CN101598709B - 一种测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，主要是通过对比加入保润剂前后烟丝中外加香料的含量，确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香率。其特征在于：取两份质量相同的加香烟丝，其中一份加入分布均匀的保润剂，同时放置一定时间后，用含一定浓度标准物质的二氯甲烷溶液进行超声提取，经微孔滤膜过滤后，用气相色谱/质谱仪器进行检测，通过保留时间和质谱数据库检索确定外加香料成分的含量。将添加保润剂的烟丝中外加香料量与未添加保润剂烟丝中外加香料量进行对比，从而确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香率。本发明能快速准确地判断烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香能力，具有工艺简单、分析速度快，不易被外界因素干扰等优点。
Description
技术领域
本发明属于食品科学领域，涉及一种测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法。主要是通过对比加入保润剂前后烟丝中外加香料的含量，确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香能力。
背景技术
随着对中式卷烟风格特征认识的不断深入以及我国卷烟品牌整合扩张的不断推进，行业对卷烟增香保润技术提出了更高的要求。
烟草保润剂在卷烟生产、运输、贮存、销售和吸食过程中，具有保持烟叶水分，增加柔韧性，减少造碎、降低刺激性和改善吃味的作用，因此各国的烟草工作者对各种物质的保润作用及其对卷烟吃味和烟气化学组成的影响进行了研究(刘立全等，保润剂的研究与应用进展上海烟业.1998(1)：10-13.)。
常用的保润剂有多元醇类，另外还有糖和糖醇类、有机盐类、天然提取物及仿生保护剂等，(Stoilova， COMPARATIVE INVESTIGATIONS OF THE INFLUENCEOF POL YVALENT ALCOHOLS AND FRUIT EXTRACTS ON THE PHYSI
目前，对保润剂在烟丝中保持香料能力的研究还未见有报道。
发明内容
本发明正是基于上述问题，而提出的一种测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，通过对比加入保润剂前后烟丝中外加香料的含量，进而确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香能力。
本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：
本发明的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，是通过对比加入保润剂前后烟丝中外加香料的含量，确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香率，其具体步骤如下：
1)、样品准备：取两等份加香烟丝样品，其中一份加入保润剂，并保证保润剂分布均匀；
2)、样品放置：将步骤1)所得样品分别在恒温恒湿室(22±2℃，RH 60±5％)密封放置48-72h后，完全敞开放置4-10h小时；
3)、样品前处理：用含一定浓度标准物质的二氯甲烷溶液对烟丝进行超声提取20-40分钟，经0.2-0.5um微孔滤膜过滤后备用；
4)、仪器分析：根据目标香料的性质确定气相色谱、质谱仪器和条件并对样品进行检测，通过保留时间和质谱数据库检索确定外加香料成分的含量；
5)、定香率计算：定香率＝(添加保润剂后烟丝中的外加香料量/未添加保润剂烟丝中的外加香料量)*100％；
6)、根据定香率，判断该保润剂对外加香料的定香能力。
在本发明中，气相色谱、质谱仪器和条件是根据目标香料的性质来确定的。
当目标香料为醇类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：HP-5(5％苯基聚硅氧烷)毛细管柱60m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：70℃，保持1min；以2℃/min速率升至260℃，保持30min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量1μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
当目标香料为含酮类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：DB-5石英弹性毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至280℃，保持40min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：5.5min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
当目标香料为酯类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：HP-5毛细管柱50m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至270℃，保持40min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
本发明所用的加香烟丝样品量为5-10mg。
本发明的特点在于：能快速准确地判断烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香能力，具有工艺简单、分析速度快，不易被外界因素干扰等优点。
附图说明
附图为本发明测定方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例一、
1、取两等份质量为7.982g醇类香料含量约为150ppm的烟丝，其中一份加入质量百分比为1/10000(烟丝)的保润剂A(例如：透明质酸万分之一水溶液)，并确保保润剂分布均匀；
2、将1所得样品分别在恒温恒湿室(22±2℃，RH 60±5％)密封放置48h后，完全敞开放置8h；
3、用20ml含150ppm乙酸苯乙酯(色谱纯)的二氯甲烷溶液对烟丝超声提取35分钟，经0.45um微孔滤膜过滤后备用；
