CN116297956B - 一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，所述方法包括以下步骤：(1)卷烟样品制作；(2)内标溶液制备；(3)基质溶剂制备；(4)标准溶液配制；(5)样品前处理；(6)质谱仪器分析；(7)结果计算。本发明提供的评价方法能够有效评价分析酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为，为量化卷烟加香加料、强化了解加香效果和细支卷烟的香味补偿技术提供科学依据和理论支撑。
Description
技术领域
本发明属于烟用香原料检测技术领域，具体涉及一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法。
背景技术
烟用香精香料技术中非常重要的一部分是确定香料单体的合理用量及其添加效率，香原料在卷烟主流烟气粒相物中的转移率是其加香效率的直接反映，香原料在主流烟气粒相转移率越高，相应的加香效率也越高。因此，提高香原料向主流烟气粒相的转移率、减少香料的散失是提高加香效果的关键。
对于细支卷烟产品而言，感官抽吸经验表明，源于烟支圆周和长度差异，卷烟调香中常用的增香原料、溶剂在细支卷烟中的表现效果异于粗支和中支卷烟。但目前针对卷烟圆周对卷烟烟气中香原料转移释放行为影响研究却鲜见报道。
酸性有机物由于含有极性或强极性官能团，将其衍生化才能实现其GC或GC/MS检测。烟草中有机酸可分为脂肪酸和非脂肪酸。各短链及长链脂肪酸由于其挥发、半挥发性及其特征香气和本身的酸性，对卷烟香气质量如卷烟的劲头、刺激性等产生显著影响。而非脂肪类有机酸(羟基酸、氧代酸、芳香酸等)，也具有特征的香气和吃味；例如，乳酸具有奶香味，能使烟气更柔顺醇和；4-氧代壬酸具有刺激辛辣的味道，能增加烟气丰满度；苯甲酸表现为弱的、淡的醇和香味；肉桂酸具有和顺的、醇和的，微弱的香脂香味等。因此，研究香料中有机酸的种类和含量对了解烟草的感官品质和改进卷烟配方具有重要的价值和意义。目前国内外关于有机酸定性定量的方法较多，主要有离子色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱法等。离子色谱、毛细管电泳、液相色谱法基本用于含量高的多元酸和多羟基酸的分析。在气相色谱法中，由于前处理中应用了甲酯化、硅烷化等衍生方法，基本能分析挥发性酸及半挥发性酸，但是，对于香料中含量低的挥发性脂肪酸及其他非脂肪有机酸，由于受仪器灵敏度的限制及杂质干扰影响，均难以准确定量。
因此，如何提供一种对含量低的酸性香原料的定量以及释放转移行为的评价方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法。本发明提供的评价方法能够有效评价分析酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为，为量化卷烟加香加料、强化了解加香效果和细支卷烟的香味补偿技术提供科学依据和理论支撑。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)卷烟样品制作：选取配方叶组烟丝，卷制出未加香加料卷烟，作为空白卷烟；同时选取相同配方烟丝，分别卷制不同圆周的卷烟，注射施加酸性香原料溶液，作为试验卷烟；
(2)内标溶液制备：以正十七烷为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；
(3)基质溶剂制备：以空白卷烟为对象抽吸卷烟，以乙醇做萃取溶剂震荡提取收集的滤片，萃取液过有机相滤膜，得基质溶剂；
(4)标准溶液配制：以酸性香原料为对象，加入内标溶液，以基质溶剂做稀释溶剂，配制不同浓度梯度标准溶液；
(5)样品前处理：抽吸试验卷烟，分别收集烟蒂和滤片，加入内标溶液，使用肟化、硅烷化的衍生化方法，对样品中酸性组分进行处理和提取，得到待测样品溶液；
(6)质谱仪器分析：用GC-MS仪器对待测样品溶液和标准溶液进行检测，数据采集，定量分析目标物含量；
(7)结果计算：对于不同圆周试样卷烟，计算酸性香原料的截留率和转移率。
步骤(1)、(2)、(3)不区分先后顺序。
上述方法能够有效评价不同圆周卷烟中酸性香原料的释放转移行为，为量化卷烟加香加料、强化了解加香效果和细支卷烟的香味补偿技术提供科学依据和理论支撑。
优选地，步骤(1)中，卷烟样品制作过程为：选取一配方叶组烟叶，实验室内切成烟丝，不施加香精香料，卷制出的卷烟作为空白卷烟；同时选取相同配方烟丝，分别卷制不同圆周的卷烟试样，使用微量注射器施加15-25μL的酸性香原料溶液于卷烟配方烟丝中，作为试验卷烟，之后在温度22℃、相对湿度60±5％条件下，平衡48h以上。
其中，酸性香溶液的体积可以是15μL、16μL、17μL、18μL、19μL、20μL、21μL、22μL、23μL、24μL或25μL等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中，内标溶液制备过程为：准确称量0.4-0.6g正十七烷，转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标储备液，之后准确移取0.8-1.2mL内标储备液至10mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标溶液。
