CN113105415B - 一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及四氢呋喃回收技术领域，具体公开一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法。所述从酯化废水中分离四氢呋喃的方法为：对所述酯化废水依次进行常压精馏、渗透气化脱水、轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，得到四氢呋喃产品。本发明提供的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法具有回收效率高、能耗低、成本低、产品纯度和收率高的优势，且可直接回收得到聚合级的四氢呋喃，极大提高了分离的四氢呋喃产品的价值和应用范围。

Description

一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法

技术领域

本发明涉及四氢呋喃回收技术领域，尤其涉及一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法。

背景技术

在PBAT生产的酯化过程中，会产生大量的酯化废水，该酯化废水中含有约50-60％的水、40-50％的四氢呋喃(THF)及少量的三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃、正丁醇等杂质。其中含有大量与四氢呋喃的理化性质即为接近的杂质，造成四氢呋喃的回收和分离过程较为困难，回收得到的四氢呋喃的纯度偏低。

四氢呋喃的回收通常采用常压与加压处理结合的方法，而在加压过程中，有约50％的料液需要重复进行加压脱水，造成加压塔设备较大，运行过程中能耗较高，且现有回收方法所得的四氢呋喃产品因含有无法避免的杂质，只能作为溶剂使用，不能直接聚合生产聚四氢呋喃，影响其使用范围，不能作为下游高端产品制备的原料使用。

发明内容

针对现有从酯化废水中回收四氢呋喃存在的上述问题，本发明提供一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，该从酯化废水中分离四氢呋喃的方法可以实现四氢呋喃的高效率回收，且能耗低、操作简单、产品纯度高，可直接回收得到聚合级四氢呋喃。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，对所述酯化废水依次进行常压精馏、渗透气化脱水、轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，得到四氢呋喃产品。

本发明提供的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法与现有的常压+加压精馏技术相比省去了加压精馏的过程，彻底避免了物料的循环精馏程序，显著提高了四氢呋喃的回收效率，并节约能耗达到70％以上。通过上述常压精馏和渗透气化脱水处理，可以使酯化废水中水的脱除率达到99％以上，并避免了脱水过程中四氢呋喃的损失，利于后续四氢呋喃的分离回收操作，进一步降低了后续分离回收四氢呋喃的能耗和设备操作压力，显著降低分离回收的操作成本。通过上述脱水后的物料再按顺序依次进行轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，可以实现四氢呋喃和与四氢呋喃理化性质极为接近的化合物的充分分离，使分离得到的四氢呋喃产品中过氧化物的含量≤0.005％，并且不含不饱和化合物，直接达到聚合级四氢呋喃产品的品质，极大提高了分离的四氢呋喃产品价值和应用范围。

优选的，所述常压精馏过程在常压精馏塔中完成；所述常压精馏塔进行所述常压精馏时，塔顶温度为65-70℃、塔釜温度为95-105℃。

上述常压精馏的温度的设置，可以进一步提高得到的四氢呋喃粗品的纯度，并有效减少常压精馏过程中四氢呋喃的损失，提高产品的收率。

优选的，所述渗透气化脱水过程通过渗透汽化膜装置完成；所述渗透汽化膜装置进行所述渗透气化脱水时，渗透侧的压力为10-50KPa，浓缩侧的压力为0.25-0.35MPa，渗透气化脱水的温度为95-105℃。

