CN109187777A - 一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，对主流烟气进行捕集，萃取，应用GC‑MS/MS测定爆珠类烟气中香味成分‑乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯。建立了一种适合于测定爆珠卷烟主流烟气中酒香成分的方法，建立的方法简单可靠，可以应用于爆珠卷烟主流烟气中酒香成分的检测；该方法对样品分析简单便捷，检出限低、灵敏度高、重复性和回收率好，对卷烟的后期生产有启示和指导作用。

Description

一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法

技术领域

本发明属于香烟制造技术领域，具体涉及一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法。

背景技术

“爆珠卷烟”就是将包裹着液态香精香料的具有半透膜或密封的胶囊，通过滤棒嵌珠技术植入卷烟滤嘴中，使用时按捏该胶囊致其破裂，使其内置的液态香精香料融入滤棒纤维，以达到增加烟气湿度、提高滤棒截留香气效果的作用。同时，胶囊内香气成分挥发，可以实现卷烟增香、丰富口感层次的功用。

20世纪60年代，美国烟草公司开始向市场提供爆珠卷烟，在国际上有较大发展。近年来，我国的爆珠卷烟开发培育成效明显，尤其是以“国酒香”为代表的酒香爆珠卷烟的推出，引爆了国内爆珠卷烟市场。

在爆珠烟实际消费过程中，存在后几口特征香味感受和前几口有较大差异的情况。这说明爆珠破碎后，香精香料的释放并不稳定，从而直接影响产品的感官质量。酒香爆珠是以白酒特征香味成分作为芯材的一类爆珠，捏破后能增加卷烟酒香。在“援酒入烟”概念引入卷烟消费之后，酒香爆珠越来越受到消费者和烟草企业的关注，因此建立酒香爆珠卷烟逐口抽吸下酒类特征香味成分的测定方法来评价酒香爆珠卷烟前后抽吸稳定性十分必要。

酒中酒类特征香味成分测定方法已有大量文献报道。卷烟烟气中的化学物质已经超过8000种，其基质复杂程度远超于普通白酒基质，采用普通白酒的酒类特征香味成分检测方法不能满足于烟气中酒类特征香味成分的检测，因此提出一种定性定量的检测烟气中酒香成分物质的方法十分重要。

发明内容

本发明提供了一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，该方法是利用气相色谱-串联质谱法来同时测定酒香爆珠卷烟逐口抽吸下主流烟气中酒类特征香味成分，能够有效地检测烟气中的酒特征香成分。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，包括以下步骤：

1）香味成份萃取：选取若干待测试烟支，捏碎烟支中的爆珠，点燃待测试烟支，并捕集卷烟主流烟气总颗粒物；将捕集的卷烟主流烟气总颗粒物溶解于25-35mL 1ug/mL D₃-庚酸乙酯的甲醇溶液中并进行萃取，得到萃取液；

2）标准工作液配置：配制具有浓度梯度且含有内标D₃-庚酸乙酯的系列标准工作溶液；

3）GC-MS/MS测定：将步骤1）中的萃取液和步骤2）中得到的标准工作液在相同条件下进行GC-MS/MS测定；

4）结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量。

所述步骤1）中测试烟支的选取方法：将卷烟样品放置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%的环境中平衡48h，然后选其平均重量在±0.02g范围和平均吸阻在±49Pa/支范围内的烟支作为测试烟支。

所述步骤1）中捕集卷烟主流烟气总颗粒物的具体方式为：采用转盘式吸烟机，用直径92mm的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气总粒相物；按照每60±5秒抽吸一口，每口抽吸容量35±5ml，抽吸持续时间1-3s，待测试烟支第一口抽完，弹出滤片，装入下一张滤片，进行第二口抽吸，依次类推进行抽吸。

步骤1）中萃取的具体方式：将捕集卷烟主流烟气总颗粒物的滤片加入30mL 1ug/mL D₃-庚酸乙酯的甲醇溶液中，超声萃取25-35分钟，得到萃取液。

所述步骤2）中制备系列标准工作溶液的具体过程如下：配制浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液，每个浓度的混合标准工作溶液的内标 D₃-庚酸乙酯的浓度为1 μg/mL；浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液中，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯的浓度分别均为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL。

