CN113788768B - 一种氨肟化法制备环己酮肟的精制*** - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***。该精制***包括提浓以及精制塔，提浓塔上设有提浓塔进液管、提浓塔出液管以及提浓塔出气管，提浓塔的两侧分别连接有第一提浓塔再沸器以及第二提浓塔再沸器，精制塔上设有精制塔进液管、精制塔出液管以及精制塔出气管，提浓塔出液管通过第一连接管与精制塔进液管连接，第一连接管上设有第一输送泵，精制塔出气管通过第二连接管与第二提浓塔再沸器的进气口连接，第二提浓塔再沸器的冷凝液出口通过第三连接管与肟水稀液收集罐连接，肟水稀液收集罐通过第四连接管与提浓塔进液管连接，第四连接管上设有第二输送泵。本发明通过物理手段对环己酮肟进行精制提纯，使得环己酮肟精制更加环保、节能、安全。

Description

一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***
技术领域
本发明涉及一种环己酮肟生产技术领域，具体涉及一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***。
背景技术
己内酰胺是一种重要的化工原料，环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间体。目前，环己酮肟的生产方法主要是氨肟化法，这一方法是在20世纪80年代由意大利Enichem公司首先发现的，并随之迅速发展，取代了流行的羟胺法制备环己酮肟。氨肟化法制备环己酮肟是利用钛硅分子筛作为催化剂，环己酮、双氧水、氨作为原料，并选用一种能够溶剂为以上原料创造一个均相的反应环境(一般为叔丁醇)，经过氨肟化反应后，回收溶剂后形成肟水溶液，然后通过萃取剂(一般为甲苯)萃取环己酮肟，并通过精馏手段回收萃取剂，得到纯度较高的环己酮肟；而萃余相为水和少量环己酮肟溶液(一般2％左右)，经过废水处理后外送。
与传统的羟胺法生产环己酮肟相比，氨肟化法制备环己酮肟没有了硫铵副产，大幅度缩短了生产流程。但是，氨肟化法制备环己酮肟仍然有难题存在，最显著的是产生的废水难以处理；其次，是在反应、精制过程中先后引入的溶剂(叔丁醇)、萃取剂(甲苯)都比较危险。虽然近年来氨肟化制备环己酮肟工艺技术不断改进，但是这两个难点并没有改善。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***，该氨肟化法制备环己酮肟的精制***通过物理手段对环己酮肟进行精制提纯，使得环己酮肟精制更加环保、节能、安全。
本发明的一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***的技术方案是：
一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***，包括提浓以及精制塔，所述提浓塔上设有提浓塔进液管、提浓塔出液管以及提浓塔出气管，所述提浓塔的两侧分别连接有第一提浓塔再沸器以及第二提浓塔再沸器，所述精制塔上设有精制塔进液管、精制塔出液管以及精制塔出气管，所述提浓塔出液管通过第一连接管与所述精制塔进液管连接，所述第一连接管上设有第一输送泵，所述精制塔出气管通过第二连接管与所述第二提浓塔再沸器的进气口连接，所述第二提浓塔再沸器的冷凝液出口通过第三连接管与肟水稀液收集罐连接，所述肟水稀液收集罐通过第四连接管与所述提浓塔进液管连接，所述第四连接管上设有第二输送泵；所述提浓塔出气管与热源利用设备连接，所述热源利用设备的冷凝水管与废水收集罐连接，所述废水收集罐的出水管上设有第四输送泵。
作为第对上述技术方案的进一步改进，所述肟水稀液收集罐上连接有用于使所述精制塔内形成负压的真空设备。
作为第对上述技术方案的进一步改进，所述精制塔的精制塔出液管通过第五连接管连接有环己酮肟收集罐，所述环己酮肟的出液管上设有第三输送泵。
作为第对上述技术方案的进一步改进，所述第一提浓塔再沸器的进气管与外界蒸汽管连接。
作为第对上述技术方案的进一步改进，所述精制塔的外侧连接有精制塔再沸器，所述精制塔再沸器的进气管与外界蒸汽管连接。
本发明提供了一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***，相比于现有技术，具有以下优点：
本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***使用时，从前工序送入的肟水溶液进入提浓塔，第一提浓塔再沸器使用蒸汽作为热源进行提浓，提浓塔的主要作用是对肟水溶液进行初步提浓，控制该塔操作条件，塔顶组分主要是水蒸汽(含微量环己醇、环己酮)，塔顶蒸汽作为热源经热源利用设备回收热能后，冷凝液进入废水收集罐，经第四输送泵送出。塔底经过提浓后的肟水浓液经第一输送泵进入精制塔，精制塔使用真空设备实现负压精馏。精制塔再沸器使用蒸汽作为热源，塔底产品环己酮肟进入环己酮肟收集罐，经环第三输送泵送往后工序。为保证塔底环己酮肟纯度，塔顶气相含有一定量的环己酮肟，主要组分为水和环己酮肟，进入第一提浓塔再沸器回收热量后，冷凝液进入肟水稀液收集罐，经第二输送泵返回提浓塔。相比于现有技术，本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***在环己酮肟的生产过程中废水指标会大幅度提升，降低了废水中环己酮肟的含量，实现了环保目标。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***保证了环己酮肟的质量指标并对热量进行有效回收，降低了环己酮肟的精制成本。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***不引入萃取剂，提高了氨肟化法制备环己酮肟工艺的安全性。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***不再需要萃取、废水处理等工序，缩短了环己酮肟的生产流程。
