CN109545696B - 一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温连接高温服役接头的方法 - Google Patents

一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温连接高温服役接头的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，涉及微连接技术领域。包括如下步骤：步骤一：将纳米金属间化合物焊膏放置于基板上，完成待焊部件对准过程，并施加压力；步骤二：将以上体系放入回流炉中，经历预热阶段、保温阶段、再流阶段、冷却阶段，完成有机物的挥发、单相纳米合金颗粒之间的均匀烧结以及与焊盘的润湿和界面反应。本发明采用了单相纳米银铜合金颗粒，纳米颗粒很大的表面活性能为其烧结过程提供了强大的驱动力，实现了远低于其块体熔点的与传统回流焊工艺兼容的低温连接，形成抗氧化能力、抗电迁移及抗电化学迁移能力强的优良接头，在成本低、与传统工艺兼容性好、生产效率高的前提下实现了低温连接高温服役。

Description

一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温连接高温服役接头 的方法
技术领域
本发明属于微连接技术领域，涉及一种电子器件的封装和组装互连方法，具体涉及一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法。
背景技术
微连接技术是电子产品制造过程中的核心技术之一，是电子器件封装、LED封装、微***封装、功率组件封装中的关键一环，微连接技术是实现芯片功能的重要保证，但是随着封装器件集成度越来越高，在更加小的尺寸内实现更为复杂的功能，引脚密度越来越高，器件功率越来越大，这对连接结构的耐高温技术提出了新的要求。而以锡银铜钎焊接头为代表的传统钎焊连接接头可靠性普遍较低，易在高温时发生失效，难以与当前的高功率封装器件相匹配，而如若采用高熔点钎料又会提高对于元件本身耐热性的要求，引发新的问题。
纳米材料由于其尺寸小、比表面积大、存在纳米尺度效应，因此纳米金属颗粒的熔点远远低于宏观晶体熔点，而在烧结之后，纳米颗粒又会恢复为宏观尺度，表现出宏观性质。因此，业界开始以纳米金属材料作为焊膏以实现低温连接，高温服役的要求。常见的纳米焊膏有纳米银焊膏和纳米铜焊膏，但是纳米银易发生电迁移和电化学迁移、相对成本较高，纳米铜则存在容易氧化，形成氧化层，影响烧结接头的性能，限制了其在工业领域大规模的应用。
发明内容
本发明的目的是为了满足低温连接高温服役的技术要求，本发明提供一种能够在较低连接温度下利用单相纳米银铜合金焊膏连接接头。该接头结构可在较低温度下形成，有效避免高温对元器件产生损伤，且可以在较高温度下进行长时间可靠使用，亦有助于提高常规器件在现有工作环境下的工作寿命。同时，该接头结构兼有银铜两种材料的优点：抗氧化能力、抗电迁移及抗电化学迁移能力强，成本低。在电子器件封装、LED封装、微***封装、功率组件封装中有极佳的应用前景。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，包括以下步骤：
步骤一：采用丝网印刷或点胶方法将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ上，将焊盘Ⅰ与焊盘Ⅱ对准，向待焊部件施加0.2~10Mpa压力；
步骤二：将以上体系放入回流炉中，以2~10℃/min的速度加热至180~200℃完成预热阶段，以1~3℃/min的加热速率完成5~30min的加热阶段，达到峰值温度后在峰值温度下保温5~10min，最后随炉冷至100℃以下，即得到低温互连高温服役接头。
进一步的，在步骤二中，所述峰值温度为单相纳米银铜合金熔点以上30~50℃。
进一步的，所述单相纳米银铜合金颗粒焊膏的制备方法为：按照质量百分比将80%～90%的单相纳米银铜合金颗粒、2%～8%的分散剂、2%～8%的修饰剂、2%～8%的稀释剂和2%～8%的助焊剂混合均匀，制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏。
进一步的，所述单相纳米银铜颗粒中银铜摩尔比为0.1~10：1。
优选的，所述助焊剂为松香树脂、松香树脂的衍生物中的至少一种，所述修饰剂为聚乙二醇、硬脂酸、鱼油中的一种或多种的组合；所述分散剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所述聚乙烯吡咯烷酮中的分子量为30000-58000；所述稀释剂为酒精、丙酮中的至少一种。
进一步的，所述单相纳米银铜合金颗粒的制备方法：
步骤一：将银金属盐和铜金属盐作为前驱体，按照待制备合金的相应原子比置于反应容器中；
步骤二：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解金属前驱体得到前驱体溶液；
步骤三：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为4~10：1，搅拌速度为50~400r/min，搅拌时间为2~10min；
步骤四：以1~10 ml/min的速度向反应液中滴加浓度为1~4 mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1~2：1，滴加过程中搅拌速度50~600r/min，滴加完成后保持搅拌持续反应2~10 min；
步骤五：待反应完后，将所获得的反应物以1000~5000r/min的转速离心分离1-5min，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替三次以上；
步骤六：将清洗后的离心沉淀物在50~90℃下真空干燥24~48 h，即获得直径为5~100 nm的单相纳米银铜合金颗粒；
