CN113620804A - 一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置,涉及化工生产领域,包括如下步骤:加热酯化;油水分离;回流:储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔,储油槽底部油层进入下部精馏釜,储水槽中水进入乙醇回收釜;补料。本发明的优点在于:本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分,即采用已分去水的粗酯作回流液,以破坏酯化***内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系,可降低酯化物料配制中2‑甲基丁酸的比例;同时有效减少粗酯中2‑甲基丁酸的含量;减少后部精馏时轻组分的量;从而起到提高一次性收率,保证产品质量,降低能耗的作用。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域,具体是涉及一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置。
背景技术
2-甲基丁酸乙酯制备原理是在催化剂(一般为浓硫酸)作用下,2-甲基丁酸和乙醇经脱水酯化而成。目前主要有二种方法:一是利用乙醇大量过量间歇式酯化而成;二是利用2-甲基丁酸大量过量连续酯化而成,现有二种方法中,间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高,且因需中和洗涤和乙醇回收,故能产生大量废水和消耗大量能源,造成环境污染大,能耗高,收率低;连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料,废水较少,但需回收过量的2-甲基丁酸,一次性收率偏低,且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高,质量不稳定,一次性收率偏低。
发明内容
为解决上述技术问题,提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置,本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有二种方法中,间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高,且因需中和洗涤和乙醇回收,故能产生大量废水和消耗大量能源,造成环境污染大,能耗高,收率低;连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料,废水较少,但需回收过量的2-甲基丁酸,一次性收率偏低,且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高,质量不稳定,一次性收率偏低的问题。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:
一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,包括如下步骤:
加热酯化:将2-甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔,之后加入98%的浓硫酸作催化剂,搅拌下加热酯化;
油水分离:全回流1小时后,塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层,油层进入储油槽,水层进入储水槽;
回流:储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔,储油槽底部油层进入下部精馏釜,储水槽中水进入乙醇回收釜;
补料:酯化塔塔顶产出粗酯的同时,酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料,并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。
优选的,所述2-甲基丁酸、乙醇和98%的浓硫酸的投入比例为20:10:1。
优选的,所述酯化塔塔顶温度控制为85-95℃。
优选的,所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa,精馏釜顶温控制为130-140℃。
进一步的,提出一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置,包括酯化塔、油水分离器、出料分配器、储油槽、储水槽、回流泵、精馏釜和乙醇回收釜,所述酯化塔顶部与出料分配器入料口连通,所述出料分配器出料口与油水分离器入料口联通,所述油水分离器出油口与储油槽连通,所述油水分离器出水口与储水槽连通,所述储油槽通过回流泵与酯化塔连通。
可选的,所述储油槽顶部与酯化塔连通,所述储油槽底部与精馏釜连通,所述储水槽与乙醇回收釜连通。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分,即采用已分去水的粗酯作回流液,以破坏酯化***内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系,可降低酯化物料配制中2-甲基丁酸的比例;同时有效减少粗酯中2-甲基丁酸的含量;减少后部精馏时轻组分的量;从而起到提高一次性收率,保证产品质量,降低能耗的作用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为对比例的工艺流程图。
图中标号为:
1、酯化塔;2、出料分配器;3、油水分离器;4、储油槽;5、储水槽;6、精馏釜;7、乙醇回收釜;8、回流泵。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置,包括,包括酯化塔1、出料分配器2、油水分离器3、储油槽4、储水槽5、精馏釜6、乙醇回收釜7和回流泵8,酯化塔1顶部与出料分配器2入料口连通,出料分配器2出料口与油水分离器3入料口联通,油水分离器3出油口与储油槽连4通,油水分离器3出水口与储水槽5连通,储油槽4顶部通过回流泵8与酯化塔1连通,储油槽4底部与精馏釜6连通,储水槽5与乙醇回收釜7连通。
进一步的,本发明还提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,其特征在于,包括如下步骤:
加热酯化:甲基丁酸、乙醇和98%的浓硫酸的投入比例为20:10:1,其中98%的浓硫酸作为催化剂,搅拌下加热酯化;
油水分离:全回流1小时后,酯化塔塔顶温度控制为85℃,塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层,油层进入储油槽,水层进入储水槽;
回流:储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔,储油槽底部油层进入下部精馏釜,精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa,精馏釜顶温控制为135℃,塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐,储水槽中水进入乙醇回收釜;
补料:酯化塔塔顶产出粗酯的同时,酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料,并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。
对比例
加热酯化:2-甲基丁酸、乙醇和98%的浓硫酸的投入比例为25:10:1,其中98%的浓硫酸作为催化剂,搅拌下加热酯化;
油水分离:全回流1小时后,酯化塔塔顶温度控制为85-95℃,塔顶产出的粗酯(多元共沸物)进入出料分配器,从出料分配器中部分物料直接回流进入酯化塔,余下物料经油水分离器分层,油层进入储油槽,水层进入储水槽;
回流:储储油槽油层进入下部精馏釜,精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa,精馏釜顶温控制为130-140℃,塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐,储水槽中水进入乙醇回收釜;
补料:酯化塔塔顶产出粗酯的同时,酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料,并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。
结果检测
每隔1个小时取酯化塔塔顶产出的粗酯,取样3次,进行分馏后检测其中2-甲基丁酸含量:
根据最终精馏产物计算酯化反应一次性收率,结果如下:
从上述结果可得:本发明提出的2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺原料2-甲基丁酸比乙醇过量50%降到15%;塔顶产出的粗酯中,2-甲基丁酸的含量从7%降到1%以内,大大降低后部产品酸值;一次性收率从70%提高到95%,减少后步精馏时产出的轻组分的量,以降低返工率,提高了产能的同时,降低了2-甲基丁酸和乙醇的单耗,同时节省了能耗,具有良好的经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,其特征在于,包括如下步骤:
加热酯化:将2-甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔,之后加入98%的浓硫酸作催化剂,搅拌下加热酯化;
油水分离:全回流1小时后,塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层,油层进入储油槽,水层进入储水槽;
回流:储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔,储油槽底部油层进入下部精馏釜,储水槽中水进入乙醇回收釜;
补料:酯化塔塔顶产出粗酯的同时,酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料,并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,其特征在于,所述2-甲基丁酸、乙醇和98%的浓硫酸的投入比例为20:10:1。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,其特征在于,所述酯化塔塔顶温度控制为85℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺,其特征在于,所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa,精馏釜顶温控制为135℃。
5.一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置,其特征在于,包括酯化塔(1)、出料分配器(2)、油水分离器(3)、储油槽(4)、储水槽(5)、精馏釜(6)、乙醇回收釜(7)和回流泵(8),所述酯化塔(1)顶部与出料分配器(2)入料口连通,所述出料分配器(2)出料口与油水分离器(3)入料口联通,所述油水分离器(3)出油口与储油槽连(4)通,所述油水分离器(3)出水口与储水槽(5)连通,所述储油槽(4)通过回流泵(8)与酯化塔(1)连通。
6.根据权利要求5所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置,其特征在于,所述储油槽(4)顶部与酯化塔(1)连通,所述储油槽(4)底部与精馏釜(6)连通,所述储水槽(5)与乙醇回收釜(7)连通。
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