CN112374967A - 一种从有机废液中回收乙醇的***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业污水处理技术领域，尤其涉及一种从有机废液中回收乙醇的***及方法，所述***包括废液精馏釜，废液精馏塔，分层器和前馏分收集槽和乙醇成品槽，所述废液精馏釜的上端设有第一进料口和第一出料口，所述第一出料口通过管路与废液精馏塔的底部相连；所述废液精馏塔的塔顶设有第二出料口和第二进料口，所述分层器的顶部设有第三进料口，侧面设有第三出料口，所述第二出料口通过管路与第三进料口相连接，所述第三出料口通过三通管路分别与第二进料口、前馏分收集槽和乙醇成品槽相连通。本发明结构简单，通过两次精馏处理，对有机废液中的乙醇进行精馏回收变废液为原料和成品，产生经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及工业污水处理技术领域，尤其涉及一种从有机废液中回收乙醇的***及方法。
背景技术
工业生产或医药行业用于消毒及清洗会产生大量有机废液，主要组分为乙醇和水(乙醇含量为73％、水含量24％)，其他组分为酸、甲醇、高沸等杂质，目前国内大多采用焚烧处理废乙醇，但它们或耗能高、投资大、或治理不彻底、运行费用高。
回收废乙醇是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用乙醇来溶解植物色素或其中的药用成分，也常用乙醇作为反应的溶剂，使参加反应的有机物和无机物均能溶解，增大接触面积，提高反应速率。
中国专利文献上公开了“一种用于乙醇回收的***”，其申请公布号为CN207667179U，该实用新型在乙醇回收塔之前增加薄膜蒸发器，再沸器只需要稍微一点热量即可保证乙醇回收塔的正常回收，提高了乙醇回收塔的处理量和回收效率，同时，比含水溶剂以溶剂形态进入乙醇回收塔内使用再沸器加热所使用的蒸汽能耗更低。但是，该实用新型的结构复杂，操作流程繁琐，回收乙醇纯度较低，经济效益较低。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种从有机废液中回收乙醇的***，该***结构简单，装配紧凑，变废液为原料和成品，产生经济效益和环保效益。
本发明还提供了一种从有机废液中回收乙醇的方法，该方法操作简单，条件易于控制，绿色环保，易于产业化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从有机废液中回收乙醇的***，包括废液精馏釜，废液精馏塔，分层器和前馏分收集槽和乙醇成品槽，所述废液精馏釜的上端设有第一进料口和第一出料口，所述第一出料口通过管路与废液精馏塔的底部相连；所述废液精馏塔的塔顶设有第二出料口和第二进料口，所述分层器的顶部设有第三进料口，侧面设有第三出料口，所述第二出料口通过管路与第三进料口相连接，所述第三出料口通过三通管路分别与第二进料口、前馏分收集槽和乙醇成品槽相连通。
本发明的从有机废液中回收乙醇的***结构简单，通过两次精馏处理，对有机废液中的乙醇进行精馏回收，分层器设计一方面可以对部分有机相物料进行再次精馏提纯，提高乙醇的提取率，另一方面，前馏分(低沸和乙醇)可以去生产乙酸乙酯，中馏分(回收的乙醇)作为成品乙醇售出，变废液为原料和成品，产生经济效益和环保效益。
作为优选，还包括碱液储存箱、预处理釜和低沸冷凝器，所述预处理釜的顶部设有第四进料口和第四出料口，所述碱液储存箱通过管路与第四进料口相连接，所述第四出料口通过管路经过低沸冷凝器与废液精馏釜的第一进料口相连接。
碱液储存箱内有碱液，用以调节预处理釜内有机废液的pH值。作为优选，还包括废液输送泵，所述预处理釜底部还设有第一出料口，所述第一出料口通过管路经过废液输送泵与废液精馏釜的顶部相连接。
作为优选，还包括塔顶冷凝器，所述第二出料口通过管路经过所述塔顶冷凝器与第三进料口相连接。
作为优选，还包括废液进料泵，所述废液进料泵通过管路与第四进料口相连接。
有机废液通过废液进料泵输送至预处理釜中，取样废液测试酸值，将碱液储存槽中碱液加入预处理釜中中和至中性，中和时温度升高低沸物质通过低沸冷凝器冷凝后进入废液精馏釜中，中和后的废液通过废液输送泵输送进废液精馏釜中，废液精馏釜气相出口至废液精馏塔，废液精馏塔出料至分层器中，从分层器中分水去废水槽，分层器中有机相物料一部分回流至精馏塔，一部分出料至收集槽中。废液精馏塔根据塔顶温度控制，前馏分收集至前馏分收集槽中作为乙醇原料去生产乙酸乙酯，成品乙醇收集至乙醇成品槽中作为乙醇成品售出。废液精馏釜中最后残留的组分为水和高沸物输送至废水池收集处理。