优选的，在步骤一中，所述铜金属盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2中的一种或几种的组合，所述银金属盐为AgNO3。
优选的，在步骤三中，所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钾盐、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的组合，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为4000-100000。
优选的，在步骤四中，所述还原剂溶液为水合肼、硫酸亚铁、硼氢化钠、硼氢化钾、多元醇、抗坏血酸的溶液中的一种或多种的组合。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明应用了单相纳米银铜合金颗粒，实现了远低于其块体熔点的与传统回流焊工艺兼容的低温连接（峰值温度260℃以下），形成了抗氧化能力强、抗电迁移及抗电化学迁移能力强的优良接头，在成本低、与传统工艺兼容性好、生产效率高的前提下实现了低温连接高温服役。
附图说明
图1是本发明中所用纳米焊膏制备的过程示意图；
图2是互连接头形成过程示意图；
图中，1、待焊部件，2、焊盘Ⅰ，3、焊膏，4、焊盘Ⅱ，5、基板。
具体实施方式
下面结合附图1和附图2和实施例详细阐述本发明的技术方案。
具体实施方式一：
低温互连高温服役接头包括待焊部件1、焊盘Ⅰ2、焊膏3、焊盘Ⅱ4和基板5，所述基板5上焊接有焊盘Ⅱ4，所述待焊部件1上焊接有焊盘Ⅰ2，所述焊膏3位于焊盘Ⅰ2和焊盘Ⅱ4之间，以下具体实施方式中，所述焊膏3为单相纳米银铜合金焊膏。
一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，包括以下步骤：
采用丝网印刷或点胶方法将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ4上，将焊盘Ⅰ2与焊盘Ⅱ4对准，对待焊部件1施加0.2~10Mpa压力；
步骤二：将以上体系放入回流炉中，以2~10℃/min的速度加热至180~200℃完成预热阶段，以1~3℃/min的加热速率完成5~30min的加热阶段，达到峰值温度后在峰值温度下保温5~10min，最后随炉冷至100℃以下，完成有机物的挥发、纳米合金颗粒之间的均匀烧结以及与焊盘的润湿和界面反应，即得到低温互连高温服役接头。
进一步的，在步骤二中，所述峰值温度为单相纳米银铜合金熔点以上30~50℃。
进一步的，所述单相纳米银铜合金颗粒焊膏的制备方法为：按照质量百分比将80%～90%的单相纳米银铜合金颗粒、2%～8%的分散剂、2%～8%的修饰剂、2%～8%的稀释剂和2%～8%的助焊剂混合均匀，制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏。
进一步的，所述单相纳米银铜颗粒中银铜摩尔比为0.1~10：1。
优选的，所述助焊剂为松香树脂、松香树脂的衍生物中的至少一种，所述修饰剂为聚乙二醇、硬脂酸、鱼油中的一种或多种的组合；所述分散剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所述聚乙烯吡咯烷酮中的分子量为30000-58000；所述稀释剂为酒精、丙酮中的至少一种。
进一步的，在制备单相纳米银铜合金颗粒焊膏的制备方法中，在所述焊膏中加入痕量的触变剂，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述触变剂为痕量物质，具有调整剪切过程中焊膏黏度，保证流动和保证焊盘润湿性的优点。
进一步的，所述单相纳米银铜合金颗粒的制备方法：
步骤一：将银金属盐和铜金属盐作为前驱体，按照待制备合金的相应原子比置于反应容器中；
步骤二：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解金属前驱体得到前驱体溶液；
步骤三：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为4~10：1，搅拌速度为50~400r/min，搅拌时间为2~10min；
步骤四：以1~10 ml/min的速度向反应液中滴加浓度为1~4 mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1~2：1，滴加过程中搅拌速度50~600r/min，滴加完成后保持搅拌持续反应2~10 min；
步骤五：待反应完后，将所获得的反应物以1000~5000r/min的转速离心分离1-5min，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替三次以上；
步骤六：将清洗后的离心沉淀物在50~90℃下真空干燥24~48 h，即获得直径为5~100 nm的单相纳米银铜合金颗粒；
优选的，在步骤一中，所述铜金属盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2中的一种或几种的组合，所述银金属盐为AgNO3。
优选的，在步骤三中，所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钾盐、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的组合，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为4000-100000。
优选的，在步骤四中，所述还原剂溶液为水合肼、硫酸亚铁、硼氢化钠、硼氢化钾、多元醇、抗坏血酸的溶液中的一种或多种的组合。
实施例1：
如图1、2所示，当施以较低压力时，单相纳米合金颗粒焊膏互连接头形成方法包括如下步骤：
步骤一：将AgNO3和CuCl2作为前驱体，以摩尔比为1:1的比例置于反应容器中；
