CN113666367B - 一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法 - Google Patents

一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法，属于石墨烯电化学制备技术领域。上述电解槽包括由上而下水平设置的阴极板、离子交换膜和复合阳极板，所述阴极板与离子交换膜之间构成的空间为阴极室，所述复合阳极板与离子交换膜之间构成的空间为阳极室；所述复合阳极板为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板为支撑在压机内压制成底面为金属板、上面为石墨板的板状结构。本发明中，复合阳极板氧化的过程中，产生的GIC仍然存留在电场内，且料层密度、厚度基本一致，使石墨鳞片的插层更彻底，可保证电解槽内的电流密度均匀，使电解槽内石墨鳞片的被电解质离子插层的机会均等，利好产品的一致性。

Description

一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯电化学制备技术领域，具体提供一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法。
背景技术
石墨烯粉体的制备，相较于氧化还原法、水热法、物理机械法等，电化学剥离法是一种快速高效、绿色环保、低成本、高质量制备石墨烯的方法。该方法的基本原理是：在不同的电解液中，以石墨作为阳极(或阴极)，在电场的作用下离子受到驱动***到石墨电极，形成石墨插层复合物(GIC)，使电极体积发生膨胀造成层间范德华力减小，并通过GIC氧化或还原反应产生气体的扩散力，使石墨层微观结构大比例膨胀和有效剥落，最终剥离脱落得到单层或少层石墨烯。
该方法的特点主要有：①一般以石墨为原材料，价格低廉且储量丰富；②反应条件温和，操作简单、制备成本低；③相比化学氧化石墨还原法，该方法降低了石墨的氧化程度，使其在很大程度上保留了原有的结构；④电压和电流等实验参数可以实现精准的调节，保证了石墨烯制备的重复性和可控性。
目前，石墨阴极的插层，还处在探讨探讨阶段，逐步工业化应用的是石墨阳极氧化法，现有石墨阳极氧化的电解槽结构见图1-2。石墨阳极氧化法的优点很多，但其不足也很明显：①在电解过程中，石墨阳极在氧化反应过程形成石墨插层复合物(GIC)后从阳极板上脱落是随机的，其层数和片径大小是不可控的，导致产品的一致性差；②脱落的GIC落入到电解槽底部，若GIC出了电场则就不会再有插层机会。若GIC堆积在电场底部，则还会有GIC的插层机会，但整个电场的工作环境发生了变化：有的GIC区域导电离子流动的阻力变大，会导致电场内上、下不同区域的电流密度不均匀，造成阳极板上下反应生成GIC的不均等。对石墨插层的一致性和产量都造成消极影响。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法，本发明通过对电解槽中复合阳极板的水平设置，使得脱落的GIC继续留在电场里面，以使较厚的GIC能有进一步插层的机会，提高GIC的插层质量；保证GIC的制备过程中，每个可比层面上的电流密度均匀，单位阳极板的反应机会均等。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种制备石墨插层物的电解槽，所述电解槽包括由上而下水平设置的阴极板、离子交换膜和复合阳极板，所述阴极板与离子交换膜之间构成的空间为阴极室，所述复合阳极板与离子交换膜之间构成的空间为阳极室；
所述复合阳极板为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板为支撑在压机内压制成底面为金属板、上面为石墨板的板状结构；
所述复合阳极板底部的金属板通过镶嵌在电解槽底部的阳极板接头连通电源正极；所述阴极板直接连通电源负极。
进一步的，所述离子交换膜上下表面均设置有金属网板，并镶嵌在电解槽内。离子交换膜能允许电解液中的带电离子通过，而溶液中的气泡则不能穿过，只能随液流从出口排出。
进一步的，所述阴极板为石墨电极板。
进一步的，所述阳极室和阴极室的一端分别设置阳极液进口和阴极液进口，所述阳极室和阴极室的另一端分别设置阳极液气出口和阴极液气出口。
另一方面，本发明还提供一种石墨插层物制备方法，利用上述电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片与有机粘结剂混合均匀，然后将上述混合物均匀的铺设在金属板上，利用压机压制成板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板组装上述电解槽；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压3-8V，电流密度在30-100mA/cm2，电解1-5小时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，低温烘干即可。
进一步的，所述步骤1中，有机粘结剂为丙烯酸树脂，所述有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.2-0.5wt％；所述石墨鳞片粒径80-200目。
进一步的，所述金属板为钛板表面镀钌；厚度为2mm；所述复合阳极板的厚度为10-20mm。
进一步的，所述步骤3中，电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为硫酸和/或高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的10-20wt％；所述酸液浓度为50-70％。
优选的，所述步骤5中，烘干温度为80-100℃。
本发明中，阴极室和阳极室由机械装置夹紧，两室有密封圈密封，工作时控制少量电解液从离子交换膜的上下部进入电解槽，主要作用是保持电解槽电解液浓度一致、温度不要出现较大变化、电解产生的气泡能随时带出。
正常作业时，先将电解槽内的复合阳极板安置好，这时阳极板底部的金属板与阳极板接头贴合并具备导电的能力。在混配的无机盐(或酸或其混合液)溶液中添加辅助试剂后作为电解液，通过电解液泵将电解液从电解槽入口加入到电解槽，至阴、阳极两个气液出口有少量电解液连续流出。
按接线要求接通连接两个极板接头与直流电源的线路，控制电解槽的电压3-8V，电流密度在30-100mA/cm2。
从阴、阳极两个气液出口排出的液、气，分别经气液分离器分离后，电解液回电解液储槽，阴极气体可做燃气回收。
电解一段时间后，阳极板上面堆积有脱落的GIC物料，使导电离子移动的阻力增加，可能总电流下降，可以在限定的电压范围内调节电压，保证电流密度基本处于恒定值。
