CN113817539A - 一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物油脂萃取领域，具体涉及一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法。本发明以花生粕为原料，经粉碎后加入萃取釜，采用低温连续相变萃取技术结合乙醇浸提，条件为：花生粕：乙醇(m:V＝1:1～1:3)浸提1‑3h，萃取温度40～65℃、萃取压力0.3～1.0Mpa，将萃取剂压缩为液体，以60～80L/h流速流经萃取釜，连续萃取30～110min，萃取花生粕油后，进入解析罐中，解析温度50～80℃，解析压力0.1～0.4Mpa。本发明萃取工艺在保证95％以上提取率的基础上，最大程度保留了水溶性和脂溶性成分物质，具有安全高效、无溶剂残留的优点，得到的花生粕油品质高，可实现产业化发展。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂提取领域，特别涉及一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法。
技术背景
花生是我国最重要的油料经济作物之一，年总产约1334.1万t，位居世界第一。花生粕是以脱壳花生果为原料，经提取油脂后的副产品，颜色为淡褐色或深褐色，有淡花生香味，形状为小块状或粉末状，且含有少量花生壳。每年约有900万t榨油剩余的花生粕，且花生粕营养丰富，氨基酸种类齐全、蛋白质含量高，粗蛋白含量为47％～55％，属于完全蛋白，在植物蛋白中仅次于大豆蛋白，但是它比大豆蛋白更加容易吸收并且含有的抗营养因子也更少，易于人体消化和吸收，可作为人体补充营养的来源。面对营养价值丰富、资源丰富的低价值花生粕，如何合理开发利用，提高花生粕高值化利用的价值是值得商酌的问题。
根据压榨工艺的不同可将花生粕大致分为两类，热榨花生粕和冷榨花生粕。冷榨花生粕与热榨花生粕相比，可有效的避免传统制油精炼过程中与化学物质直接接触而造成的有害物质残留问题，且较好的保护了油料中油脂、蛋白质、糖类、类脂类物质、矿物质等在高温下易破坏的成分，确保了饼粕的开发和利用价值。但由于低温压榨法得到的花生油，香味成分不浓郁，难以达到消费者的要求，市场占有率不高；并且我国对于冷榨饼粕的利用还处于初级阶段。我国花生粕多以热榨花生为主。花生高温压榨后可发生美拉德反应，得到具有浓香风味的花生油。但由于高温使蛋白质严重变形，营养价值收到了一定的影响，故花生粕常用于动物饲料，高值化利用率低，蛋白资源大大浪费。
其次，花生粕中含有难溶于水的微量有益物质，如花生黄酮等。这类物质含量丰富，且对人体有着重要的生物活性，但主要存在于花生粕中。因此从花生粕中提取这类物质对开发高品质花生粕油，对花生粕的高值化利用具有关键性作用。目前，国内外有关花生粕中提取活性物质的相关研究报道较少，一般以简单的乙醇浸提为主，提取效率低且时间成本高。因此需要开发一中高效的提取分离方法，对开发高品质花生粕油具有重要的意义。
目前饼粕残油提取的工艺主要为浸提法、水酶法、超声波辅助萃取法以及超临界萃取法。浸提法可以简化油脂后续繁琐的精炼工艺，缩短生产周期，减少精炼损失，是一种潜在产业化价值的提取方法，但存在溶剂残留以及毒性的问题，并且粕中的蛋白变性严重，极大限制了对蛋白的开发与利用。水酶法被认为是一种极具潜力的绿色、高品质油脂提取技术，但缺乏针对性强的酶制剂，且商业酶制剂高昂的成本以及蛋白质的高度水解限制了水酶法提取残油的产业化发展。超声波辅助提取法大大缩短提取时间，且提取试剂可回收、成本低，达到高效节能的目的，但该方法在饼粕残油的应用还不广泛。超临界CO2萃取花生粕油技术是一种很好的萃取技术，不但可以提高产品的收率、直接获得精油产品，而且无溶剂残留，可最大限度地保留其中营养成分的活性，是一种绿色环保的新兴技术，但设备昂贵，能耗较高且过程需要高压，不适宜大规模的生产。
CN111440658A公开一种花生粕丁烷萃取工艺，其步骤主要包括先将花生原料粉碎，过筛，得到花生粕粉，然后将丁烷气体加压成丁烷液体，与乙醇、花生粕粉混合，进行萃取，得到固体的花生粕和浸出油，其中固体花生粕脱溶得到成品粕，将浸出油进行减压蒸馏，分离出丁烷气体和乙醇，得到油脂。该工艺流程操作简单安全，使用辅助原料较少，能耗低，制备出的花生油油色清亮，保留产品里面的活性物质，营养价值较高，且提高花生粕的利用率和附加值。但工艺需要分步骤提取，物料需要转移，增加了操作的复杂性。
CN 103937614 A公开了一种从葵花籽油粕中提取油脂的浸提液，其组分按重量份计，乙醇100份、1，4-丁二醇20-26份、醋酸甲酯15-20份、羟基乙叉二膦酸2-7份、碳酸钠1-3份、纤维素酶0.2-3份、异维生素C钠0.08-0.5份。本发明所提供的从葵花籽油粕中提取油脂的浸提液，针对葵花籽压榨后的油粕的特点，进行进一步的浸提，所得油脂的收率高，可工业应用。但有机溶剂大量使用容易破坏粕蛋白结构，并且溶剂脱除是否完全也直接影响粕油的品质。
CN104257882A公开了从枸杞渣粕中同时提取分离油脂、绿原酸和总黄酮的方法，其特征在于:(1)取枸杞渣粕，采用超临界二氧化碳萃取技术提取，即可得到枸杞油；(2)取提油后的枸杞渣粕，以乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取，提取物备用；(3)将超临界二氧化碳萃取提取物上大孔吸附树脂，优选使用D101型大孔树脂，依次用水、10～15％(v/v)(优选15％)和65～75％(v/v)(优选70％)乙醇洗脱，分别收集各浓度乙醇洗脱部位，浓缩，干燥，依次得到绿原酸和总黄酮。但目前超临界二氧化碳萃取技术价格昂贵，工厂产业化程度较低，难以推广使用。