上述渗透气化脱水过程中渗透压力和温度的设置可以进一步提高渗透水的脱除率，并提高渗透水的纯度，使得到的渗透水可以直接回收利用。

优选的，所述轻组分脱除过程在脱轻塔中完成；所述脱轻塔进行所述轻组分脱除时，塔顶温度为60-80℃，塔釜温度为100-120℃，压力为0.1-0.5MPa。

上述脱轻塔中温度和压力的设置，可以充分去处四氢呋喃粗品中的轻组分物料，并避免四氢呋喃的损失。

优选的，所述加氢还原过程在加氢反应釜中完成；所述加氢反应釜进行加氢还原的温度为85-100℃、压力为0.2-0.5MPa。

上述加氢还原的温度和压力的设置，可以使脱除轻组分的脱轻物料中的不饱和物质进行充分的加氢还原反应，消除物料中的不饱和物质对四氢呋喃产品品质的影响。

优选的，所述加氢反应釜中的加氢催化剂为钯碳催化剂、镍催化剂和铑催化剂中的至少一种。

优选的，所述重组分脱除过程在脱重塔中完成，所述脱重塔在进行重组分脱除时，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度为95-105℃。

上述脱重塔中温度的设置，可以进一步减少物料中的重相物质进入四氢呋喃产品中，有效分离出高纯度、高品质的四氢呋喃产品。

优选的，所述酯化废水为PBAT生产过程中产生的酯化废水，所述酯化废水中包括：水、四氢呋喃、三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃、正丁醇和酯化废水不可避免的其他常见成分。

优选的，所述酯化废水中水的质量含量为50-60％，四氢呋喃的质量含量为40-50％，三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇的质量含量共计1-5％。

本发明还提供一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法所用的分离***，所述分离***包括借助管线依次连接的前处理脱水单元、脱轻处理单元、加氢除杂单元和脱重处理单元；

所述前处理脱水单元包括常压精馏塔和渗透汽化膜装置；所述常压精馏塔的中部设有酯化废水进料口、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器、塔底连通有第一再沸器并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜装置的入口连通，所述渗透汽化膜装置用于四氢呋喃粗品脱水；

所述脱轻处理单元，包括与所述渗透汽化膜装置的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔；所述脱轻塔的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器以及用于导出脱轻物料的出料口；

所述加氢除杂单元包括与所述脱轻处理单元的出料口连通的加氢反应釜；

所述脱重处理单元包括与所述加氢反应釜的出料口连通的脱重塔；所述脱重塔的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器和四氢呋喃储罐，底部设有第三再沸器和液相出口。

本发明提供的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法所用的分离***操作简单、设备占地面积小、成本低，显著提高高品质四氢呋喃的分离回收效率。

优选的，所述渗透汽化膜装置与所述第一冷凝器之间的连通管线上设有四氢呋喃粗品冷凝液收集罐，所述四氢呋喃粗品冷凝液收集罐还通过回流管线与所述常压精馏塔的塔顶连通。

四氢呋喃粗品冷凝液收集罐和四氢呋喃粗品冷凝液收集罐上与常压精馏塔塔顶连通的回流管线的设置，一方面可以控制四氢呋喃粗品冷凝液进入渗透汽化膜装置的流量，另一方面，可以通过控制四氢呋喃粗品回流进入常压精馏塔塔顶的流量控制塔顶的温度，进一步保证四氢呋喃粗品中四氢呋喃的纯度。

优选的，渗透汽化膜装置的膜后侧接用于冷凝渗透水蒸汽的第四冷凝器，在渗透汽化膜装置的浓缩物出口通过第五冷凝器与所述脱轻塔连通。

优选的，所述脱轻塔顶部的轻相出口通过第二冷凝器与轻组分储罐连通，所述轻组分储罐底部通过回流管道与所述脱轻塔的顶部连通。

轻组分储罐和轻组分储罐上与脱轻塔塔顶连通的回流管线的设置，可以通过控制轻组分储罐中冷凝的轻组分回流进入脱轻塔塔顶的流量控制脱轻塔塔顶的温度，保证轻组分的充分脱除，并避免四氢呋喃的气化排出。

优选的，所述四氢呋喃储罐上还设有与所述脱重塔的塔顶连通的回流管线。

四氢呋喃储罐上与脱重塔塔顶连通的回流管线的设置，可以通过控制四氢呋喃储罐中冷凝的四氢呋喃回流进入脱重塔塔顶的流量控制脱重塔塔顶的温度，保证四氢呋喃的充分气化分离，进一步避免相对于四氢呋喃的重组分成分的气化排出。

