CN114310038B - 银盐纳米银复合焊膏及制备方法烧结方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银盐纳米银复合焊膏及制备方法烧结方法和应用，原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮的纳米银颗粒、银盐与乙二醇，制备方法包括：S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；S2：研磨银盐，将银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏；本发明利用乙二醇的还原性，形成还原银盐及纳米银焊膏烧结的协同作用，提高烧结体致密度，减少整个烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，提高了烧结体与基板之间的界面结合力，提高了烧结体的致密度，并降低整体烧结温度，达到烧结体高剪切强度和低孔隙率的要求。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒的连接领域，具体地涉及一种银盐纳米银复合焊膏及制备方法、应用和烧结方法。
背景技术
随着电力电子、微波射频等功率器件工作的温度越来越高，给封装互连材料的工作稳定性带来了很大的挑战。功率器件的原材料如SiC和GaN，一般在200℃甚至350℃以上的温度下运行很长时间，对于目前广泛使用的传统模具连接材料来说温度过高。目前主要的高温封装互连材料有高熔点的Pb基焊料、Zn基焊料和Au基焊料等。Pb基焊料的缺点是破坏环境；Zn基焊料的缺点是硬度高、应力松弛能力较差；Au基焊料形成的合金较硬，易使接头产生的热应力直接传递给半导体器件，导致整个封装器件的失效。此外，Au基焊料成本高，不适宜推广使用，解决这些问题的关键在于找出适合高温工作的封装互连材料和相对应的封装互连工艺。纳米银材料因为具有小尺寸效应、表面效应等特性，可低温烧结，且经烧结后的样品熔点可与银块体熔点相媲美，具备良好的剪切、导电等性能，可以实现低温连接和高温服务。
由于纳米银颗粒的粒径、形貌等各不相同，造成了对不同烧结工艺的亲和力不一样，需要合适的烧结工艺来匹配不同状态的纳米银颗粒。由于纳米银颗粒表面易发生氧化，表面氧化层的存在阻碍了物质交换，会提高纳米银颗粒的烧结温度。同时，氧化物的存在会削弱烧结体与基板之间的结合力，也增加了在低温封装互连中的应用难度。
在本发明中，我们发明了一种还原银盐、纳米银复合焊膏以及其协同作用方法。乙二醇的沸点为197.3℃，且高温下的乙二醇本身具备还原性。此方法中使用乙二醇作为溶剂和还原剂，银盐和纳米银颗粒作为填充剂，配制成纳米银焊膏。纳米银焊膏的烧结过程分段进行，在乙二醇具备还原性的温度保温一段时间，充分还原银盐和氧化银；同时纳米银焊膏烧结的过程中，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，进行协同作用，一定程度上提高烧结体致密度。此方法可以尽量减少整个烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，且加入的银盐对封装体无腐蚀性，具有环保性。实现了纳米银颗粒的有效烧结，提高了烧结体与基板之间的界面结合力，提高了烧结体的致密度，并降低整体烧结温度，达到烧结体高剪切强度和低孔隙率的要求。
发明内容
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种银盐纳米银复合焊膏的制备方法，原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP的纳米银颗粒、以及银盐与乙二醇，其中，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒占原料总质量的70％-90％，银盐占原料总质量的5％-10％，乙二醇占原料总质量的5％-20％；
制备方法包括如下步骤：
S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；
S2：研磨银盐，将银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；
S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，处理时间为15-60min，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏。
作为优选方式，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒为类球型，其粒径为50nm～150nm，PVP作为纳米银颗粒的分散剂，使纳米银颗粒个体独立、分布均匀、排列紧密。
作为优选方式，银盐选自草酸银和醋酸银的任意一种。
银盐不引入N、F元素，银盐不选自硝酸银与三氟醋酸银。使用含氮化合物会打破环境中的N循环平衡，造成环境污染。使用含氟化合物容易造成氟污染，污染水体和土壤。
作为优选方式，步骤S3采用螺旋振荡器进行机械振荡，做均匀混合处理的时间为30分钟，温度为25℃。