因此如何减少对有效成分的破坏，提高花生粕油的得率，成为这些年来比较热门的研究课题。公开号为CN103349849A的中国专利公开了“一种多功能连续相变萃取装置”，该提取技术其溶剂萃取应用范围广，具有超临界动态萃取的安全、连续，而且设备成本和运行成本都比超临界萃取装置要低很多，可以一次性萃取完全，能够实现产业化，可以实现天然产物的全方位高效萃取。该技术原理是利用萃取剂在不同压力和温度下的两相变化，以及一定压力下萃取剂的强穿透性，动态、高效的萃取油脂。低温连续体现在萃取溶剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，该过程温度比常规炼油温度低很多；与普通溶剂萃取法相比较，得率及纯度得到显著提高，时间也大大缩短，并且可使用食品级安全无毒无害萃取剂，没有有害溶剂残留。
由于目前提取工艺的缺陷，花生粕存在残油含量高，提取率低的状况，抑制了花生蛋白、等活性物质的提取与利用；同时花生粕中含有大量的有益活性物质，但相关高效提取技术缺乏，造成资源的浪费，大大降低了花生粕的高值化利用程度。因此，探究一种提油效率高、无有机溶剂残留，且水溶性和脂溶性成分物质丰富的花生粕油提取工艺成为亟需解决的技术问题。并且低温连续相变萃取技术在天然产物领域的应用还主要集中在植物挥发油、色素的提取研究方面，采用低温连续相变萃取花生粕油的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足提供一种提取率高、水溶性和脂溶性成分物质丰富、安全环保、成本低，适合大规模工业化生产的一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法。采用低温连续相变结合乙醇浸泡法从花生粕中提取花生粕油，与传统的提取方法相比，工艺精确稳定，不但花生粕油品质较好，而且提取率也显著提高，能实现花生粕油的高效萃取。不仅实现一体化的提取，节约经济成本，并且提高花生副产物的高值化利用，提高生产企业经济效益。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1、将花生粕原料烘干，水份含量控制在≤6％，粉碎至20-60目，得到花生粕粉；
S2、将步骤S1中处理好的花生粕粉装入连续相变萃取装置的萃取釜中，加入乙醇浸泡处理；
S3、将步骤S2处理后的花生粕粉末经低温连续相变萃取得到花生粕油产物；所述低温连续相变萃取的工艺条件为：花生粕粉末装入萃取釜中，在萃取温度40℃～65℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以流速60L/h～80L/h流经萃取釜，连续萃取30min～110min，萃取花生粕油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到花生粕油产物。
优选地，所述低温连续相变萃取步骤S3循环多次。
优选地，步骤S2所述的乙醇浓度为50％-70％，料液比m:v为1:1-1:3，浸泡1-3h。
优选地，步骤S3所述的萃取剂为正丁烷。
优选地，步骤S3所述的萃取温度为50℃～60℃，萃取压力为0.4MPa～0.7MPa。
优选地，步骤S3所述的萃取剂流速为80L/h。
优选地，步骤S3所述的解析温度为55℃～75℃，解析压力为0.25MPa。
本发明整个低温连续相变萃取过程中，萃取剂由液态到气态再到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂正丁烷是进行连续相变，循环使用的，萃取的花生粕油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。
本发明整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行。
本发明还提供了采用上述提取方法制备得到的花生粕油。
采用醇提进行花生粕中残留微量有益物质的富集，利用低温连续相变技术从花生粕中萃取得到的花生油提取率最高可达99.03％，且提取的花生粕油中富含白藜芦醇、黄酮、多酚类有益物质。
本发明的有益效果：
本发明利用低温连续相变萃取结合乙醇浸提技术提取花生粕油，在有效提高花生粕油提取率的同时，保证花生粕油的有益物质含量最大化。低温连续相变技术对花生粕油提取率的提高及油品质的影响与萃取的温度、萃取压力、萃取时间、物料水分含量及解析温度等因素密切相关。本发明科学地综合考虑，总结出针对性的工艺条件，整个过程没有高温，并且花生粕中残留的微量有益物质通能过醇提的方式进行富集，活性物质没有损失，也不会产生聚合物等有害物质，操作方便、安全，环保，非常适合大规模工业化生产。
本发明利用低温连续相变萃取技术开发一种从花生粕中提取花生粕油的方法，该技术不需要将物料进行转移，使物料一直保留在低温低压的状态，减少物料转移时所发生的的氧化，简化工业生产流程，该方法有利于工业规模化生产。