作为优选，所述废液精馏塔内设有不锈钢孔板波纹填料。
作为优选，所述不锈钢孔板波纹填料表面负载有温度响应型凝胶，所述温度响应性凝胶因子为聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)凝胶，其结构式为：
温度响应型凝胶因子的响应机理为：凝胶结构中具有一定比例的疏水和亲水基团，温度的变化可影响这些基团的疏水作用以及大分子间的氢键作用，使得凝胶大分子链的构象因响应温度的刺激而伸展或卷曲，从而使凝胶体积膨胀或收缩。
现有废液精馏釜多采用不锈钢孔板波纹填料，填料与塔衔接处间隙较大，会造成乙醇的二次精馏效率大幅度下降，处理达不到工艺要求，另外，现有填料没有加强筋设计，当塔径过大时，在安装时填料受到挤压，容易塌陷、变形，容易富集液体，气体上升时往两端穿过，降低了气体与液体的混合时间，以及降低了填料的使用寿命。
本发明通过在不锈钢孔板波纹填料表面负载温度响应性凝胶因子，具有以下作用：
(1)通过控制废液精馏塔内的精馏温度调控温度响应性凝胶因子的膨胀和收缩，可以加强填料与塔衔接处的紧密性，提高二次精馏效率；(2)通过温控实时调控精馏过程中填料的孔径，增大填料强度，防止塌陷，避免富集液体，降低能耗；(3)凝胶结构中疏水和亲水基团能够吸附大量的乙醇分子，降低精馏过程中气相上升的阻力，气液分布均匀，效率高，通量大，从而大大提高二次精馏效，可应用于负压、常压和加压操作。
作为优选，所述预处理釜的材质为搪瓷材料。
一种利用上述的***从有机废液中回收乙醇的方法，包括以下步骤：
(1)先将有机废液泵入废液精馏釜，加热进行一次精馏处理，产生的气相经过第一出料口通过管路进入废液精馏塔；
(2)废液精馏塔加热进行二次精馏处理，产生的气相经过第二出料口通过管路进入分层器；(3)分层器内有机相物料一部分通过第三出料口回流至废液精馏塔再次精馏提纯，另一部分出料；出料过程中，通过控制废液精馏塔的塔顶温度，将前馏分收集至前馏分收集槽中，成品乙醇收集至乙醇成品槽中。
作为优选，步骤(1)中，有机废液泵入废液精馏釜之前，先调节pH至中性。
作为优选，步骤(3)中，低于78℃前馏分采出至前馏分收集槽中，高于78℃中馏分采出至乙醇成品槽，废液精馏塔的塔顶温度至90℃精馏结束，废液精馏釜中残留为水和高沸物输送至废水池收集处理。
因此，本发明具有如下有益效果：结构简单，通过两次精馏处理，对有机废液中的乙醇进行精馏回收，分层器设计一方面可以对部分有机相物料进行再次精馏提纯，提高乙醇的提取率，另一方面，前馏分(低沸和乙醇)可以去生产乙酸乙酯，中馏分(回收的乙醇)作为成品乙醇售出，变废液为原料和成品，产生经济效益和环保效益。
附图说明
图1是实施例1的从有机废液中回收乙醇的***的结构示意图。
图中：废液精馏釜1，废液精馏塔2，分层器3，前馏分收集槽4，乙醇成品槽5，碱液储存箱6，预处理釜7，低沸冷凝器8，废液输送泵9，塔顶冷凝器10，废液进料泵11，第一进料口12，第一出料口13，第二出料口14，第二进料口15，第三进料口16，第三出料口17，第四进料口18，第四出料口19。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
如图1所示：一种从有机废液中回收乙醇的***，包括废液精馏釜1，塔内设有不锈钢孔板波纹填料的废液精馏塔2，分层器3，前馏分收集槽4，乙醇成品槽5，碱液储存器6，预处理釜7，低沸冷凝器8，废液输送泵9，塔顶冷凝器10和废液进料泵11，预处理釜的顶部设有第四进料口18和第四出料口19，碱液储存箱通过管路与第四进料口18相连接，第四出料口19通过管路经过低沸冷凝器8与废液精馏釜1的第一进料口相连接，废液精馏釜的上端设有第一进料口12和第一出料口13，第一出料口通过管路与废液精馏塔的底部相连；废液精馏塔的塔顶设有第二出料口14和第二进料口15，分层器的顶部设有第三进料口16，侧面设有第三出料口，第二出料口通过管路与第三进料口相连接，第三出料口17通过三通管路分别与第二进料口15、前馏分收集槽4和乙醇成品槽5相连通；第二出料口通过管路经过塔顶冷凝器10与第三进料口16相连接；废液进料泵通过管路与第四进料口18相连接。
一种利用上述***从有机废液中回收乙醇的方法，包括以下步骤：
(1)先将有机废液通过废液进料泵11沿管路通过第四进料口18泵入预处理釜7中，取样有机废液测试酸值，打开碱液储存箱6，将碱液加入到预处理釜中调节有机废液至中性，中和时温度为常温，低沸物质通过低沸冷凝器8冷凝后通过第一进料口12进入废液精馏釜2中，其余物质通过废液输送泵9输入废液精馏釜2中，加热进行一次精馏处理，废液精馏釜温度为90℃，产生的气相经过第一出料口通过管路进入废液精馏塔，再进入分层器中；
