CN113671063A - 一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，利用GC‑MS分析方法，测定了两种添加量下9种酯类香气成分在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，探究了9种酯类单体香料在加热卷烟中的转移行为。结果显示，随着抽吸口数的增加，9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物的逐口释放量均呈现先增加后减小的趋势，且逐口释放量之和与抽吸口数具有良好的线性正相关性；9种酯类单体香料的逐口转移率，其最大值集中在第3～4口及总转移，并利用线性关系的函数测定转移率。本测定方法不仅能够准确测定加热卷烟中酯类，还能够快速分析加热卷烟中酯类转移率，为酯类单体香料在加热卷烟中的应用提供数据支撑。
Description
技术领域
本发明属于卷烟性能测定技术领域，具体涉及一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法。
背景技术
酯类单体香料是一类常用的烟用香料，一般具有甜香、果香或者花香香韵，其与卷烟烟香协调，在卷烟调香中被广泛使用。对于加热卷烟而言，通过添加酯类单体香料不仅能赋予其果甜香风格特征，而且可起到有效的香味补偿作用。
然而迄今为止，关于酯类单体香料在加热卷烟中的逐口转移行为研究未见报道。因此，以9种酯类单体香料为对象，分析其在加热卷烟中主流烟气中的释放量，探究其在加热卷烟主流烟气中转移行为，旨在为酯类单体香料在加热卷烟中的应用提供数据支撑。
发明内容
本发明的目的是提供一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，以解决酯类单体香料在加热卷烟中的逐口转移没有明确检测数据的问题。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取9种酯类单体香料中的任一种第一设定质量，用乙醇和丙二醇混合液定容到第一设定体积，作为每种酯类单体的第一加香溶液；
称取第二设定体积的第一加香液，用乙醇和丙二醇混合液定容至第三设定体积，作为每种酯类单体的第二加香液；
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中第一设定时间，以第四设定体积的量将第一加香液和第二加香液分别注射至不同的空白卷烟中，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A和加香卷烟B；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少第二设定时间；
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分；
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析；
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析；
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A和加香卷烟B，分别检测9种酯类香气成份在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按公式(1)-(3)分别计算9种酯类单体香料在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率；
逐口释放量＝C1N-C0N (1)
逐口转移率＝(C1N-C0N)/(Cm1-Cm0)×100％ (2)
总转移率＝(C1-C0)/(Cm1-Cm0)×100％ (3)
其中：C1N代表加香卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
C0N表示空白卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
Cm1代表加香卷烟的薄片中的质量分数，μg/支；
Cm0代表空白卷烟的薄片中的质量分数，μg/支；
C1代表加香卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支；
C0表示空白卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支；
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
优选的，9种酯类单体香料分别为乙酸叶醇酯、苯甲酸甲酯、苯乙酸乙酯、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯及苯乙酸苯乙酯。
优选的，乙醇和丙二醇混合液中乙醇与丙二醇的体积比为1:2。
优选的，第一设定时间和第二设定时间均为48小时。
优选的，步骤3)中，设定抽吸模式为每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s。
优选的，步骤3)中，每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
优选的，GC-MS分析的色谱条件为，进样口温度：290℃；升温程序：
进样模式：不分流进样，进样量：1μL；载气：He气，流速：1.5mL/min；传输线温度：290℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；监测模式：全扫描模式和选择离子扫描模式；全扫描模式采集质量数范围：40～350。
本发明的有益效果是：
本测定方法不仅能够准确测定加热卷烟中酯类，还能够快速分析加热卷烟中酯类逐口转移率，为酯类单体香料在加热卷烟中的应用提供数据支撑。
附图说明
图1至图9分别为乙酸叶醇酯、苯甲酸甲酯、苯乙酸乙酯、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯及苯乙酸苯乙酯在加热卷烟主流烟气粒相物中逐口转移率曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本技术方案进行详细的描述，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本技术方案针对9种酯类单体香料为检测对象的分析，9种酯类单体香料分别为乙酸叶醇酯、苯甲酸甲酯、苯乙酸乙酯、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯及苯乙酸苯乙酯。
在以下的实施例1至9中，检测的方法及步骤均相同，区别仅是酯类单体香料分别为上述的9种。并且上述各酯类单体香料在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率的计算公式均按实施例1的公式进行计算，因此在实施例2至9中不再重复进行说明。
实施例1
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取乙酸叶醇酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P1；
准确移取2ml第一加香液P1，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H1。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P1和第二加香液H1分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A1和加香卷烟B1；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件
色谱柱：J&W 122-5563(60m×0.25mm×1μm)；进样口温度：290℃；升温程序：
进样模式：不分流进样，进样量：1μL；载气：He气，流速：1.5mL/min；传输线温度：290℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；监测模式：全扫描模式和选择离子扫描模式；全扫采集质量数范围：40～350。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A1和加香卷烟B1，分别检测乙酸叶醇酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算乙酸叶醇酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例2
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取苯甲酸甲酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P2；
