CN101830703B - 一种炭纤维增强碳化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭纤维增强碳化硼复合材料及其制备方法。其采用针刺、穿刺或三维编织工艺制取炭纤维预制体；采用均温化学气相渗透工艺，在多孔炭纤维预制体中渗透沉积碳化硼基体，制备成致密的炭纤维增强碳化硼复合材料。针对某些特定应用环境，可以再采用相同的化学气相渗透工艺在样品表面沉积碳化硼涂层。该方法制造的炭纤维增强碳化硼基复合材料，力学性能好，韧性优于传统烧结碳化硼，结构细密，具有轻质耐磨高硬的特点，适合应用于高温轻质结构部件。
Description
技术领域
本发明属于化工和材料领域，具体涉及一种炭纤维增强碳化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼是一种性能优良的特种陶瓷，其密度为2.4-2.5g/cm3，熔点大于2400℃，维氏硬度大于3000，仅次于金刚石和立方氮化硼，而高温硬度比金刚石和立方氮化硼好，因此特别适合于轻质高温喷嘴、轻质防弹装甲等结构材料部件。同时，碳化硼因为具有高的中子吸收截面而广泛应用于核屏蔽部件。
碳化硼陶瓷常用的制备方法是传统的粉末烧结成形方法，即先制备碳化硼粉末，再与其它添加粉末混和压制成型，然后高温热压或者无压烧结，对烧结工艺和设备要求极高，据报道，常压下于2300℃烧结只能获得80％的相对密度，且易于出现异常晶粒长大和表面熔化现象，难以获得大尺寸制品以及曲面等复杂形状制品，而且力学性能不好。同时，碳化硼是共价键很强的陶瓷材料，韧性仅为2.2MPam1/2，这大大限制了其应用。
目前国内外对碳化硼陶瓷的研究主要集中三个方面，一是降低烧结温度。如通过加入助烧组分如SiC、Al2O3、TiB2等来降低碳化硼烧结温度，增加致密度。二是增加韧性，主要采用复合手段，如加入TiB2颗粒，加入短纤维等共烧结。三是烧结工艺的优化。包括掺杂无压烧结、热等静压烧结、微波烧结、***成型和反应烧结等烧结工艺。
发明内容
本发明的目的是针对碳化硼陶瓷传统烧结成形工艺的不足，提供一种碳化硼复合材料及其制备方法。采用该方法制备的碳化硼复合材料，由于采用炭纤维增强预制体和化学气相低温渗透工艺，材料的成形性好、力学性能好，克服了传统烧结碳化硼的脆性，适于用作轻质高硬结构部件。
本发明使用的技术方案包括以下步骤：
(1)采用针刺、穿刺和三维编织方法制取炭纤维增强预制体；
(2)将步骤(1)中的预制体切割成预设形状，秤量后放在化学气相沉积炉中，抽真空至50Pa以下，以10℃/min速度升温至渗透温度800-1300℃，在300℃左右保温30分钟烘烤预制体。
(3)同时向沉积炉中通入丙烯或者甲烷中的一种，再加上三氯化硼气体、氢气和氩气，氢气、三氯化硼和丙烯或甲烷的体积比例为20∶3-10∶1-2，Ar气保持在200sccm。反应压力控制在600-2000Pa，反应渗透时间根据预制体厚度变化而变化，一般每次20-50小时。
(4)关闭反应气体，降温停炉，取出制品，去除致密表皮，清洗干燥。
(5)重复步骤(2)(3)(4)，直到制品整体密度达到2.0-2.3g/cm3为止。
(6)针对某些特定应用环境，可将步骤(5)中的样品利用步骤(3)(4)相同的工艺条件沉积一层碳化硼表面涂层。
上述步骤(1)所述的针刺制取的炭纤维预制体，是指x-y向采用炭布或无纬布与炭纤维网胎交替铺层，z向用针刺工艺引入炭纤维的炭纤维预制体；步骤(1)所述的穿刺制取的炭纤维预制体，是指x-y向采用炭布或无纬布铺层，z向用炭纤维束穿刺编织的炭纤维预制体；步骤(1)所述的三维编织制取的炭纤维预制体，是指按22°编织角三维四向编织工艺制备的炭纤维预制体。炭纤维包括T300、T700或者类似的炭纤维。
上述步骤(2)所述的预设形状包括板状、圆筒状、圆柱状、曲面状、圆锥状。
本发明与传统烧结制备技术相比具有以下优点：
(1)本发明首次在碳化硼陶瓷复合材料制备上采用了高强炭纤维预制体外加化学气相渗透的方式相结合的全新工艺，也是首次制备出了具有很好的力学性能和稳定性的全新结构的碳化硼陶瓷复合材料。采用高强碳纤维(Cf)预制体作为增韧骨架，制备温度低于1300℃，不会损害炭纤维的力学性质；采用连续炭纤维增韧补强碳化硼基复合材料，能够最大限度抑制陶瓷缺陷的体积效应，通过裂纹偏转和扩展、纤维拔出消耗断裂能，从而增强增韧，克服其脆性大和可靠性差的弱点。高强碳纤维可编织或加工成曲面、筒状、锥状等任意复杂形状，相比烧结工艺，可制得复杂形状的制品；化学气相渗透得到的碳化硼晶粒细小，比其他方法制备的B4C陶瓷具有更高的纯度和硬度。
(2)对设备要求低，技术过程简单，控制方便。
(3)预制体形状可任意编织，因此可制备任意复杂形状的制品。
(4)制备温度低，制品裂纹少，内应力小。
(5)可根据要求选用预制体纤维含量和编织方式，复合材料的可设计性好。
附图说明
图1为本发明炭纤维增强碳化硼复合材料的制造流程示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)x-y面采用无纬布和炭纤维网胎交替铺层，相邻层间呈0°、90°，z向引入针刺纤维，形成准三维结构针刺炭纤维预制体，预制体密度0.5g/cm3。