本发明还提供一种所述方法得到的银盐纳米银复合焊膏。
本发明还提供一种所述的银盐纳米银复合焊膏在烧结过程中的应用，其为：纳米银复合焊膏在烧结过程中，乙二醇在烧结中的还原性可充分还原银盐和纳米银颗粒烧结过程中产生的氧化银，乙二醇和银盐进行协同烧结作用，降低烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，提高纳米银烧结体与基板之间的界面结合力；同时，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，提高纳米银复合焊膏烧结体的致密度。
本发明还提供一种所述的银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，包括如下步骤：
S1：将银盐纳米银复合焊膏通过丝网印刷的方式涂覆至镀银覆铜陶瓷基板上；
S2：将芯片贴合至银盐纳米银复合焊膏上，形成芯片、银盐纳米银复合焊膏和镀银覆铜陶瓷基板之间的互连结构；
S3：将所述互连结构置于加热炉中进行烧结，控制升温速率、烧结温度及保温时间，随炉冷却获得烧结完成的连接器件。
作为优选方式，步骤S3中，烧结温度和保温时间呈阶梯上升，保温时间分为两段，第一段为140℃-160℃保温30min-1h，此温度下的乙二醇具备还原性，可充分还原银盐和氧化物，协同促进烧结过程；第二段为200℃-300℃保温30min-1h，可进一步完成烧结过程。
作为优选方式，步骤S3中，升温速率为1℃/min-10℃/min。
作为优选方式，所述加热炉选自管式炉、恒温加热台中的一种。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种银盐纳米银复合焊膏以及制备方法，利用乙二醇的还原性，在纳米银焊膏烧结过程中充分还原银盐和氧化银，形成还原银盐及纳米银焊膏烧结的协同作用。同时纳米银焊膏烧结的过程中，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，进行协同作用，一定程度上提高烧结体致密度。此方法可以尽量减少整个烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，且加入的银盐对封装体无腐蚀性，具有环保性。烧结后银盐及纳米银复合焊膏烧结体的氧化程度通过XRD来表征，通过是否出现银的氧化物峰以及峰的强弱来判断，实现了纳米银颗粒的有效烧结，提高了烧结体与基板之间的界面结合力，提高了烧结体的致密度，并降低整体烧结温度，达到烧结体高剪切强度和低孔隙率的要求。本发明中所述的烧结体具有高剪切强度和低孔隙率的特征，剪切强度通过推拉力测试仪测定，孔隙率通过烧结体的横截面及MATLAB软件对烧结体的微观形貌进行定量分析。
附图说明
图1为本发明中的升温曲线示意图；
图2为本发明银盐纳米银复合焊膏烧结体的XRD图；
图3为本发明银盐纳米银复合焊膏烧结体横截面的SEM图；
图4为本发明银盐纳米银复合焊膏烧结体的SEM图；
图5为本发明银盐纳米银复合焊膏烧结体SEM图经MATLAB软件处理后的孔隙分布图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
从图3、图4和图5可知，银盐纳米银复合焊膏烧结体的孔隙率低于10％，纳米银颗粒排列致密且烧结完全。
实施例1
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的制备方法，原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP的纳米银颗粒、银盐与乙二醇，其中，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒占原料总质量的70％，银盐占原料总质量的10％，乙二醇占原料总质量的20％；表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒为类球型，其粒径为50nm，PVP作为纳米银颗粒的分散剂。银盐为草酸银。
制备方法包括如下步骤：
S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；
S2：研磨草酸银银盐，将草酸银银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；
S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，处理时间为15-60min，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏。
步骤S3采用螺旋振荡器进行机械振荡，做均匀混合处理的时间为30分钟，温度为25℃。
本实施例制备的纳米银复合焊膏在烧结过程中，乙二醇在烧结中的还原性可充分还原银盐和纳米银颗粒烧结过程中产生的氧化银，乙二醇和银盐进行协同烧结作用，降低烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，提高纳米银烧结体与基板之间的界面结合力；同时，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，提高纳米银复合焊膏烧结体的致密度。