附图说明

图1是本发明实施例1中的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法所用的分离***的结构示意图，

其中，1、前处理脱水单元、101、常压精馏塔，1011、酯化废水进料口，102、第一再沸器，103、第一冷凝器，104、四氢呋喃粗品冷凝液收集罐，105、渗透汽化膜装置，106、第四冷凝器，107、第五冷凝器，2、脱轻处理单元，201、脱轻塔，202、第二再沸器，203、第二冷凝器，204、轻组分储罐，3、加氢除杂单元，301、加氢反应釜，4、脱重处理单元，401、脱重塔，402、第三再沸器，403、第三冷凝器，404、四氢呋喃储罐。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法所用的分离***，包括借助管线依次连接的前处理脱水单元1、脱轻处理单元2、加氢除杂单元3和脱重处理单元4；

所述前处理脱水单元1包括常压精馏塔101和渗透汽化膜装置105；所述常压精馏塔101的中部设有酯化废水进料口1011、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器103、塔底连通有第一再沸器102并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜装置的入口连通，所述渗透汽化膜装置105用于四氢呋喃粗品脱水；所述渗透汽化膜装置105与所述第一冷凝器103之间的连通管线上设有四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104，所述四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104还通过回流管线与所述常压精馏塔101的塔顶连通；渗透汽化膜装置105的膜后侧接用于冷凝渗透水蒸汽的第四冷凝器106，在渗透汽化膜装置105的浓缩物出口通过第五冷凝器107与所述脱轻塔201连通；

所述脱轻处理单元2，包括与所述渗透汽化膜装置105的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔201；所述脱轻塔201的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器202以及用于导出脱轻物料的出料口；所述脱轻塔201顶部的轻相出口通过第二冷凝器203与轻组分储罐204连通，所述轻组分储罐204底部通过回流管道与所述脱轻塔201的顶部连通；

所述加氢除杂单元3包括与所述脱轻处理单元2的出料口连通的加氢反应釜301；

所述脱重处理单元4包括与所述加氢反应釜301的出料口连通的脱重塔401；所述脱重塔401的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器403和四氢呋喃储罐404，底部设有第三再沸器402和液相出口；所述四氢呋喃储罐404上还设有与所述脱重塔401的塔顶连通的回流管线。

利用上述分离***从PBAT生产过程中产生的酯化废水(水的质量含量为52％，四氢呋喃的质量含量为45％，三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇的质量含量共计2.7％)中回收四氢呋喃的方法，具体工艺步骤为：

a、常压精馏：将上述PBAT生产过程中产生的酯化废水通过酯化废水进料口1011进入常压精馏塔101中，通过控制第一再沸器102和四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的物料回流至常压精馏塔101的流量，来分别控制常压精馏塔101的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，精馏得到的气相四氢呋喃粗品通过常压精馏塔101的四氢呋喃气相出口进入第一冷凝器103，经第一冷凝器103冷凝成液态的四氢呋喃粗品进入四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中；

b、渗透气化脱水：四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的四氢呋喃粗品由渗透汽化膜装置105的进料口进入渗透汽化膜装置105，控制渗透汽化膜装置的渗透侧的压力为20KPa，浓缩侧的压力为0.3MPa，渗透气化脱水的温度为100℃；在渗透汽化膜装置105的浓缩侧得到脱水四氢呋喃粗品，在渗透侧得到渗透水，渗透水通过渗透水出口流出后经第四冷凝器106冷凝成液态水回收利用，得到的脱水四氢呋喃粗品从渗透汽化膜***的浓缩产物出口排出；