本发明以花生粕为原料，不仅实现高提取率及有益物质富集一体化的提取，节约经济成本，并且提高花生副产物的高价值化利用，提高生产企业经济效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行制备。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:1)1h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度45℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量60L/h的流速流经萃取釜，连续萃取45min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较浓郁，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
实施例2：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:2)2h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜1中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜1中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力0.55Mpa的条件下，以流量80L/h的流速流经萃取釜，连续萃取60min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较浓郁，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
实施例3：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:3)3h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜1中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜1中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力0.45Mpa的条件下，以流量70L/h的流速流经萃取釜，连续萃取55min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较浓郁，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
实施例4：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将挑选除杂质后的优质花生利用液压机压榨出60％的花生油，在60℃温度下烘干，控制水份含量在≤6％，脱去花生红衣，粉碎至60目，得到冷榨花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:1)1h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力0.55Mpa的条件下，以流量60L/h的流速流经萃取釜，连续萃取55min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为淡黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较清香，与冷榨花生油的清香较为相似，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
实施例5：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将挑选除杂质后的优质花生利用液压机压榨出60％的花生油，在60℃温度下烘干，控制水份含量在≤6％，脱去花生红衣，粉碎至60目，得到冷榨花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:2)2h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度45℃、萃取压力0.50Mpa的条件下，以流量60L/h的流速流经萃取釜，连续萃取45min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为淡黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较清香，与冷榨花生油的清香较为相似，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
实施例6：一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，包括以下步骤：
S1.将挑选除杂质后的优质花生利用液压机压榨出60％的花生油，在60℃温度下烘干，控制水份含量在≤6％，脱去花生红衣，粉碎至60目，得到冷榨花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:3)3h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力0.60Mpa的条件下，以流量70L/h的流速流经萃取釜，连续萃取60min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