其中，正十七烷的质量可以是0.4g、0.45g、0.5g、0.55g或0.6g等，移取的内标储备液的体积可以是0.8mL、0.9mL、1mL、1.1mL或1.2mL等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中，基质溶剂制备过程为：挑选空白卷烟，按照GB19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，收集滤片，转移至瓶中，加入乙醇，放置于震荡器上于140-180rpm条件下震荡萃取30-50min，将萃取液过0.22μm有机相滤膜，得基质溶剂。
其中，震荡的速率可以是140rpm、150rpm、160rpm、170rpm或180rpm等，震荡的时间可以是30min、35min、40min、45min或50min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)中，标准溶液配制过程为：分别称取酸性香原料，加入内标溶液和基质溶剂做萃取溶剂，作为标准储备液；再使用基质溶剂为稀释剂稀释标准储备液，分别配制得到6个浓度梯度标准溶液。
优选地，步骤(5)中，样品前处理过程为：挑选试验卷烟，按照GB/T 19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，分别收集烟蒂和剑桥滤片，转移至瓶中，加入80-120μL内标溶液、18-22mL乙醇、80-100μL浓度为20-30mg/mL的甲氧氨盐酸盐-吡啶溶液，震荡混匀后，在35-37℃条件下温育30-60min，再加入衍生化试剂N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺，最后将衍生后的溶液转入微量进样装置待上机测试，得待测样品溶液。
其中，内标溶液的体积可以是80μL、90μL、100μL、110μL或120μL等，乙醇的体积可以是18mL、19mL、20mL、21mL或22mL等，甲氧氨盐酸盐-吡啶溶液的体积可以是80μL、85μL、90μL、95μL或100μL等，浓度可以是20mg/mL、21mg/mL、22mg/mL、23mg/mL、24mg/mL、25mg/mL、26mg/mL、27mg/mL、28mg/mL、29mg/mL或30mg/mL等，温育的温度可以是35℃、35.5℃、36℃、36.5℃或37℃等，时间可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(6)中，采用GC-MS对不同浓度梯度标准溶液进行分析，建立标准工作曲线；并对待测样品溶液进行定量分析。
优选地，所述分析条件为：色谱柱为DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样量：0.8-1.2μL；流速0.8-1.2mL/min；升温程序：50℃，以8℃/min升温至200℃，保持10min，再以20℃/min升温至280℃，保持25min。
其中，进样量可以是0.8μL、0.9μL、1μL、1.1μL或1.2μL等，流速可以是0.8mL/min、0.9mL/min、1mL/min、1.1mL/min或1.2mL/min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(7)中，结果计算过程为：
截留率＝(试验卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量-空白卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量)/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100％。
转移率＝(试验卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量-空白卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量)/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100％。
优选地，所述酸性香原料包括异戊酸、己酸、乙酰丙酸或肉桂酸中任意一种或至少两种的组合。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其能够有效评价不同圆周卷烟中酸性香原料的释放转移行为，为量化卷烟加香加料、强化了解加香效果和细支卷烟的香味补偿技术提供科学依据和理论支撑。
附图说明
图1是实施例1标准溶液的GC-MS结果图；
图2是实施例1样品溶液的GC-MS结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，以卷烟加香用的酸香原料异戊酸、己酸、乙酰丙酸和肉桂酸为对象，来评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，具体步骤如下：
(1)卷烟样品制作
选取一配方叶组烟叶，实验室内切成烟丝，不施加香精香料，卷制出的卷烟作为空白卷烟；同时选取相同配方烟丝，分别卷制圆周为17mm、20mm和24mm卷烟试样(分别为细支、中支和粗支)，使用微量注射器施加20μL、一定浓度的酸性香精溶液于卷烟配方烟丝中，作为试验卷烟。在温度22℃、相对湿度60％条件下，平衡48h。