准确移取2ml第一加香液P2，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H2。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P2和第二加香液H2分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A2和加香卷烟B2；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A2和加香卷烟B2，分别检测苯甲酸甲酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算苯甲酸甲酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例3
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取苯乙酸乙酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P3；
准确移取2ml第一加香液P3，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H3。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P3和第二加香液H3分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A3和加香卷烟B3；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A3和加香卷烟B3，分别检测苯乙酸乙酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算苯乙酸乙酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例4
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取乙酸芳樟酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P4；
准确移取2ml第一加香液P4，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H4。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P4和第二加香液H4分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A4和加香卷烟B4；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A4和加香卷烟B4，分别检测乙酸芳樟酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算乙酸芳樟酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例5
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取乙酸苯乙酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P5；
准确移取2ml第一加香液P5，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H5。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P5和第二加香液H5分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A5和加香卷烟B5；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A5和加香卷烟B5，分别检测乙酸苯乙酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算乙酸苯乙酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例6
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取肉桂酸甲酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P6；
准确移取2ml第一加香液P6，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H6。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P6和第二加香液H6分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A6和加香卷烟B6；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A6和加香卷烟B6，分别检测肉桂酸甲酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例中的公式(1)-(3)分别计算肉桂酸甲酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例7
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取肉桂酸乙酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P7；
准确移取2ml第一加香液P7，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H7。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P7和第二加香液H7分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A7和加香卷烟B7；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A7和加香卷烟B7，分别检测肉桂酸乙酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算肉桂酸乙酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例8
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取苯甲酸苄酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P8；
准确移取2ml第一加香液P8，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H8。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P8和第二加香液H8分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A8和加香卷烟B8；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A8和加香卷烟B8，分别检测苯甲酸苄酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算苯甲酸苄酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
实施例9
一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取苯乙酸苯乙酯0.25g(精确至0.0001g)，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容到10ml，摇匀，作为第一加香溶液P9；
准确移取2ml第一加香液P9，用体积比为1:2的乙醇和丙二醇混合液定容至10ml，作为第二加香液H9。
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中48小时后，以0.48μL的量将第一加香液P9和第二加香液H9分别注射至不同的空白卷烟中，各注射40支空白卷烟备用，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A9和加香卷烟B9；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少48小时。
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将
剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下(每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s，钟形曲线)分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分(8口)；每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
GC-MS分析色谱条件与实施例1相同。
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A9和加香卷烟B9，分别检测苯乙酸苯乙酯在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按实施例1中的公式(1)-(3)分别计算苯乙酸苯乙酯在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率，见表一。
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
表一 9种酯类化合物及内标的保留时间和质谱参数
表二 9种酯类化合物标准方差
按公式(1)进行计算，获得9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中逐口释放量，结果如表三和表四所示。
表三 加香加热卷烟A主流烟气粒相物中9种酯类单体香料的逐口释放量
表4四 加香加热卷烟B主流烟气粒相物中9种酯类单体香料的逐口释放量
由表三和表四可知，在0.1‰和0.5‰两个添加量下，9种酯类香气成分在加热卷烟抽吸时非均匀释放，逐口释放量整体呈现先升高后降低的趋势。添加量为1‰时，逐口释放量的最大值集中在第3～5口。添加量为5‰时，逐口释放量的最大值集中在第3口和第4口。
以抽吸口序N为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得9种酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数，结果见表五。
表五 9种酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程和相关系数
由表五可知，线性回归方程的R2均大于0.99，说明不同添加量下9种酯类单体香料的逐口释放量之和与抽吸口数呈现出良好的线性正相关。以上结果表明，虽然9种酯类单体香料在加热卷烟中并非均匀迁移，但其释放量与抽吸口数之间存在内在规律性。
利用公式(2)计算，获得9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中逐口转移率，结果见图1至9所示。
由图1至9可知，随着抽吸口数的增加，9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物的逐口转移率总体呈现先增加后减小的趋势，且逐口转移率均小于10.0％。两个添加量下，其单口转移率分别为0.7％～8.0％和0.4％～7.7％，且最大值主要集中在第3～4口。
利用公式(3)进行计算，获得9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中的总转移率，结果见表六。
表六 加热卷烟中9种酯类单体香料的总转移率
由表六可知：在两个添加量条件下，9种酯类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中的总转移率分别介于9.8％～52.8％和4.9％～50.2％。其中，乙酸叶醇酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯、苯乙酸苄酯、苯乙酸苯乙酯5种酯类单体香料总转移率在添加量为1‰时大于添加量为5‰，而其余4种酯类单体香料反之。
以上为本发明较佳的实施方式，以上显示和描述了本发明的基本原理和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化以及改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)加香溶液的制备
称取9种酯类单体香料中的任一种第一设定质量，用乙醇和丙二醇混合液定容到第一设定体积，作为每种酯类单体的第一加香溶液；
称取第二设定体积的第一加香液，用乙醇和丙二醇混合液定容至第三设定体积，作为每种酯类单体的第二加香液；
2)加香卷烟制备
将空白卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中第一设定时间，以第四设定体积的量将第一加香液和第二加香液分别注射至不同的空白卷烟中，获得加香卷烟，并分别标记为加香卷烟A和加香卷烟B；将加香后的卷烟放置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡至少第二设定时间；
3)主流烟气总粒相物收集
将加香卷烟***加热卷烟烟具后，安装于单孔道吸烟机内，将剑桥滤片装入捕集器中，在设定抽吸模式下分别捕集加香卷烟的逐口主流烟气粒相成分；
4)主流烟气总粒相物前处理
抽吸结束后，将剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗，得到滤液；将滤液用0.44μm针式过滤器过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析；
5)对照样前处理
从空白卷烟烟支中取出薄丝，粉碎过40目筛，得到薄片烟末，称取第二设定质量薄片烟末至100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL含5μg/mL正十七烷的二氯甲烷溶液，超声30min后，摇匀，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析；
6)转移率的计算
针对空白卷烟、加香卷烟A和加香卷烟B，分别检测9种酯类香气成份在卷烟薄片中的质量分数和主流烟气中的逐口释放量，并按公式(1)-(3)分别计算9种酯类单体香料在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量、逐口转移率和总转移率；
逐口释放量＝C1N-C0N (1)
逐口转移率＝(C1N-C0N)/(Cm1-Cm0)×100％ (2)
总转移率＝(C1-C0)/(Cm1-Cm0)×100％ (3)
其中：C1N代表加香卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
C0N表示空白卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
Cm1代表加香卷烟的薄片中的质量分数，μg/支；
Cm0代表空白卷烟的薄片中的质量分数，μg/支；
C1代表加香卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支；
C0表示空白卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支；
7)以抽吸口数为x轴，以逐口释放量之和为y轴，进行线性回归处理，获得酯类单体香料逐口释放量与抽吸口数的线性回归方程及相关系数：
y＝bx+a,其中a为常数，b为系数。
2.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，9种酯类单体香料分别为乙酸叶醇酯、苯甲酸甲酯、苯乙酸乙酯、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯及苯乙酸苯乙酯。
3.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，乙醇和丙二醇混合液中乙醇与丙二醇的体积比为1:2。
4.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，第一设定时间和第二设定时间均为48小时。
5.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，步骤3)中，设定抽吸模式为每口抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s。
6.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，步骤3)中，每一张剑桥滤片收集20支加热卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支卷烟的该口主流烟气粒相物。
7.根据权利要求1所述的加热卷烟中酯类转移率的测定方法，其特征在于，GC-MS分析的色谱条件为，进样口温度：290℃；进样模式：不分流进样，进样量：1μL；载气：He气，流速：1.5mL/min；传输线温度：290℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；监测模式：全扫描模式和选择离子扫描模式；全扫描模式采集质量数范围：40～350。
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