CN112647092B - 一种负载型镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种负载型镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载型镍基复合物析氢电催化剂及其制备方法和应用。步骤包括：首先对泡沫镍进行预处理，除掉表面氧化物；然后通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在经预处理的泡沫镍上；再在上面通过循环伏安法进行处理得到活化后的样品；最后，通过老化得到Ni(OH)2/Ni(0)复合材料析氢催化剂，并用于中性及碱性条件下的电化学催化析氢反应。该催化剂是负载在泡沫镍上的Ni(OH)2/Ni(0)复合材料，具有较高的导电性和丰富的异质界面与缺陷，在中性及碱性溶液中有优异的电催化析氢性能。本发明采用的是电化学沉积法、电化学活化法与老化处理法，实验操作简单，且原料价格低廉、易得，易于实现大规模应用。该催化剂可应用于电催化析氢领域。

Description

一种负载型镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学催化材料领域，涉及的是一种负载型镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
工业革命以来，人们开始大规模的使用化石能源。能源需求的大幅增长以及化石能源被不断地过度消耗，导致了化石燃料的储量不断下降，在不久的将来远远不能满足人们对化石能源的需求。以及在利用化石燃料的过程中会带来严重的环境问题。所以开发清洁的，可持续再生的新能源就成为了迫在眉睫的任务。在众多的新能源之中，氢能由于能量密度高、无碳排放和可持续利用等优点而成为研究的热点。制氢的方法很多，其中，电解水制氢因操作简单，来源广泛和无污染而被认为是一种非常简单有效的制氢方法。然而，大规模制氢的主要技术障碍之一是开发经济高效的电催化剂。当前，Pt基贵金属被认为是析氢反应中最有效的电催化剂，但是贵金属的高成本和稀缺性极大地阻碍了它们的大规模应用。因此，我们需要开发性能优异、储量丰富且价格低廉的新型析氢催化剂。
经研究发现，3d过渡金属化合物析氢催化剂因其丰富的储量、低廉的价格、良好的性能等优点而被认为是能替代贵金属催化剂的新型材料。其中,价格低廉、储量丰富的过渡金属镍及其化合物因其独特的结构及优异的电催化析氢性能而成为该领域的研究热点。金属镍在中性及碱性溶液中的析氢活性源于未成对d轨道电子易与氢1s轨道配对,但吸附能差,所以产生的过电势依旧很大。
发明内容
针对目前技术中存在的问题，本发明旨在提供一种镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和用途。首先，本发明利用浓盐酸对泡沫镍基底预先进行处理，以除去表面的杂质；其次，通过简单的电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载到泡沫镍上；接着，通过循环伏安法进行活化；最后，在空气中老化，形成具有丰富异质界面和缺陷的镍基复合材料催化剂，从而改变了催化剂动力学迟缓的问题，降低了镍金属在中性及碱性溶液中的析氢过电势，提升了催化剂在中性及碱性电解质中的性能。丰富的异质界面和缺陷为催化剂提供了大量的催化活性中心并提升了催化剂的传质效率，使Ni(OH)2/Ni(0)复合材料具有优异的电催化析氢性能。
本发明提出了一种负载型镍基复合物析氢催化剂，该催化剂是在泡沫镍上形成了具有丰富异质界面和缺陷的Ni(OH)2/Ni(0)的复合催化材料。
本发明提供了一种负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)泡沫镍预处理
将一定大小的泡沫镍放置于烧杯中，加入一定浓度的盐酸溶液并超声处理一定时间，然后分别用去离子水和乙醇超声清洗干净并真空干燥，得到泡沫镍1；
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在泡沫镍1基底上：
将Hg/Hg2SO4和碳棒分别作为参比电极和对电极，泡沫镍1为工作电极，以一定浓度的镍盐和硼酸的水溶液为电镀液，通过计时电位法在一定的电压下，将Ni纳米颗粒电沉积到泡沫镍1基底上，一段时间后取出，用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，步骤2得到的泡沫镍2为工作电极，在一定浓度的KOH溶液中，利用循环伏安法在一定的电压范围内以一定的扫速进行循环，最后用去离子水冲洗后得到泡沫镍3；
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中一定的温度，一定的时间下老化后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
步骤(1)中，所述的泡沫镍的大小为1cm×1cm，去离子水和浓盐酸的体积比为1:1，超声时间为10min。
步骤(2)中，所述的电镀液中，镍盐为Ni(NO3)3·6H2O，浓度为0.5M，硼酸的浓度为0.5M，计时电位法的电压为-0.56～-1.56V vs.RHE，所述电沉积时间为600s。
步骤(3)中，所述的KOH的浓度为1M，循环伏安法的电压范围为-0.675～0.125Vvs.RHE，扫速为5～200mV/s，所述的循环圈数为25～50。
步骤(4)所述的老化温度为0～200℃，老化时间为0.1～200h。
将本发明制作的一种负载型镍基复合物析氢催化剂用于电化学析氢反应的用途。
本发明的优点为：
(1)本发明制备的负载型镍基复合物析氢催化剂具有较高的电催化析氢活性以及长效稳定性。本发明首先采用简单的电化学沉积法合成镍催化剂，然后通过电化学活化及老化合成Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂。合成的复合材料催化剂具丰富的异质界面和缺陷，提升了催化剂两组分之间的电荷转移速率，使其具有优异的电催化析氢性能。
(2)本发明采用的是两步电化学和一步老化的方法，实验操作简单，原料价格低廉、易得，易于实现大规模应用。该催化剂可应用于电催化析氢领域。
附图说明
图1为按实施例1所制备的Ni(OH)2/Ni(0)复合材料催化剂的高倍透射电镜图。
图2为按实施例1所制备的催化剂的X射线衍射图。
图3为按实施例1所制备的催化剂的X射线光电子能谱。