酸性香精溶液配制：异戊酸、己酸、乙酰丙酸、肉桂酸单体香料，分别称取0.1g单体香料，转移至50mL容量瓶中，加入乙醇定容、摇匀，得混合酸性香精溶液。
(2)内标溶液制备
准确称量0.5g正十七烷(精确至0.1mg)，转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标储备液。准确移取1mL内标储备液至10mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标溶液。
(3)基质溶剂制备
挑选20支空白卷烟，按照GB19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，收集滤片，转移至100mL面包瓶中，加入20mL乙醇，放置于震荡器上于160rpm条件下震荡萃取40min，将萃取液过0.22μm有机相滤膜，得基质溶剂。
(4)标准溶液配制
分别称取一定量酸性香原料，加入100μL内标溶液和20mL基质溶剂做萃取溶剂，作为标准储备液；再使用基质溶剂为稀释剂，再分别配制0.5、2、10、50、100、200μg/mL 6个梯度标准溶液，待进行GC-MS仪器分析。典型目标物的标准样品图见图1。
(5)样品前处理
挑选20支加入酸性香精溶液的卷烟，按照GB19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，分别收集烟蒂和剑桥滤片，转移至100mL面包瓶中，加入100μL内标溶液和20mL乙醇，加入90μL、浓度为25mg/mL的甲氧氨盐酸盐-吡啶溶液，震荡混匀后，在36℃条件下温育50min，再加入衍生化试剂N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)，反应10min，最后将衍生后的溶液转入微量进样装置待上机测试，得样品溶液，待进行GC-MS仪器分析。典型目标物的样品溶液图见图2。从图中可以发现，样品溶液中目标物经上述衍生化后，色谱峰显示良好，能够被有效分离分析。
(6)仪器分析
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样量：1μL；进样量：1μL；分流方式：分流进样，分流比为5:1；样口温度：260℃；载气：氦气，恒流条件，1.0mL/min；升温程序：50℃，以8℃/min升温至200℃(保持10min)，再以20℃/min升温至280℃，保持25min；传输线温度：280℃；电离方式：EI源；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：3min；检测方式：SIM；质谱质量扫描范围：30-450amu。
定量结果：相对于常用的建立标准曲线方法定量方法，本方法能够降低基质效应的干扰，显著提高目标组分定量结果的准确性，其中典型酸香原料的对比结果如下表1。从表中可以看出，相比于常规手段下建立标准工作曲线来定量目标物的方法，本权利要求采用基质溶剂配制标准工作溶液的技术手段，能够显著提升目标物的分析准确度。
表1不同方法下典型目标组分准确度对比
(7)结果计算
对于不同圆周试样卷烟，按照下面公式计算酸性香原料的截留率和转移率，结果见下表2。
截留率＝(试验卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量-空白卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量)/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100％；
转移率＝(试验卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量-空白卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量)/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100％。
表2不同圆周卷烟目标组分释放转移结果
根据以上数据可以发现，本发明提供的方法能够有效评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为。
实施例2
本实施例提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，除步骤(5)中在36℃条件下温育10min外，其余与实施例1一致。
最终各酸性香原料回收率如下：
| 目标组分 | 主要香韵 | 回收率(％) |
| 异戊酸 | 酸香 | 91.45 |
| 己酸 | 酸香 | 90.24 |
| 乙酰丙酸 | 酸香 | 82.59 |
| 肉桂酸 | 酸香 | 88.58 |
实施例3
本实施例提供了一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，除步骤(5)中在30℃条件下温育50min外，其余与实施例1一致。
最终各酸性香原料回收率如下：
| 目标组分 | 主要香韵 | 回收率(％) |
| 异戊酸 | 酸香 | 90.21 |
| 己酸 | 酸香 | 84.69 |
| 乙酰丙酸 | 酸香 | 85.14 |
| 肉桂酸 | 酸香 | 87.45 |