所述步骤3）中GC-MS/MS的测定条件中气相色谱条件为：

进样口温度280℃；程序升温：柱室初始温度50℃，保持1min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持1min；最后以40℃/min升温至280℃，保持8min；分流进样，分流比为18:1，进样量1.0uL。载气为氦气，柱前压为98kpa，流速为1.58mL/min；总运行时间为20min。

所述步骤3）中色谱柱为弹性石英毛细管柱，规格为30m*0.25mm*0.25um。

所述步骤3）中GC-MS/MS的测定条件中质谱条件为：

离子源为EI源，电离电压70eV，离子源温度280℃，接口温度280℃，扫描速度1111s/dec，溶剂延迟3min；扫描方式：多反应监测。

本发明的有益效果：

本发明用剑桥滤片对主流烟气进行捕集，萃取，应用GC-MS/MS测定爆珠类烟气中香味成分-乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯。建立了一种适合于测定爆珠卷烟主流烟气中酒香成分的方法，建立的方法简单可靠，可以应用于爆珠卷烟主流烟气中酒香成分的检测；该方法对样品分析简单便捷，检出限低、灵敏度高、重复性和回收率好，对卷烟的后期生产有一定的启示作用。

附图说明

图1为标样中乙酸乙酯的MRM图；

图2为标样中乳酸乙酯的MRM图；

图3为标样中己酸乙酯的MRM图；

图4为标样中庚酸乙酯的MRM图；

图5为标样中内标D₃-庚酸乙酯的MRM图；

图6为某牌号酒香爆珠卷烟样品四种特征香味成分分析结果。

具体实施方式

下将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，包括以下步骤：

1）卷烟样品预处理：将卷烟样品放置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%的环境中平衡48h，然后选其平均重量在±0.02g范围和平均吸阻在±49Pa/支范围内的烟支作为测试烟支。采用转盘式吸烟机，用直径92mm的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气总粒相物。在点燃卷烟之前，用手捏碎爆珠，按照每60秒抽吸一口，每口抽吸容量35ml，抽吸持续时间2s，待20支烟第一口抽完，弹出滤片，装入下一张滤片，此过程控制在10s之内完成，进行第二口抽吸，其他口数依次类推进行抽吸，共抽吸六口，捕集六张滤片。将上述六张滤片分别置于250mL锥形瓶中，准确加入30mL 1ug/mL D₃-庚酸乙酯的甲醇溶液，超声萃取30分钟，得到样品净化液；

2）标准工作液配置：配制具有浓度梯度且含有内标D₃-庚酸乙酯的混合系列标准工作溶液；

配制浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液，每个浓度的混合标准工作溶液的内标 D₃-庚酸乙酯的浓度为1 μg/mL；浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液中，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯的浓度分别均为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL（比如混合标准工作溶液梯度为0.5μg /mL时，混合标准工作溶液中0.5μg/mL乙酸乙酯、0.5μg /mL乳酸乙酯、0.5μg /mL己酸乙酯和0.5μg /mL庚酸乙酯的浓度分别为0.5μg /mL）；

3）GC-MS/MS测定：气相色谱条件：

色谱柱DB-35（30m*0.25mm*0.25um）弹性石英毛细管柱，进样口温度280℃。程序升温：柱室初始温度50℃（保持1min），以10℃/min的升温速率升至130℃（保持1min）；最后以40℃/min升温至280℃（保持8min）。分流进样，分流比为18:1，进样量1.0uL。载气为氦气，柱前压为98kpa，流速为1.58mL/min。总运行时间为20min。

质谱条件：

离子源为EI源，电离电压70eV，离子源温度280℃，接口温度280℃，扫描速度1111s/dec，溶剂延迟3min。扫描方式：多反应监测（MRM）；

图1－5为4种特征香乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯、以及内标D₃-庚酸乙酯的MRM图。

4）结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量。

由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量；具体如下：以含有内标的混合系列标准工作溶液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，目标分析物的浓度为横坐标，绘制工作曲线，得到目标物的标准曲线回归方程及相关系数；根据样品净化液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比，代入工作曲线，得到样品净化液的含量。