步骤二：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解金属前驱体得到前驱体溶液；
步骤三：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为4：1，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为2min；所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸和2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钾盐；
步骤四：以1 ml/min的速度向反应液中滴加浓度为4 mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1：1，滴加过程中搅拌速度100r/min，滴加完成后保持搅拌持续反应2 min；所述还原剂溶液为水合肼溶液和硫酸亚铁溶液的混合；
步骤五：待反应完后，将所获得的反应物以1000r/min的转速离心分离5 min，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替三次；
步骤六：将清洗后的离心沉淀物在50℃下真空干燥48 h，即获得直径为60 nm的单相纳米银铜合金颗粒；
步骤七：按照质量百分比为84%的单相纳米银铜合金颗粒、3%的分散剂、7%的修饰剂、3%的稀释剂和3%助焊剂和痕量的触变剂混合，150W超声波震荡20 min，充分混合均匀制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏；所述分散剂为柠檬酸，所述修饰剂为聚乙二醇，所述助焊剂为松香树脂，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述稀释剂为乙醇；
步骤八：采用丝网印刷的方法将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ4上，将焊盘Ⅰ2与焊盘Ⅱ4对准，对待焊部件1施加1 MPa压力；
步骤九：以5 ℃/min的速度加热至200 ℃完成预热阶段，以1℃/min的加热速率完成10min的加热阶段，在峰值温度下保温10min，最后随炉冷至100℃以下，完成有机物的挥发、纳米合金颗粒之间的均匀烧结以及与焊盘的润湿和界面反应，得到。
实施例2：
如图1、2所示，当施以较高压力时，单相纳米合金颗粒焊膏互连接头形成方法包括如下步骤：
步骤一：将AgNO3和CuSO4作为前驱体，以摩尔比为3:1的比例置于反应容器中；
步骤二：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解金属前驱体得到前驱体溶液；
步骤三：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为10：1，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min；所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐和乙二胺四乙酸二钠；
步骤四：以3 ml/min的速度向反应液中滴加浓度为2 mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为2：1，滴加过程中搅拌速度600r/min，滴加完成后保持搅拌持续反应10min；所述还原剂溶液为硼氢化钠溶液；
步骤五：待反应完后，将所获得的反应物以5000r/min的转速离心分离3 min，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替四次；
步骤六：将清洗后的离心沉淀物在90℃下真空干燥24h，即获得直径20 nm的单相纳米银铜合金颗粒；
步骤七：按照质量百分比为80%的单相纳米银铜合金颗粒、5%的分散剂、5%的修饰剂、5%的稀释剂和5%助焊剂和痕量的触变剂混合，300 W超声波震荡15 min，充分混合均匀制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（分子量为40000），所述修饰剂为聚乙二醇和硬脂酸，所述助焊剂为松香树脂的衍生物，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述稀释剂为丙酮；
步骤八：采用点胶的方法将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ4上，将焊盘Ⅰ2与焊盘Ⅱ4对准，对待焊部件1施加5 MPa压力；
步骤九：以3℃/min的速度加热至190℃完成预热阶段，以2℃/min的加热速率完成8 min的加热阶段，在峰值温度下保温8 min，最后随炉冷至100℃以下，完成有机物的挥发、纳米合金颗粒之间的均匀烧结以及与焊盘的润湿和界面反应。
实施例3
如图1、2所示，当施以高压力时，单相纳米合金颗粒焊膏互连接头形成方法包括如下步骤：
步骤一：将AgNO3和Cu(NO3)2作为前驱体，以摩尔比为5:1的比例置于反应容器中；
步骤二：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解金属前驱体得到前驱体溶液；
步骤三：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为6：1，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为8min；所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐和乙二胺四乙酸二钠；
步骤四：以2 ml/min的速度向反应液中滴加浓度为3 mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1.5：1，滴加过程中搅拌速度600r/min，滴加完成后保持搅拌持续反应5min；所述还原剂溶液为硼氢化钾溶液和硫酸亚铁溶液的混合；