产品为淡黄色透明状粘稠状液体，花生油风味较清香，与冷榨花生油的清香较为相似，感官质量较好，各项指标符合GB/T1534-2017的标准。
对比例1
采用传统浸提法制备花生粕油。将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末。将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg进行浸提，浸提条件为浸出温度75℃，浸出时间3h，浸出溶剂为正已烷。随后在旋转蒸发仪进行旋蒸，分离正已烷溶剂。真空压力为0.7MPa，温度为45℃，时间为15-20min。最后得到花生油脂。
对比例2
采用丁烷、乙醇两步萃取法制备花生油。将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入反应釜中，将丁烷气体加压成丁烷液体，加压温度为40-50℃，压力为0.3-0.5MPa。然后与乙醇、花生粕粉混合，进行两步萃取。丁烷液体、乙醇和花生粕粉的重量比为1.3:0.5:1；第一次萃取的温度为50-60℃，时间为0.5-1h，第二次萃取的温度为35-48℃，时间为1-2h，得到固体花生粕和浸出油。得到的浸出油进行减压蒸馏，减压压力为0.1-0.2MPa，温度为80-90℃，时间为20-40min。分离出丁烷气体和乙醇，得到油脂。
对比例3
S1.将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:2)2h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜1中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜1中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度30℃、萃取压力0.55Mpa的条件下，以流量80L/h的流速流经萃取釜，连续萃取60min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
对比例4
S1.将热榨花生粕原料在60℃温度下烘干，使其水分≤6％，粉碎过60目筛子，得花生粕粉末；
S2.将上述处理好的花生粕粉称取1.0kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，用1L乙醇浸泡(m:v＝1:2)2h；
S3.将步骤S2中所述萃取釜通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体以一定流速流经萃取釜萃取花生粕油后，进入解析釜1中通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体流经萃取釜，循环使用。再次萃取及解析条件与第一次相同，萃取的花生粕油保存在解析釜1中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力0.20Mpa的条件下，以流量20L/h的流速流经萃取釜，连续萃取60min，萃取花生粕油后，流入解析釜中，解析温度45℃，解析压力0.35Mpa。萃取完毕后，在解析釜放出花生粕油，回收正丁烷，得花生粕油。
对本发明中各实施例及对比例的技术效果进行对比，计算花生油提取率及成分含量检测。
试验例花生油提取率计算：花生油提取率/％＝花生油质量(g)/花生粕油脂含量(g)×100％，花生粕油脂含量通过GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》测量可得。
黄酮含量分析方法
准确称取10mg芦丁标准品，用70％乙醇转溶于50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即为对照溶液，浓度为0.2g/L。分别取取标准溶液0、1、2、3、4、5mL取1mL对照液，于10mL容量瓶中，加70％乙醇至5mL，加5％亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀后静置5min，后加10％硝酸铝溶液0.3mL，摇匀后静置6min，后再加1mol/L氢氧化钠溶液2mL，混匀，70％乙醇定容至10mL，静置30min，在500nm进行测定，得到标准曲线图
称取10g的花生粕样品，采用热回流法提取，过滤后，取2mL于10mL容量瓶中，加70％乙醇定容至5mL，加5％亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀静置5min，加10％硝酸铝溶液0.3mL，摇匀静置6min，再加1mol/L氢氧化钠溶液2mL，混匀，70％乙醇定容至10mL，静置30min，在500nm处测定吸光值，据标准曲线方程，计算黄酮含量。测量低温连续相变萃取前后的花生粕黄酮含量，差值为花生粕油中黄酮的含量。
多酚含量分析方法根据LS/T 6119-2017粮油检验植物油中多酚的测定——分光光度法
称取1g油样(精确至0.0001g)于10mL离心管中，加入2mL80％(v/v)甲醇溶液和2mL正己烷，旋涡1min，5000r/min离心5min，保留下层溶液，重复提取2次，合并3次提取液。