至阳极石墨板反应完毕，继续电解1-5小时后，电解槽停止供给电导液，打开电解槽后收集阳极室内的GIC，然后进行石墨烯中间产物的的后续加工。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)复合阳极板氧化的过程中，产生的GIC仍然存留在电场内，且料层密度、厚度基本一致，使石墨鳞片的插层更彻底，可保证电解槽内的电流密度均匀，使电解槽内石墨鳞片的被电解质离子插层的机会均等，利好产品的一致性。
(2)复合阳极板是由金属板和石墨鳞片复合在一起的，在石墨氧化反应完毕，金属板可以继续为GIC插层提供稳定的电解条件。
附图说明
图1为现有技术中电解槽结构的主视图；
图2为现有技术中电解槽结构的侧视图；
图3为本发明电解前电解槽结构示意图；
图4为本发明电解后电解槽结构示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明所用材料如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
实施例1
一种制备石墨插层物的电解槽，如图3-4所示，电解槽包括由上而下水平设置的阴极板1、离子交换膜2和复合阳极板3，阴极板1与离子交换膜2之间构成的空间为阴极室4，复合阳极板3与离子交换膜2之间构成的空间为阳极室5；复合阳极板3为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板6为支撑在压机内压制成底面为金属板6、上面为石墨板7的板状结构；
复合阳极板3底部的金属板6通过镶嵌在电解槽底部的阳极板接头8连通电源正极；阴极板1直接连通电源负极。
复合阳极板氧化的过程中，产生的GIC仍然存留在电场内，且料层密度、厚度基本一致，使石墨鳞片的插层更彻底，可保证电解槽内的电流密度均匀，使电解槽内石墨鳞片的被电解质离子插层的机会均等，利好产品的一致性。复合阳极板是由金属板和石墨鳞片复合在一起的，在石墨氧化反应完毕，金属板可以继续为GIC插层提供稳定的电解条件。
而现有技术中，阳极氧化石墨烯电解槽结构如图1-2所示，阴极板1’和阳极板3’垂直放在在电解槽中，石墨阳极板在阳极，插层后，石墨插层物剥离石墨板，在电解槽底部堆积，导致插层不均匀。
进一步的，离子交换膜2上下表面均设置有金属网板9，并镶嵌在电解槽内。离子交换膜2能允许电解液中的带电离子通过，而溶液中的气泡则不能穿过，只能随液流从出口排出。阴极板1为石墨电极板。
进一步的，阳极室5和阴极室4的一端分别设置阳极液进口10和阴极液进口11，阳极室5和阴极室4的另一端分别设置阳极液气出口12和阴极液气出口13。从阴、阳极两个气液出口排出的液、气，分别经气液分离器分离后，电解液回电解液储槽，阴极气体可做燃气回收。
本发明中，阴极室和阳极室由机械装置夹紧，两室有密封圈密封，工作时控制少量电解液从离子交换膜的上下部进入电解槽，主要作用是保持电解槽电解液浓度一致、温度不要出现较大变化、电解产生的气泡能随时带出。正常作业时，先将电解槽内的复合阳极板安置好，这时阳极板底部的金属板与阳极板接头贴合并具备导电的能力。在混配的无机盐(或酸或其混合液)溶液中添加辅助试剂后作为电解液，通过电解液泵将电解液从电解槽入口加入到电解槽，至阴、阳极两个气液出口有少量电解液连续流出。
实施例2
一种石墨插层物制备方法，利用上述电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片(粒径80-200目)与有机粘结剂丙烯酸树脂混合均匀，其中，有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.2wt％。然后将上述混合物均匀的铺设在2mm金属板(钛板表面镀钌)上，利用压机压制成厚度为10mm的板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板放置近实施例1的电解槽中；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为硫酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的15wt％；所述酸液浓度为50％。
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压5V，电流密度在50mA/cm2，电解3小时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，80℃低温烘干即可。
实施例3
一种石墨插层物制备方法，利用上述电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片(粒径80-200目)与有机粘结剂丙烯酸树脂混合均匀，其中，有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.3wt％。然后将上述混合物均匀的铺设在2mm金属板(钛板表面镀钌)上，利用压机压制成厚度为12mm的板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板放置近实施例1的电解槽中；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的10wt％；所述酸液浓度为60％。
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压3V，电流密度在30mA/cm2，电解1小时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，90℃低温烘干即可。
实施例4
一种石墨插层物制备方法，利用上述电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片(粒径80-200目)与有机粘结剂丙烯酸树脂混合均匀，其中，有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.4wt％。然后将上述混合物均匀的铺设在2mm金属板(钛板表面镀钌)上，利用压机压制成厚度为15mm的板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板放置近实施例1的电解槽中；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为等量的硫酸和高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的20wt％；所述酸液浓度为70％。
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压6V，电流密度在80mA/cm2，电解5时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，100℃低温烘干即可。