逐口抽吸下主流烟气中酒类特征香味成分释放量由下面公式计算得出：

式中：m ---- 每支卷烟逐口抽吸下主流烟气中酒类特征香味成分释放量，单位为纳克每支(ng/cig)。

A ---- 样品净化液中杂环胺类化合物的浓度，单位为纳克每毫升（μg/mL）。

以最低浓度含有内标的混合系列标准工作溶液进行10次测定，计算得到4种特征香味成分（乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯）的标准偏差，以三倍标准偏差作为检出限，结果如表1所示。

由表2可知，测量四种分析物的相关系数≥0.9992，方法线性好，而且检测方法的检出限低。

为了考察本实施例所述方法的重现性，向剑桥滤片中加入4种特征香味成分的标准溶液，制备高（3 μg/mL）、中（1 μg/mL）、低（0.2 μg/mL）三个水平的加标样，然后用本发明测定方法对其分析，扣除样品中空白试验4种特征香味成分的含量，计算其测定量，并由加标量和测定量计算回收率，每个浓度水平做三个平行，结果见表2。

结果表明，三个水平的回收率在88.3-106%之间，说明实施例所述方法的回收率高，重现性好。

对上述的低浓度加标样（0.2 μg/mL）按照本发明测定方法进行6次日内和日间平行测定，结果见表3。

结果表明，各化合物测定的日内和日间相对标准偏差在0.8-4.1%之间，说明该方法的重现性和稳定性很好。

可应用本实施例所述检测方法检测酒香爆珠卷烟逐口抽吸下四种特征香味的释放量，通过对各个特征香味的逐口释放量的分析来指导卷烟生产。图6为使用本实施例所述方法检测市场上某牌号酒香爆珠卷烟样品逐口抽吸下四种特征香味成分分析结果，从图6中可以看出，该牌号特征香味成分逐口释放较一致。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (8)

1.一种酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，方法针对含有酒香爆珠卷烟应用，包括以下步骤：

1）香味成份萃取：选取若干待测试烟支，捏碎烟支中的爆珠，点燃待测试烟支，并捕集卷烟主流烟气总颗粒物；将捕集的卷烟主流烟气总颗粒物溶解于25-35mL 1ug/mL D₃-庚酸乙酯的甲醇溶液中并进行萃取，得到萃取液；

2）标准工作液配置：配制具有浓度梯度且含有内标D₃-庚酸乙酯的系列标准工作溶液；

3）GC-MS/MS测定：将步骤1）中的萃取液和步骤2）中得到的标准工作液在相同条件下进行GC-MS/MS测定；

4）结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量。

2.如权利要求1所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤1）中测试烟支在抽吸前进行预处理，预处理方法为：将卷烟样品放置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%的环境中平衡48h。

3.如权利要求1所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤1）中捕集卷烟主流烟气总颗粒物的具体方式为：采用转盘式吸烟机，用直径92mm的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气总粒相物。

4.如权利要求3所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，步骤1）中萃取的具体方式：将捕集卷烟主流烟气总颗粒物的滤片加入30mL 1ug/mL D₃-庚酸乙酯的甲醇溶液中，超声萃取25-35分钟，得到萃取液。

5.如权利要求1所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤2）中制备系列标准工作溶液的具体过程如下：配制浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液，每个浓度的混合标准工作溶液的内标 D₃-庚酸乙酯的浓度为1μg/mL；浓度梯度为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL的混合标准工作溶液中，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和庚酸乙酯的浓度分别均为0.1，0.2，0.5，1，2，5μg/mL。

6.如权利要求1所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤3）中GC-MS/MS的测定条件中气相色谱条件为：

进样口温度280℃；程序升温：柱室初始温度50℃，保持1min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持1min；最后以40℃/min升温至280℃，保持8min；分流进样，分流比为18:1，进样量1.0uL；载气为氦气，柱前压为98kpa，流速为1.58mL/min；总运行时间为20min。

7.如权利要求6所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤3）中色谱柱为弹性石英毛细管柱，规格为30m*0.25mm*0.25um。

8.如权利要求1所述酒香爆珠卷烟抽吸下酒类特征香味成份测定方法，其特征在于，所述步骤3）中GC-MS/MS的测定条件中质谱条件为：

离子源为EI源，电离电压70eV，离子源温度280℃，接口温度280℃，扫描速度1111s/dec，溶剂延迟3min；扫描方式：多反应监测。