标准品制备：准确称取20mg没食子酸，用80％(v/v)甲醇溶液混合溶解并定容至100mL，得到200μg/mL混合标准储备液，逐级稀释成10、20、30、40、50、60μg/mL的混合标准使用液。
采用Folin-Ciocalteau法测定。分别吸取0.5mL提取液及标准液于10mL离心管，加入0.5mL福林酚，摇匀反应3min，加入2mL7.5％(w/v)饱和碳酸钠溶液和6.5mL蒸馏水，摇匀反应1min，置于黑暗处1h，在765nm下用紫外分光光度计测定吸光值，同时做空白试验。
计算公式：
X——植物油中多酚的含量，单位为微克每克(μg/g)
C——由标准曲线查得多酚浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)
D——样品定容后的稀释倍数，未稀释为1
m——试样质量，单位为克(g)
白藜芦醇含量分析方法
称取1g油样(精确到0.0001g)，加入2mL 100％(v/v)甲醇溶液和2mL正己烷，超声(40kHz，150w)30min，在5000r/min离心5min，去下层溶液，氮吹干，取100μL甲醇溶液复溶，过0.45μm有机滤膜，避光保存，取10μL样品HPLC分析。准确称取1mg白藜芦醇、白藜芦醇苷标品，用纯甲醇溶液溶解并定容到100mL容量瓶中，得10ug/mL混合标准品储备液，逐级稀释到0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL的混合标准使用液，避光保存。
高效液相色谱法测定条件：C18柱，乙腈：0.1％磷酸水＝28：72；1.0mL/min等度洗脱，紫外检测器波长为306nm，柱温30℃，进样量10uL。
本发明实施例和对比例所提取花生粕油提取率及成分含量检测结果见表1。
表1花生粕油提取率及成分含量
| 组别 | 提取率(％) | 黄酮含量(mg/g) | 多酚含量(μg/g) | 白藜芦醇含量(μg/g) |
| 实施例1 | 98.54 | 1.30 | 28.62 | 16.10 |
| 实施例2 | 97.25 | 1.38 | 30.42 | 15.78 |
| 实施例3 | 98.61 | 1.46 | 33.287 | 16.48 |
| 实施例4 | 99.03 | 1.11 | 33.80 | 3.92 |
| 实施例5 | 97.65 | 1.23 | 34.65 | 2.84 |
| 实施例6 | 98.23 | 1.33 | 36.70 | 3.46 |
| 对比例1 | 69.88 | 0.03 | 14.06 | 4.26 |
| 对比例2 | 84.72 | 0.66 | 20.42 | 10.27 |
| 对比例3 | 75.62 | 0.52 | 18.62 | 8.32 |
| 对比例4 | 52.66 | 0.25 | 10.77 | 3.78 |
结果显示，本发明实施例组对花生粕中花生油提取率均高于97％，最高可达99.03％，提取率显著优于对比例组。通过对提取的花生粕油成分的检测，本发明实施例提取的油中所含黄酮、多酚、白藜芦醇含量较高，说明本发明提取技术可以使所提油中较大程度的富集有益成分，并未对其成分造成破坏，相比对比例组营养成分更丰富。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将花生粕原料烘干，水份含量控制在≤6％，粉碎至20-60目，得到花生粕粉；
S2、将步骤S1中处理好的花生粕粉装入连续相变萃取装置的萃取釜中，加入乙醇浸泡处理；
S3、将步骤S2处理后的花生粕粉末经低温连续相变萃取得到花生粕油产物；所述低温连续相变萃取的工艺条件为：花生粕粉末装入萃取釜中，在萃取温度40℃～65℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以流速60L/h～80L/h流经萃取釜，连续萃取30min～110min，萃取花生粕油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到花生粕油产物。
2.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，所述低温连续相变萃取步骤S3循环多次。
3.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，步骤S2所述的乙醇浓度为50％-70％，料液比m:v为1:1-1:3，浸泡1-3h。
4.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，步骤S3所述的萃取剂为正丁烷。
5.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，步骤S3所述的萃取温度为50℃～60℃，萃取压力为0.4MPa～0.7MPa。
6.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，步骤S3所述的萃取剂流速为80L/h。
7.根据权利要求1所述一种利用低温连续相变萃取花生粕油的方法，其特征在于，步骤S3所述的解析温度为55℃～75℃，解析压力为0.5MPa。
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