图4为按实施例4所制备的催化剂在1M KOH电解液中的性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明的技术思路及优点更加清晰，以下结合附图，对本发明的实施例进行详细的描述：应当理解，实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
实施例中，催化剂工作电极的面积为1.0cm2，催化剂在泡沫镍上的负载量约为4mg/cm2，为了使电化学测试得到的数据具有可比性，以下实例均用上海辰华仪器公司的CHI 660E电化学工作站进行电化学测试。测试条件如下：碳棒电极作为对电极，Hg/Hg电极为参比电极与催化剂共同组成三电极体系，电解质为1M KOH水溶液或1M Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液。
实施例1
(1)泡沫镍预处理
将1cm×1cm的泡沫镍在水和浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液中超声处理10min,然后分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到泡沫镍1。
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在已经处理的泡沫镍1基底上：
以碳棒为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，1cm×1cm的泡沫镍1为工作电极，将25mmol Ni(NO3)3·6H2O,25mmol H3BO3加入到50ml去离子水中，然后超声溶解得到电渡液。在-0.56V vs.RHE的电压下,将Ni纳米颗粒电沉积到已经处理的泡沫镍1基底上，沉积持续时间为600s，得到负载在预处理过的泡沫镍1基底上的镍析氢催化材料。将上述镍催化材料用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，泡沫镍2为工作电极。在1M KOH溶液中，利用循环伏安法在-0.675～0.125V vs.RHE的电压范围内以100mV/s的扫速循环25圈，得到泡沫镍3。
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中，60℃下，老化3h后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
图1为按实施例1所制备的催化剂的高倍透射电镜图，从高倍透射图中测量的晶格间距d＝0.25nm,0.21nm,0.18nm分别归属于Ni(OH)2(111)晶面，Ni(111)晶面，Ni(200)晶面，同时傅里叶变换也得到了相应的晶格间距，同时Ni和Ni(OH)2还存在异质界面和缺陷，证明了具有异质界面和缺陷的Ni(OH)2/Ni(0)复合材料的成功合成。
图2为按实施例1所制备的催化剂的X射线衍射图，从图中可以看出该催化剂同时具有Ni和Ni(OH)2的特征峰，证明了Ni(OH)2/Ni(0)复合材料的成功合成。
图3为按实施例1所制备的催化剂的X射线光电子能谱，从图中我们可以发现Ni和Ni(OH)2组分的XPS峰。XPS证实了Ni(OH)2/Ni(0)复合材料的成功合成。
结合XPS与XRD以及TEM表征，我们可以得知，Ni(OH)2/Ni(0)样品确实由Ni(OH)2与Ni组成，并且形成了Ni(OH)2/Ni(0)异质界面与缺陷。
实施例2
(1)泡沫镍预处理
将1cm×1cm的泡沫镍在水和浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液中超声处理10min,然后分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到泡沫镍1。
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在已经处理的泡沫镍1基底上：
以碳棒为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，1cm×1cm的泡沫镍为工作电极，将25mmolNi(NO3)3·6H2O,25mmol H3BO3加入到50ml去离子水中，然后超声溶解得到电渡液。在-1.06Vvs.RHE的电压下将Ni纳米颗粒电沉积到已经处理的泡沫镍1基底上，沉积持续时间为600s，得到负载在预处理过的泡沫镍1基底上的镍析氢催化材料。将上述镍催化材料用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，泡沫镍2为工作电极。在1M KOH溶液中，利用循环伏安法在-0.675～0.125V vs.RHE的电压范围内以100mV/s的扫速循环25圈，得到泡沫镍3。
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中，25℃下，老化3h后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
实施例3
(1)泡沫镍预处理
将1cm×1cm的泡沫镍在水和浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液中超声处理10min,然后分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到泡沫镍1。
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在已经处理的泡沫镍1基底上：
以碳棒为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，1cm×1cm的泡沫镍为工作电极，将25mmolNi(NO3)3·6H2O,25mmol H3BO3加入到50ml去离子水中，然后超声溶解得到电渡液。在-0.56Vvs.RHE的电压下将Ni纳米颗粒电沉积到已经处理的泡沫镍1基底上，沉积持续时间为600s，得到负载在预处理过的泡沫镍1基底上的镍析氢催化材料。将上述镍催化材料用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，泡沫镍2为工作电极。在1M KOH溶液中，利用循环伏安法在-0.675～0.125V vs.RHE的电压范围内以100mV/s的扫速循环50圈，得到泡沫镍3。
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中，25℃下老化3h后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