(2)参见图1，将步骤(1)中的预制体切割成长(60-200mm)×宽(60-200mm)×厚(10-60mm)的板状试样，秤量后放入到沉积炉中，炉子真空抽到50Pa以下，以10℃/min的速度升温至1100℃，其中300℃下烘炉30分钟。以10∶5∶1的比例通入氢气、三氯化硼和丙烯气体，Ar气保持在200sccm。渗透时炉压调整在1000Pa，渗透时间30小时。停气降温关炉后取出样品称重检测，去除样品致密的外表皮，清洗干燥后再放入炉中继续渗透增密，反复进行3-5次，直到样品整体密度达到2-2.3g/cm3为止。
(3)样品切割后，环氧树脂冷镶，金刚石沙盘磨平抛光。在光学显微镜下观察的复合材料形貌如图2所示。在此条件下制备的Cf/B4C，三点弯曲强度300-400MPa，维氏硬度大于2000，断裂韧性大于5MPam1/2，拉伸强度大于150MPa，表现为非脆性断裂，有一定的假塑性。
实施例2
(1)x-y面采用T300炭纤维编织的无纬布，z向采用T700炭纤维穿刺编织，组成三维细编穿刺预制体，预制体密度0.6g/cm3。
(2)将步骤(1)中的预制体切割成Φ(60-150mm)×30mm的圆片试样，秤量后放入沉积炉中，炉子真空抽到50Pa以下，以10℃/min的速度升温至1000℃，其中300℃下烘炉30分钟。以10∶4∶1的比例通入氢气、三氯化硼和甲烷气体，Ar气保持在200sccm。渗透时炉压调整在600Pa，渗透时间30小时。停气降温关炉后取出样品称重检测，去除样品致密的外表皮，清洗干燥后再放入炉中继续渗透增密，反复进行2-3次，直到样品整体密度达到2-2.3g/cm3为止。在此条件下制备的Cf/B4C，三点弯曲强度300-350MPa，维氏硬度大于2000，断裂韧性大于5MPam1/2，拉伸强度大于150MPa，表现为非脆性断裂，有一定的假塑性。
实施例3
(1)采用T300炭纤维三维四向编织，编织角22°，组成三维编织预制体，形状为圆环状，预制体密度0.8g/cm3。
(2)将步骤(1)中的预制体加工成外径Φ90壁厚30mm的圆环试样，秤量后放入沉积炉中，炉子真空抽到50Pa以下，以10℃/min的速度升温至900℃，其中300℃下烘炉30分钟。以10∶5∶1的比例通入氢气、三氯化硼和丙烯气体，Ar气保持在200sccm。渗透时炉压调整在1000Pa，渗透时间30小时。停气降温关炉后取出样品称重检测，去除样品致密的外表皮，清洗干燥后再放入炉中继续渗透增密，反复进行2-3次，直到样品整体密度达到2-2.3g/cm3为止。
(3)将步骤(2)中的样品清洗干燥后，再放入沉积炉中，按步骤(2)的条件制备一层厚约20μm、致密的碳化硼涂层，样品的三点弯曲强度300-350MPa，表面维氏硬度大于2200，断裂韧性大于5MPam1/2，拉伸强度大于200MPa。样品耐烧蚀抗氧化，可用作高温喷嘴。
应该注意的是，本发明公开的上述具体实施例子只是为了清楚地理解本发明的原则而列出的实施例子，在未实际背离本发明的精神和原则的情况下，可以对上述实施方式作许多的改进和改变，所有这些改进和改变都包括在本公开的范围内并受到权利要求的保护。
Claims (5)
1.一种炭纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用针刺、穿刺和三维编织方法制取炭纤维增强预制体；
(2)将步骤(1)中的预制体切割成预设形状，秤量后放在化学气相沉积炉中，抽真空至50Pa以下，以10℃/min速度升温至渗透温度800-1300℃，在300℃保温30分钟烘烤预制体；
(3)同时向沉积炉中通入丙烯或者甲烷中的一种，再加上三氯化硼气体、氢气和氩气，氢气、三氯化硼和丙烯或甲烷的体积比例为20∶3-10∶1-2，Ar气保持在200sccm；反应压力控制在600-2000Pa，反应渗透时间每次20-50小时；
(4)关闭反应气体，降温停炉，取出制品，去除致密表皮，清洗干燥；
(5)重复步骤(2)(3)(4)，直到制品整体密度达到2.0-2.3g/cm3为止。
2.根据权利要求1所述的炭纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的针刺制取的炭纤维预制体，是指x-y向采用炭布或无纬布与炭纤维网胎交替铺层，z向用针刺工艺引入炭纤维的炭纤维预制体；步骤(1)所述的穿刺制取的炭纤维预制体，是指x-y向采用炭布或无纬布铺层，z向用炭纤维束穿刺编织的炭纤维预制体；步骤(1)所述的三维编织制取的炭纤维预制体，是指按22°编织角三维四向编织工艺制备的炭纤维预制体。
3.根据权利要求1或2所述的炭纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制取炭纤维增强预制体所用的炭纤维包括T300或T700。
4.根据权利要求1所述的炭纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的预设形状包括板状、圆筒状、圆柱状、曲面状、圆锥状。
5.一种炭纤维增强碳化硼复合材料，其特征在于，所述的复合材料是由权利要求1所述的方法制备得到的。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20120711 Termination date: 20140406 |