步骤五：待反应完后，将所获得的反应物以3000r/min的转速离心分离1min，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替五次；
步骤六：将清洗后的离心沉淀物在70℃下真空干燥42 h，即获得直径30 nm的单相纳米银铜合金颗粒；
步骤七：按照质量百分比为90%的单相纳米银铜合金颗粒、1%的分散剂、1%的修饰剂、7%的稀释剂和1%助焊剂和痕量的触变剂混合，100W超声波震荡10 min，充分混合均匀制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（分子量为55000），所述修饰剂为鱼油和硬脂酸，所述助焊剂为松香树脂，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述稀释剂为丙酮和乙醇的混合物；
步骤八：采用丝网印刷的方法将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ4上，将焊盘Ⅰ2与焊盘Ⅱ4对准，对待焊部件1并施加10 MPa压力；
步骤九：以10℃/min的速度加热至180℃完成预热阶段，以3℃/min的加热速率完成5 min的加热阶段，在峰值温度下保温5 min，最后随炉冷至100℃以下，完成有机物的挥发、纳米合金颗粒之间的均匀烧结以及与焊盘的润湿和界面反应。
上述实施例只是对本发明的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本发明的精神实质，都视为对本发明的等同替换，都在本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将单相纳米银铜合金焊膏铺设于焊盘Ⅱ(4)上，将焊盘Ⅰ(2)与焊盘Ⅱ(4)对准，并施加0.2～10Mpa压力；
步骤二：将以上体系放入回流炉中，以2～10℃/min的速度加热至180～200℃完成预热阶段，以1～3℃/min的加热速率完成5～30min的加热阶段，达到峰值温度后在峰值温度下保温5～10min，最后随炉冷至100℃以下，即得到低温互连高温服役接头；
所述单相纳米银铜合金焊膏的制备方法为：按照质量百分比将80％～90％的单相纳米银铜合金颗粒、2％～8％的分散剂、2％～8％的修饰剂、2％～8％的稀释剂和2％～8％的助焊剂混合均匀，制成单相纳米银铜合金焊膏；
其中，所述单相纳米银铜合金颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将银金属盐和铜金属盐作为前驱体，按照待制备合金的相应原子比置于反应容器中；
步骤2：向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解前驱体得到前驱体溶液；
步骤3：向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液，其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为4～10：1；
步骤4：向反应液中滴加浓度为1～4mol/L的还原剂溶液，滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1～2：1，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后保持搅拌持续反应2～10min；
步骤5：待反应完后，将所获得的反应物离心分离，所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗，交替三次以上；
步骤6：将清洗后的离心沉淀物真空干燥，即获得单相纳米银铜合金颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：在步骤二中，所述峰值温度为单相纳米银铜合金熔点以上30～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：所述单相纳米银铜合金颗粒中银铜摩尔比为0.1～10：1。
4.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：所述助焊剂为松香树脂、松香树脂的衍生物中的至少一种，所述修饰剂为聚乙二醇、硬脂酸、鱼油中的一种或多种的组合；所述分散剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000-58000；所述稀释剂为酒精、丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：在步骤1中，所述铜金属盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2中的一种或几种的组合，所述银金属盐为AgNO3。
6.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：在步骤3中，所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钾盐、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的组合，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为4000-100000。
7.根据权利要求1所述的一种采用单相纳米银铜合金焊膏制备低温互连高温服役接头的方法，其特征在于：在步骤4中，所述还原剂溶液为水合肼、硫酸亚铁、硼氢化钠、硼氢化钾、多元醇、抗坏血酸的溶液中的一种或多种的组合。
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