附图说明
图1是本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***的原理图；
图中标号：1、提浓塔；2、精制塔；3、肟水稀液收集罐；4、废水收集罐；5、环己酮肟收集罐；6、第一提浓塔再沸器；7、第二提浓塔再沸器；8、精制塔再沸器；9、热源利用设备；10、第二输送泵；11、真空设备；12、第一输送泵；13、第四输送泵；14、第三输送泵。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***的具体实施例，如图1所示，包括提浓塔1，提浓塔1上具有提浓塔1进液管、提浓塔1出液管以及提浓塔1出气管，其中，提浓塔1进液管连接在提浓塔1侧面上端，提浓塔1出液管连接在提浓塔1底部，提浓塔1出气管连接在提浓塔1顶部。
本实施例中，提浓塔1的两侧分别连接有第一提浓塔再沸器6和第二提浓塔再沸器7，第一提浓塔再沸器6的进气口与外界蒸汽管连接，第一提浓塔再沸器6的冷凝液管与外界冷凝液收集设备连接。提浓塔1出气管通过第六连接管与外界热源利用设备9连接，热源利用设备9的冷凝管通过第七连接管与废水收集罐4连接，废水收集罐4的出水管上安装有第四输送泵13，第四输送泵13用于将废水收集罐4中的废水排出。
本实施例中，精制塔2上具有精制塔2进液管、精制塔2出液管以及精制塔2出气管，其中，精制塔2进液管位于精制塔2侧面上端，精制塔2出液管位于精制塔2底部，精制塔2出气管位于精制塔2顶部。精制塔2的侧面连接有精制塔再沸器8，精制塔再沸器8的进气口与外界蒸汽管连接，外界高温高压蒸汽对精制塔再沸器8提供热量。精制塔2进液管通过第一连接管提浓塔1出液管连接，第一连接管上安装有第一输送泵12，第一输送泵12用于将提浓塔1底部提浓后的肟水溶液输送至精制塔2内。精制塔2出气管通过第二连接管与第二提浓塔再沸器7的进气口连接，第二提浓塔再沸器7的冷凝液出口通过第三连接管与肟水稀液收集罐3连接，肟水稀液收集罐3上连接有用于使所述精制塔2内形成负压的真空设备11。肟水稀液收集罐3通过第四连接管与提浓塔1进液管连接，第四连接管上设有第二输送泵10，第二输送泵10用于将肟水稀液收集罐3中的肟水输送至提浓塔1内。
本实施例中，精制塔2的精制塔2出液管通过第五连接管连接有环己酮肟收集罐5，所述环己酮肟的出液管上设有第三输送泵14。
本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***使用时，从前工序送入的肟水溶液进入提浓塔1，第一提浓塔再沸器6使用蒸汽作为热源进行提浓，提浓塔1的主要作用是对肟水溶液进行初步提浓，控制该塔操作条件，塔顶组分主要是水蒸汽(含微量环己醇、环己酮)，塔顶蒸汽作为热源经热源利用设备9回收热能后，冷凝液进入废水收集罐，经第四输送泵13送出。塔底经过提浓后的肟水浓液经第一输送泵12进入精制塔2，精制塔2使用真空设备11实现负压精馏。精制塔再沸器8使用蒸汽作为热源，塔底产品环己酮肟进入环己酮肟收集罐5，经环第三输送泵14送往后工序。为保证塔底环己酮肟纯度，塔顶气相含有一定量的环己酮肟，主要组分为水和环己酮肟，进入第一提浓塔再沸器6回收热量后，冷凝液进入肟水稀液收集罐3，经第二输送泵10返回提浓塔1。相比于现有技术，本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***在环己酮肟的生产过程中废水指标会大幅度提升，降低了废水中环己酮肟的含量，实现了环保目标。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***保证了环己酮肟的质量指标并对热量进行有效回收，降低了环己酮肟的精制成本。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***不引入萃取剂，提高了氨肟化法制备环己酮肟工艺的安全性。本发明的氨肟化法制备环己酮肟的精制***不再需要萃取、废水处理等工序，缩短了环己酮肟的生产流程。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氨肟化法制备环己酮肟的精制***，其特征在于，包括提浓以及精制塔，所述提浓塔上设有提浓塔进液管、提浓塔出液管以及提浓塔出气管，所述提浓塔的两侧分别连接有第一提浓塔再沸器以及第二提浓塔再沸器，所述精制塔上设有精制塔进液管、精制塔出液管以及精制塔出气管，所述提浓塔出液管通过第一连接管与所述精制塔进液管连接，所述第一连接管上设有第一输送泵，所述精制塔出气管通过第二连接管与所述第二提浓塔再沸器的进气口连接，所述第二提浓塔再沸器的冷凝液出口通过第三连接管与肟水稀液收集罐连接，所述肟水稀液收集罐通过第四连接管与所述提浓塔进液管连接，所述第四连接管上设有第二输送泵；所述提浓塔出气管与热源利用设备连接，所述热源利用设备的冷凝水管与废水收集罐连接，所述废水收集罐的出水管上设有第四输送泵。
2.根据权利要求1所述的氨肟化法制备环己酮肟的精制***，其特征在于，所述肟水稀液收集罐上连接有用于使所述精制塔内形成负压的真空设备。
3.根据权利要求1所述的氨肟化法制备环己酮肟的精制***，其特征在于，所述精制塔的精制塔出液管通过第五连接管连接有环己酮肟收集罐，所述环己酮肟的出液管上设有第三输送泵。
4.根据权利要求1所述的氨肟化法制备环己酮肟的精制***，其特征在于，所述第一提浓塔再沸器的进气管与外界蒸汽管连接。
5.根据权利要求1所述的氨肟化法制备环己酮肟的精制***，其特征在于，所述精制塔的外侧连接有精制塔再沸器，所述精制塔再沸器的进气管与外界蒸汽管连接。
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