实施例2
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的制备方法，原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP的纳米银颗粒、银盐与乙二醇，其中，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒占原料总质量的90％，银盐占原料总质量的5％，乙二醇占原料总质量的5％；表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒为类球型，其粒径为150nm。银盐为醋酸银。
制备方法包括如下步骤：
S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；
S2：研磨银盐，将银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；
S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，处理时间为15-60min，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏。
步骤S3采用螺旋振荡器进行机械振荡，做均匀混合处理的时间为30分钟，温度为25℃。
本实施例制备的纳米银复合焊膏在烧结过程中，乙二醇在烧结中的还原性可充分还原银盐和纳米银颗粒烧结过程中产生的氧化银，乙二醇和银盐进行协同烧结作用，降低烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，提高纳米银烧结体与基板之间的界面结合力；同时，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，提高纳米银复合焊膏烧结体的致密度。
实施例3
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的制备方法，原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP的纳米银颗粒、银盐与乙二醇，其中，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒占原料总质量的80％，银盐占原料总质量的10％，乙二醇占原料总质量的10％；表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒为类球型，其粒径为100nm。银盐选自草酸银。
制备方法包括如下步骤：
S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；
S2：研磨银盐，将银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；
S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，处理时间为15-60min，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏。
步骤S3采用螺旋振荡器进行机械振荡，做均匀混合处理的时间为30分钟，温度为25℃。
本实施例制备的纳米银复合焊膏在烧结过程中，乙二醇在烧结中的还原性可充分还原银盐和纳米银颗粒烧结过程中产生的氧化银，乙二醇和银盐进行协同烧结作用，降低烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，提高纳米银烧结体与基板之间的界面结合力；同时，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，提高纳米银复合焊膏烧结体的致密度。
实施例4
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，包括如下步骤：
S1：将实施例1得到的银盐纳米银复合焊膏通过丝网印刷的方式涂覆至镀银覆铜陶瓷基板上；
S2：将芯片贴合至银盐纳米银复合焊膏上，形成芯片、银盐纳米银复合焊膏和镀银覆铜陶瓷基板之间的互连结构；
S3：将所述互连结构置于加热炉中进行烧结，控制升温速率、烧结温度及保温时间，烧结温度和保温时间呈阶梯上升，如图1所示，所述加热炉为管式炉。升温速率为1℃/min，保温时间分为两段，第一段为140℃保温1h，此温度下的乙二醇具备还原性，可充分还原银盐和氧化物，协同促进烧结过程；第二段为200℃保温45min，可进一步完成烧结过程。随炉冷却获得烧结完成的连接器件。
将本实施例制得的烧结完成的连接器件在推拉力测试仪上进行剪切强度的测试，测得连接器件的剪切强度为31.52MPa。
通过本实施例制得的烧结完成的连接器件横截面的微观形貌图，使用MATLAB定量分析，测得连接层的孔隙率为7.13％。
实施例5
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，包括如下步骤：