c、轻组分脱除：排出的脱水四氢呋喃粗品进入脱轻塔201，通过控制第二再沸器202和轻组分储罐204中的物料回流至脱轻塔201的流量分别控制脱轻塔201的塔釜温度保持在100-120℃之间，塔顶温度保持在60-80℃之间，同时控制脱轻塔201内的压力为0.1-0.5MPa；在脱轻塔201产生的轻组分物料从脱轻塔201的轻相出口排出经过第二冷凝器203冷凝后进入轻组分储罐204中，塔底产生的脱轻物料通过脱轻塔201的出料口排出；

d、加氢还原：从脱轻塔201的出料口排出的脱轻物料进入加氢反应釜301进行加氢还原，加氢反应釜301中添加有钯碳催化剂，在通入氢气的情况下，控制加氢反应釜301内的温度为95℃、压力为0.4MPa，经过加氢还原反应，在反应釜内得到加氢还原物料，得到加氢还原物料从加氢反应釜301的出料口排出；

e、重组分脱除：从加氢反应釜301的出料口排出的加氢还原物料进入脱重塔401，通过控制第三再沸器402和四氢呋喃储罐404中的物料回流至脱重塔401的流量分别控制脱重塔401的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，得到的气相四氢呋喃通过脱重塔401的气相出口进入第三冷凝器403，经第三冷凝器403冷凝成液态的四氢呋喃产品进入四氢呋喃储罐404中，完成从酯化废水中回收分离四氢呋喃的过程。

经检测，回收得到的四氢呋喃产品完全达到聚合级四氢呋喃的品质，且四氢呋喃产品中四氢呋喃的质量分数为99.96％，收率为96.8％，水含量为0.005％，过氧化物含量为0.0005％，不含不饱和化合物。

实施例2

利用实施例1中的分离***从PBAT生产过程中产生的酯化废水(水的质量含量为50％，四氢呋喃的质量含量为48％，三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇的质量含量共计1.8％)中回收四氢呋喃的方法，具体工艺步骤为：

a、常压精馏：将上述PBAT生产过程中产生的酯化废水通过酯化废水进料口1011进入常压精馏塔101中，通过控制第一再沸器102和四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的物料回流至常压精馏塔101的流量，来分别控制常压精馏塔101的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，精馏得到的气相四氢呋喃粗品通过常压精馏塔101的四氢呋喃气相出口进入第一冷凝器103，经第一冷凝器103冷凝成液态的四氢呋喃粗品进入四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中；

b、渗透气化脱水：四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的四氢呋喃粗品由渗透汽化膜装置105的进料口进入渗透汽化膜装置105，控制渗透汽化膜装置的渗透侧的压力为10KPa，浓缩侧的压力为0.25MPa，渗透气化脱水的温度为95℃；在渗透汽化膜装置105的浓缩侧得到脱水四氢呋喃粗品，在渗透侧得到渗透水，渗透水通过渗透水出口流出后经第四冷凝器106冷凝成液态水回收利用，得到的脱水四氢呋喃粗品从渗透汽化膜***的浓缩产物出口排出；

c、轻组分脱除：排出的脱水四氢呋喃粗品进入脱轻塔201，通过控制第二再沸器202和轻组分储罐204中的物料回流至脱轻塔201的流量分别控制脱轻塔201的塔釜温度保持在100-120℃之间，塔顶温度保持在60-80℃之间，同时控制脱轻塔201内的压力为0.1-0.5MPa；在脱轻塔201产生的轻组分物料从脱轻塔201的轻相出口排出经过第二冷凝器203冷凝后进入轻组分储罐204中，塔底产生的脱轻物料通过脱轻塔201的出料口排出；

d、加氢还原：从脱轻塔201的出料口排出的脱轻物料进入加氢反应釜301进行加氢还原，加氢反应釜301中添加有钯碳催化剂，在通入氢气的情况下，控制加氢反应釜301内的温度为85℃、压力为0.2MPa，经过加氢还原反应，在反应釜内得到加氢还原物料，得到加氢还原物料从加氢反应釜301的出料口排出；

e、重组分脱除：从加氢反应釜301的出料口排出的加氢还原物料进入脱重塔401，通过控制第三再沸器402和四氢呋喃储罐404中的物料回流至脱重塔401的流量分别控制脱重塔401的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，得到的气相四氢呋喃通过脱重塔401的气相出口进入第三冷凝器403，经第三冷凝器403冷凝成液态的四氢呋喃产品进入四氢呋喃储罐404中，完成从酯化废水中回收分离四氢呋喃的过程。