实施例4
(1)将1cm×1cm的泡沫镍在水和浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液中超声处理10min,然后分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到泡沫镍1。
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在已经处理的泡沫镍1基底上：
以碳棒为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，1cm×1cm的泡沫镍为工作电极，将25mmolNi(NO3)3·6H2O,25mmol H3BO3加入到50ml去离子水中，然后超声溶解得到电渡液。在-0.56Vvs.RHE的电压下将Ni纳米颗粒电沉积到已经处理的泡沫镍1基底上，沉积持续时间为600s，得到负载在预处理过的泡沫镍1基底上的镍析氢催化材料。将上述镍催化材料用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，泡沫镍2为工作电极。在1M KOH溶液中，利用循环伏安法在-0.675～0.125V vs.RHE的电压范围内以100mV/s的扫速循环25圈，得到泡沫镍3。
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中，10℃，老化24h后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
图4为按实施例4所制备的催化剂在1M KOH电解液中的性能测试图。从图中的极化曲线可以看出负载量为Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂的性能接近于Pt/C，具有有优异的电催化析氢性能。
实施例5
(1)将1cm×1cm的泡沫镍在水和浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液中超声处理10min,然后分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到泡沫镍1。
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在已经处理的泡沫镍1基底上：
以碳棒为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，1cm×1cm的泡沫镍为工作电极，将25mmolNi(NO3)3·6H2O,25mmol H3BO3加入到50ml去离子水中，然后超声溶解得到电解液。在-0.56Vvs.RHE的电压下将Ni纳米颗粒电沉积到已经处理的泡沫镍1基底上，沉积持续时间为600s，得到负载在预处理过的泡沫镍1基底上的镍析氢催化材料。将上述镍催化材料用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，泡沫镍2为工作电极。在1M KOH溶液中，利用循环伏安法在-0.675～0.125V vs.RHE的电压范围内以50mV/s的扫速循环25圈，得到泡沫镍3。
(4)将步骤3得到的泡沫镍3在空气中，25℃下老化6h后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、同等替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)泡沫镍预处理
将一定大小的泡沫镍放置于烧杯中，加入一定浓度的盐酸溶液并超声处理一定时间，然后分别用去离子水和乙醇超声清洗干净并真空干燥，得到泡沫镍1；
(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在泡沫镍1基底上：
将Hg/Hg2SO4和碳棒分别作为参比电极和对电极，泡沫镍1为工作电极，以一定浓度的镍盐和硼酸的水溶液为电镀液，通过计时电位法在一定的电压下，将Ni纳米颗粒电沉积到泡沫镍1基底上，一段时间后取出，用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；
(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：
以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，步骤(2)得到的泡沫镍2为工作电极，在一定浓度的KOH溶液中，利用循环伏安法在一定的电压范围内以一定的扫速进行循环，最后用去离子水冲洗后得到泡沫镍3；
(4)将步骤(3)得到的泡沫镍3在空气中一定的温度，一定的时间下老化后，Ni(OH)2/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。
2.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的泡沫镍的大小为1cm×1cm，去离子水和浓盐酸的体积比为1:1，超声时间为10min。
3.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的电镀液中，镍盐为Ni(NO3)2·6H2O，浓度为0.5M，硼酸的浓度为0.5M，所述电压为-0.56～-1.56V vs.RHE(RHE指可逆氢电极)，所述电沉积时间为600s。
4.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的KOH的浓度为1M，循环伏安法的电压范围为-0.675～0.125V vs.RHE，扫速为5～200mV/s，所述的循环圈数为25～50。
5.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的老化温度为0～200℃，老化时间为0.1～200h。
6.一种负载型镍基复合物析氢催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～5中任一项所述制备方法制得的，是具有丰富异质界面和缺陷的Ni(OH)2/Ni(0)复合材料催化剂。
7.将权利要求6所述的负载型镍基复合物析氢催化剂用于电化学催化析氢反应。
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