(2)废液精馏塔加热进行二次精馏处理，废液精馏釜温度为90℃，产生的气相经过第二出料口通过管路进入分层器，废液通过出料口排出至废水槽；
(3)分层器内有机相物料一部分通过第三出料口回流至废液精馏塔再次精馏提纯，另一部分出料；出料过程中，通过控制废液精馏塔的塔顶温度，低于78℃前馏分采出至前馏分收集槽中，高于78℃中馏分采出至乙醇成品槽，废液精馏塔的塔顶温度至90℃精馏结束，废液精馏釜中残留为水和高沸物输送至废水池收集处理。
该实施例中所回收的乙醇的回收率为90％，乙醇产品的纯度为91％。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，废液精馏塔2内设有表面负载有聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)凝胶的不锈钢孔板波纹填料，其结构式为：
该实施例中所回收的乙醇的回收率为92％，乙醇产品的纯度为93％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，包括废液精馏釜，废液精馏塔，分层器和前馏分收集槽和乙醇成品槽，所述废液精馏釜的上端设有第一进料口和第一出料口，所述第一出料口通过管路与废液精馏塔的底部相连；所述废液精馏塔的塔顶设有第二出料口和第二进料口，所述分层器的顶部设有第三进料口，侧面设有第三出料口，所述第二出料口通过管路与第三进料口相连接，所述第三出料口通过三通管路分别与第二进料口、前馏分收集槽和乙醇成品槽相连通。
2.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，还包括碱液储存箱、预处理釜和低沸冷凝器，所述预处理釜的顶部设有第四进料口和第四出料口，所述碱液储存箱通过管路与第四进料口相连接，所述第四出料口通过管路经过低沸冷凝器与废液精馏釜的第一进料口相连接。
3.根据权利要求2所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，还包括废液输送泵，所述预处理釜底部还设有第一出料口，所述第一出料口通过管路经过废液输送泵与废液精馏釜的顶部相连接。
4.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，还包括塔顶冷凝器，所述第二出料口通过管路经过所述塔顶冷凝器与第三进料口相连接。
5.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，还包括废液进料泵，所述废液进料泵通过管路与第四进料口相连接。
6.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，所述废液精馏塔内设有不锈钢孔板波纹填料。
7.根据权利要求6所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，所述不锈钢孔板波纹填料表面负载有温度响应型凝胶。
8.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收乙醇的***，其特征在于，所述预处理釜的材质为搪瓷材料。
9.一种利用如权利要求1-8任一所述的***从有机废液中回收乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将有机废液泵入废液精馏釜，加热进行一次精馏处理，产生的气相经过第一出料口通过管路进入废液精馏塔；
（2）废液精馏塔加热进行二次精馏处理，产生的气相经过第二出料口通过管路进入分层器；
（3）分层器内有机相物料一部分通过第三出料口回流至废液精馏塔再次精馏提纯，另一部分出料；出料过程中，通过控制废液精馏塔的塔顶温度，将前馏分收集至前馏分收集槽中，成品乙醇收集至乙醇成品槽中。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
步骤（1）中，有机废液泵入废液精馏釜之前，先调节pH至中性；
步骤（3）中，低于78℃前馏分采出至前馏分收集槽中，高于78℃中馏分采出至乙醇成品槽，废液精馏塔的塔顶温度至90℃精馏结束，废液精馏釜中残留为水和高沸物输送至废水池收集处理。
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