4、气相色谱/质谱条件：
色谱柱：HP-5(5％苯基聚硅氧烷)毛细管柱60m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：70℃，保持1min；以2℃/min速率升至260℃，保持30min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量1μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev；
5、保润剂A对各香料的定香率分别为：
说明保润剂A对这些醇类香料有较强的定香能力。
实施例二、
1、取两等份质量为8.597g含酮类香料100ppm左右的烟丝，其中一份加入质量百分比为5/1000(烟丝)的保润剂B，并确保保润剂分布均匀；
2、将1所得样品分别在恒温恒湿室(22±2℃，RH 60±5％)密封放置72h后，完全敞开放置6h；
3、用20ml含100ppm乙酸苯乙酯(色谱纯)的二氯甲烷溶液对烟丝超声提取40分钟，经0.45um微孔滤膜过滤后备用；
4、气相色谱/质谱条件：
色谱柱：DB-5石英弹性毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至280℃，保持40min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：5.5min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev；
5、保润剂B对香料的定香率分别为：
说明保润剂B对这些酮类有较强的定香能力。
实施例三、
1、取两等份质量为8.127g酯类香料含量约为167ppm的烟丝，其中一份加入质量百分比为1/5000(烟丝)的保润剂C，并确保保润剂分布均匀；
2、将1所得样品分别在恒温恒湿室(22±2℃，RH 60±5％)密封放置60h后，完全敞开放置10h；
3、用20ml含150ppm乙酸苯乙酯(色谱纯)的二氯甲烷溶液对烟丝超声提取30分钟，经0.45um微孔滤膜过滤后备用；
4、气相色谱/质谱条件：
色谱柱：HP-5毛细管柱50m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至270℃，保持40min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev；
5、保润剂C对所选香料的定香率分别为：
说明保润剂C对这些酯类有较强的定香能力。
Claims (7)
1.一种测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：通过对比加入保润剂前后烟丝中外加香料的含量，确定烟草保润剂对烟丝中外加香料的定香率，其具体步骤如下：
1)、样品准备：取两等份加香烟丝样品，其中一份加入保润剂，并保证保润剂分布均匀；
2)、样品放置：将步骤1)所得样品分别在恒温恒湿室密封放置48-72h后，完全敞开放置4-10h小时；
3)、样品前处理：用含一定浓度标准物质的二氯甲烷溶液对烟丝进行提取后经0.2-0.5um微孔滤膜过滤后备用；
4)、仪器分析：根据目标香料的性质确定气相色谱、质谱仪器和条件并对样品进行检测，通过保留时间和质谱数据库检索确定外加香料成分的含量；
5)、定香率计算：定香率＝(添加保润剂后烟丝中的外加香料量/未添加保润剂烟丝中的外加香料量)*100％；
6)、根据定香率，判断该保润剂对外加香料的定香能力。
2.根据权利要求1所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：气相色谱、质谱仪器和条件是根据目标香料的性质来确定的。
3.根据权利要求2所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：当目标香料为醇类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：HP-5毛细管柱60m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：70℃，保持1min；以2℃/min速率升至260℃，保持30min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量1μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
4.根据权利要求2所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：当目标香料为含酮类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：DB-5石英弹性毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25mm，进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至280℃，保持40min；
载气：氦气，1.0mL/min；
进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：5.5min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
5.根据权利要求2所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：当目标香料为酯类香料时，其气相色谱、质谱仪器和条件为：
色谱柱：HP-5毛细管柱50m×0.20mm×0.50μm；
进样口温度：250℃；
程序升温：60℃，保持1min；以3℃/min速率升至270℃，保持40min；
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进样量2μL，分流进样，分流比10∶1；
传输线温度：280℃；溶剂延迟时间：6min；离子源温度：230℃；电子电压：70ev。
6.根据权利要求1所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：所述的提取方式为超声波提取20-40分钟。
7.根据权利要求1所述的测定烟草保润剂对烟丝中外加香料定香能力的方法，其特征在于：加香烟丝样品量为5-10mg。
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