从以上数据可以发现，本发明通过控制特定参数能够进一步提高回收率，提高检测的准确度，进而提高截留率和转移率评价的准确度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (6)
1.一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）卷烟样品制作：选取配方叶组烟丝，卷制出未加香加料卷烟，作为空白卷烟；同时选取相同配方烟丝，分别卷制不同圆周的卷烟，注射施加酸性香原料溶液，作为试验卷烟；
（2）内标溶液制备：以正十七烷为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；
（3）基质溶剂制备：以空白卷烟为对象抽吸卷烟，以乙醇做萃取溶剂震荡提取收集的滤片，萃取液过有机相滤膜，得基质溶剂；
基质溶剂制备过程为：挑选空白卷烟，按照GB/T19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，收集滤片，转移至瓶中，加入乙醇，放置于震荡器上于140-180 rpm条件下震荡萃取30-50min，将萃取液过0.22μm有机相滤膜，得基质溶剂；
（4）标准溶液配制：以酸性香原料为对象，加入内标溶液，以基质溶剂做稀释溶剂，配制不同浓度梯度标准溶液；
（5）样品前处理：挑选试验卷烟，按照GB/T19609方法进行卷烟抽吸，抽吸完成后，分别收集烟蒂和剑桥滤片，转移至瓶中，加入80-120μL内标溶液、18-22mL乙醇、80-100μL浓度为20-30 mg/mL的甲氧氨盐酸盐-吡啶溶液，震荡混匀后，在35-37℃条件下温育30-60 min，再加入衍生化试剂N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺，最后将衍生后的溶液转入微量进样装置待上机测试，得待测样品溶液；
（6）质谱仪器分析：用GC-MS仪器对待测样品溶液和标准溶液进行检测，数据采集，定量分析目标物含量；
色谱柱：DB-5 MS规格为：30 m×0.25 mm×0.25 µm；进样量：1 µL；分流方式：分流进样，分流比为5:1；样口温度：260℃；载气：氦气，恒流条件，1.0 mL/min；升温程序：50 ℃，以8℃/min升温至200℃，保持10 min，再以20℃/min升温至280 ℃，保持25 min；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI源；离子源温度：230℃；电离能量：70 eV；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：3 min；检测方式：SIM；质谱质量扫描范围：30-450 amu；
（7）结果计算：对于不同圆周试样卷烟，计算酸性香原料的截留率和转移率；
所述酸性香原料为异戊酸、己酸、乙酰丙酸和肉桂酸。
2.根据权利要求1所述的一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，步骤（1）中，卷烟样品制作过程为：选取一配方叶组烟叶，实验室内切成烟丝，不施加香精香料，卷制出的卷烟作为空白卷烟；同时选取相同配方烟丝，分别卷制不同圆周的卷烟试样，使用微量注射器施加15-25μL的酸性香原料溶液于卷烟配方烟丝中，作为试验卷烟，之后在温度22℃、相对湿度60±5%条件下，平衡48 h以上。
3.根据权利要求1所述的一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，步骤（2）中，内标溶液制备过程为：准确称量0.4-0.6 g正十七烷，转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标储备液，之后准确移取0.8-1.2 mL内标储备液至10 mL容量瓶中，用乙醇溶解、摇匀和定容，得内标溶液。
4.根据权利要求1所述的一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，步骤（4）中，标准溶液配制过程为：分别称取酸性香原料，加入内标溶液和基质溶剂做萃取溶剂，作为标准储备液；再使用基质溶剂为稀释剂稀释标准储备液，分别配制得到6个浓度梯度标准溶液。
5.根据权利要求1所述的一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，步骤（6）中，采用GC-MS对不同浓度梯度标准溶液进行分析，建立标准工作曲线；并对待测样品溶液进行定量分析。
6.根据权利要求1所述的一种评价酸性香原料在不同圆周卷烟释放转移行为的方法，其特征在于，步骤（7）中，结果计算过程为：
截留率=（试验卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量-空白卷烟抽吸后滤嘴中目标物含量）/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100%；
转移率=（试验卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量-空白卷烟抽吸后主流烟气中目标物含量）/试验卷烟抽吸前烟丝中目标物含量×100%。
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