实施例5
一种石墨插层物制备方法，利用上述电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片(粒径80-200目)与有机粘结剂丙烯酸树脂混合均匀，其中，有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.5wt％。然后将上述混合物均匀的铺设在2mm金属板(钛板表面镀钌)上，利用压机压制成厚度为20mm的板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板放置近实施例1的电解槽中；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为硫酸和/或高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的18wt％；所述酸液浓度为70％。
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压8V，电流密度在100mA/cm2，电解4小时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，90℃低温烘干即可。
实施例6
一种石墨插层物制备方法，步骤4电解时间为4小时，其余条件与实施例4相同。
实施例7
一种石墨插层物制备方法，步骤4电解时间为3小时，其余条件与实施例4相同。
为进一步说明本发明的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例4为例构建对比例如下。
对比例1
将实施例4中制备的复合阳极板按照现有技术，放置在如图1-2所示的电解槽中进行电解，电解条件与实施例4相同。
对比例2
将实施例4中的复合阳极板替换为同等厚度的石墨板，其余条件与实施例4相同。
对上述实施例1-7和对比例1-2制备的石墨插层物，在惰性气体或者真空环境下，900℃高温完成插层物的热分解，得到石墨烯粉体。
对上述石墨烯粉体进行性能检测，结果见表1。
表1
序号 电导率(s/m) 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 层数
实施例2 75000 174 1-7
实施例3 78000 156 1-6
实施例4 70000 300 1-3
实施例5 74000 287 1-5
实施例6 76000 248 1-5
实施例7 80000 180 1-7
对比例1 75000 61 3-12
对比例2 65000 103 2-10
由表1可知，本发明的电解槽中，将石墨鳞片与金属板复合制备成复合阳极板，并水平放置在电解槽的底部，能够持续提供稳定的电解条件，防止插层物在电解槽底部聚集，保证石墨鳞片被电解质离子均匀插层，能够有效提高制备石墨烯的比表面积，降低制备石墨烯的层数。
与现有技术中将电极垂直放入电解槽(对比例1)不同，现有技术中，石墨鳞片插层后会沉降在电解槽的底部，导致电解槽内电流密度分布不均匀，造成插层物反应不均匀，导致石墨烯的均匀性较差。
而与对比例2相比，金属板的存在能够保证电解条件，提高插层均匀性。
综上可知，本发明通过对电解槽中复合阳极板的水平设置，使得脱落的GIC继续留在电场里面，以使较厚的GIC能有进一步插层的机会，提高GIC的插层质量。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备石墨插层物的电解槽，其特征在于，所述电解槽包括由上而下水平设置的阴极板、离子交换膜和复合阳极板，所述阴极板与离子交换膜之间构成的空间为阴极室，所述复合阳极板与离子交换膜之间构成的空间为阳极室；
所述复合阳极板为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板为支撑在压机内压制成底面为金属板、上面为石墨板的板状结构；
所述复合阳极板底部的金属板通过镶嵌在电解槽底部的阳极板接头连通电源正极；所述阴极板直接连通电源负极；
所述离子交换膜上下表面均设置有金属网板，并镶嵌在电解槽内。
2.根据权利要求1所述的制备石墨插层物的电解槽，其特征在于，所述阴极板为石墨电极板。
3.根据权利要求2所述的制备石墨插层物的电解槽，其特征在于，所述阳极室和阴极室的一端分别设置阳极液进口和阴极液进口，所述阳极室和阴极室的另一端分别设置阳极液气出口和阴极液气出口。
4.一种石墨插层物制备方法，其特征在于，利用权利要求1-3任一所述的电解槽制备石墨插层物，具体包括以下步骤：
步骤1：复合阳极板的制备：
首先将石墨鳞片与有机粘结剂混合均匀，然后将上述混合物均匀的铺设在金属板上，利用压机压制成板状结构，得到复合阳极板；
步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板组装权利要求1-3任一所述的电解槽；
步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；
步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压3-8V，电流密度在30-100mA/cm2，电解1-5小时；
步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4-7遍，过滤后，低温烘干即可。
5.根据权利要求4所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机粘结剂为丙烯酸树脂，所述有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.2-0.5wt％；所述石墨鳞片粒径80-200目。
6.根据权利要求4所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述金属板为钛板表面镀钌；厚度为2mm；所述复合阳极板的厚度为10-20mm。
7.根据权利要求4所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤3中，电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为硫酸和/或高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的10-20wt％；所述酸液浓度为50-70％。
8.根据权利要求4所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤5中，烘干温度为80-100℃。
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