经检测，回收得到的四氢呋喃产品完全达到聚合级四氢呋喃的品质，且四氢呋喃产品中四氢呋喃的质量分数为99.96％，收率为95.9％，水含量为0.0042％，过氧化物含量为0.0004％，不含不饱和化合物。

实施例3

利用实施例1中的分离***从PBAT生产过程中产生的酯化废水(水的质量含量为55％，四氢呋喃的质量含量为40％，三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇的质量含量共计4.6％)中回收四氢呋喃的方法，具体工艺步骤为：

a、常压精馏：将上述PBAT生产过程中产生的酯化废水通过酯化废水进料口1011进入常压精馏塔101中，通过控制第一再沸器102和四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的物料回流至常压精馏塔101的流量，来分别控制常压精馏塔101的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，精馏得到的气相四氢呋喃粗品通过常压精馏塔101的四氢呋喃气相出口进入第一冷凝器103，经第一冷凝器103冷凝成液态的四氢呋喃粗品进入四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中；

b、渗透气化脱水：四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104中的四氢呋喃粗品由渗透汽化膜装置105的进料口进入渗透汽化膜装置105，控制渗透汽化膜装置的渗透侧的压力为50KPa，浓缩侧的压力为0.35MPa，渗透气化脱水的温度为105℃；在渗透汽化膜装置105的浓缩侧得到脱水四氢呋喃粗品，在渗透侧得到渗透水，渗透水通过渗透水出口流出后经第四冷凝器106冷凝成液态水回收利用，得到的脱水四氢呋喃粗品从渗透汽化膜***的浓缩产物出口排出；

c、轻组分脱除：排出的脱水四氢呋喃粗品进入脱轻塔201，通过控制第二再沸器202和轻组分储罐204中的物料回流至脱轻塔201的流量分别控制脱轻塔201的塔釜温度保持在100-120℃之间，塔顶温度保持在60-80℃之间，同时控制脱轻塔201内的压力为0.1-0.5MPa；在脱轻塔201产生的轻组分物料从脱轻塔201的轻相出口排出经过第二冷凝器203冷凝后进入轻组分储罐204中，塔底产生的脱轻物料通过脱轻塔201的出料口排出；

d、加氢还原：从脱轻塔201的出料口排出的脱轻物料进入加氢反应釜301进行加氢还原，加氢反应釜301中添加有钯碳催化剂，在通入氢气的情况下，控制加氢反应釜301内的温度为100℃、压力为0.5MPa，经过加氢还原反应，在反应釜内得到加氢还原物料，得到加氢还原物料从加氢反应釜301的出料口排出；

e、重组分脱除：从加氢反应釜301的出料口排出的加氢还原物料进入脱重塔401，通过控制第三再沸器402和四氢呋喃储罐404中的物料回流至脱重塔401的流量分别控制脱重塔401的塔釜温度保持在95-105℃之间，塔顶温度保持在65-70℃之间，得到的气相四氢呋喃通过脱重塔401的气相出口进入第三冷凝器403，经第三冷凝器403冷凝成液态的四氢呋喃产品进入四氢呋喃储罐404中，完成从酯化废水中回收分离四氢呋喃的过程。

经检测，回收得到的四氢呋喃产品完全达到聚合级四氢呋喃的品质，且四氢呋喃产品中四氢呋喃的质量分数为99.97％，收率为96.2％，水含量为0.0047％，过氧化物含量为0.0004％，不含不饱和化合物。