S1：将实施例2得到的银盐纳米银复合焊膏通过丝网印刷的方式涂覆至镀银覆铜陶瓷基板上；
S2：将芯片贴合至银盐纳米银复合焊膏上，形成芯片、银盐纳米银复合焊膏和镀银覆铜陶瓷基板之间的互连结构；
S3：将所述互连结构置于加热炉中进行烧结，控制升温速率、烧结温度及保温时间，所述加热炉为恒温加热台。烧结温度和保温时间呈阶梯上升，如图1所示，升温速率为10℃/min。保温时间分为两段，第一段为160℃保温30min，此温度下的乙二醇具备还原性，可充分还原银盐和氧化物，协同促进烧结过程；第二段为300℃保温30min，可进一步完成烧结过程。随炉冷却获得烧结完成的连接器件。
将本实施例制得的烧结完成的连接器件在推拉力测试仪上进行剪切强度的测试，测得连接器件的剪切强度为29.78MPa。
通过本实施例制得的烧结完成的连接器件横截面的微观形貌图，使用MATLAB定量分析，测得连接层的孔隙率为7.57％。
实施例6
本实施例提供一种银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，包括如下步骤：
S1：将实施例3得到的银盐纳米银复合焊膏通过丝网印刷的方式涂覆至镀银覆铜陶瓷基板上；
S2：将芯片贴合至银盐纳米银复合焊膏上，形成芯片、银盐纳米银复合焊膏和镀银覆铜陶瓷基板之间的互连结构；
S3：将所述互连结构置于加热炉中进行烧结，控制升温速率、烧结温度及保温时间，烧结温度和保温时间呈阶梯上升，如图1所示。所述加热炉为管式炉。升温速率为5℃/min，保温时间分为两段，第一段为150℃保温45min，此温度下的乙二醇具备还原性，可充分还原银盐和氧化物，协同促进烧结过程；第二段为250℃保温1h。可进一步完成烧结过程。随炉冷却获得烧结完成的连接器件。
将本实施例制得的烧结完成的连接器件在推拉力测试仪上进行剪切强度的测试，测得连接器件的剪切强度为31.84MPa。
通过本实施例制得的烧结完成的连接器件横截面的微观形貌图，使用MATLAB定量分析，测得连接层的孔隙率为8.04％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种银盐纳米银复合焊膏的制备方法，其特征在于：原料包括表面均匀包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP的纳米银颗粒、以及银盐与乙二醇，其中，表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒占原料总质量的70％-90％，银盐占原料总质量的5％-10％，乙二醇占原料总质量的5％-20％；
制备方法包括如下步骤：
S1：使用表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒，与乙二醇配制纳米银溶液；
S2：研磨银盐，将银盐颗粒加入纳米银溶液，获得银盐及纳米银混合溶液；
S3：将银盐及纳米银混合溶液采用机械振荡做均匀混合处理，处理时间为15-60min，获得均匀的银盐纳米银复合焊膏。
2.根据权利要求1所述的银盐纳米银复合焊膏的制备方法，其特征在于：表面均匀包裹PVP的纳米银颗粒为类球型，其粒径为50nm～150nm，PVP作为纳米银颗粒的分散剂。
3.根据权利要求1所述的银盐纳米银复合焊膏的制备方法，其特征在于：银盐选自草酸银和醋酸银的任意一种。
4.根据权利要求1所述的银盐纳米银复合焊膏的制备方法，其特征在于：步骤S3采用螺旋振荡器进行机械振荡，做均匀混合处理的时间为30分钟，温度为25℃。
5.权利要求1至4任意一项所述方法得到的银盐纳米银复合焊膏。
6.权利要求5所述的银盐纳米银复合焊膏在烧结过程中的应用，其特征在于：纳米银复合焊膏在烧结过程中，乙二醇在烧结中的还原性可充分还原银盐和纳米银颗粒烧结过程中产生的氧化银，乙二醇和银盐进行协同烧结作用，降低烧结过程中纳米银颗粒的氧化程度，去除纳米银颗粒表面的氧化物，提高纳米银烧结体与基板之间的界面结合力；同时，被乙二醇还原的银盐颗粒填充在纳米银颗粒之间，提高纳米银复合焊膏烧结体的致密度。
7.权利要求5所述的银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：将银盐纳米银复合焊膏通过丝网印刷的方式涂覆至镀银覆铜陶瓷基板上；
S2：将芯片贴合至银盐纳米银复合焊膏上，形成芯片、银盐纳米银复合焊膏和镀银覆铜陶瓷基板之间的互连结构；
S3：将所述互连结构置于加热炉中进行烧结，控制升温速率、烧结温度及保温时间，随炉冷却获得烧结完成的连接器件。
8.根据权利要求7所述的银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，其特征在于：步骤S3中，烧结温度和保温时间呈阶梯上升，保温时间分为两段，第一段为140℃-160℃保温30min-1h，第二段为200℃-300℃保温30min-1h。
9.根据权利要求7所述的银盐纳米银复合焊膏的烧结方法，其特征在于：步骤S3中，升温速率为1℃/min-10℃/min。
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