对比例1

将实施例1中的轻组分脱除和重组分脱除的顺序进行交换，即对酯化废水的处理方法依次包括常压精馏、渗透气化脱水、重组分脱除、加氢还原和轻组分脱除处理，各处理方法中涉及的设备、参数及其他操作方法与实施例1相同，得到四氢呋喃产品。

经检测，回收得到的四氢呋喃产品达不到聚合级四氢呋喃的品质，四氢呋喃产品中四氢呋喃的质量分数为99.93％，收率为94.2％，水含量为0.008％，过氧化物含量为0.0005％，不含不饱和化合物。

对比例2

将实施例1中的渗透气化脱水处理过程放在重组分脱除处理过程之后进行，即对酯化废水的处理方法依次包括常压精馏、轻组分脱除、加氢还原、重组分脱除和渗透气化脱水处理，各处理方法中涉及的设备、参数及其他操作方法与实施例1相同，得到四氢呋喃产品。

采用本方法，轻组分脱除时有超过50％的料液需要重复进行加压脱水，造成脱轻塔设备较大，运行过程中能耗较高，比实施例1中的技术方案的能耗高出50％以上。

经检测，回收得到的四氢呋喃产品达不到聚合级四氢呋喃的品质，四氢呋喃产品中四氢呋喃的质量分数为99.85％，收率为93.8％，水含量为0.005％，过氧化物含量为0.0005％，不含不饱和化合物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，其特征在于：对所述酯化废水依次进行常压精馏、渗透气化脱水、轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，得到四氢呋喃产品；

所述酯化废水为PBAT生产过程中产生的酯化废水，所述酯化废水中包括：水、四氢呋喃、三丁烯-1醇、1,4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃、正丁醇和酯化废水不可避免的其他常见成分；

所述常压精馏过程在常压精馏塔中完成；所述常压精馏塔进行所述常压精馏时，塔顶温度为65-70℃、塔釜温度为95-105℃；

所述渗透气化脱水过程通过渗透汽化膜装置完成；所述渗透汽化膜装置进行所述渗透气化脱水时，渗透侧的压力为10-50KPa，浓缩侧的压力为0.25-0.35MPa，渗透气化脱水的温度为95-105℃；

所述轻组分脱除过程在脱轻塔中完成；所述脱轻塔进行所述轻组分脱除时，塔顶温度为60-80℃，塔釜温度为100-120℃，压力为0.1-0.5MPa；

所述加氢还原过程在加氢反应釜中完成；所述加氢反应釜进行加氢还原的温度为85-100℃、压力为0.2-0.5MPa；

所述重组分脱除过程在脱重塔中完成，所述脱重塔在进行重组分脱除时，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度为95-105℃；

所述从酯化废水中分离四氢呋喃的方法使用的***如下：

所述分离***包括借助管线依次连接的前处理脱水单元、脱轻处理单元、加氢除杂单元和脱重处理单元；

所述前处理脱水单元包括常压精馏塔和渗透汽化膜装置；所述常压精馏塔的中部设有酯化废水进料口、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器、塔底连通有第一再沸器并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜装置的入口连通，所述渗透汽化膜装置用于四氢呋喃粗品脱水；

所述脱轻处理单元，包括与所述渗透汽化膜装置的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔；所述脱轻塔的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器以及用于导出脱轻物料的出料口；

所述加氢除杂单元包括与所述脱轻处理单元的出料口连通的加氢反应釜；

所述脱重处理单元包括与所述加氢反应釜的出料口连通的脱重塔；所述脱重塔的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器和四氢呋喃储罐，底部设有第三再沸器和液相出口。

2.如权利要求1所述的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，其特征在于：所述加氢反应釜中的加氢催化剂为钯碳催化剂、镍催化剂和铑催化剂中的至少一种。

3.如权利要求1所述的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，其特征在于：所述酯化废水中水的质量含量为50-60％，四氢呋喃的质量含量为40-50％，三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇的质量含量共计1-5％。

Images