CN113549979A - 一种石墨烯涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，超声处理后得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液作为电解液加入至电泳沉积槽中，经过电泳沉积后即可在负极表面形成石墨烯涂层。本发明的石墨烯涂层的制备方法，通过将石墨烯与金属盐混合后进行超声处理，使金属离子和石墨烯边缘的功能性基团连接，从而对石墨烯进行了带电修饰，结果让石墨烯带上正电荷，从而可以实现电泳沉积法石墨烯涂层，本发明的制备方法，所用试剂原料易得且无毒害，操作简单可控，石墨烯分散液的制备十分方便。
Description
技术领域
本发明涉及电沉积技术领域，尤其涉及一种石墨烯涂层的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种具有高机械强度、化学稳定性和导电性的新型材料，自问世以来就受到了广泛关注，在复合材料、太阳能电池、涂料、领域都有着广泛的应用前景，并且已经取得了一定的成功案例。尤其是在金属材料表面防腐领域，石墨烯凭借其优异性能表现出了巨大潜力。
目前通过致密氧化膜保护、电镀更耐腐蚀材料来进行防腐的方法虽然能缓解金属的腐蚀情况，但是都会影响材料本身的机械性能，而且一旦在使用中这些表面的防护层产生缺陷时，反而会加速基体金属的腐蚀速度，造成更大的损失。虽然已有研究报道了使用气相沉积CVD的方法制备石墨烯涂层来防止腐蚀，但是气相沉积方法操作相对复杂，对设备的要求更高，不利于大批量进行生产。
基于目前石墨烯涂层的制备存在的技术缺陷，有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种石墨烯涂层的制备方法，以解决或部分解决现有技术中存在的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，超声处理后得到石墨烯分散液；
将石墨烯分散液作为电解液加入至电泳沉积槽中，经过电泳沉积后即可在负极表面形成石墨烯涂层。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，所述金属盐为镁盐和/铝盐，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或几种。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，所述电泳沉积的工艺条件为：电压为10～80V、电泳温度为20～50℃、电泳时间为1～30min、正极与负极之间的间距为5～20mm。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，所述石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.01～1.0mg/ml。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，所述金属盐与所述石墨烯的质量比为(1～5):1。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，在电泳沉积之前还包括对负极进行表面处理，表面处理具体为：将负极进行打磨，然后置于第一酸液中浸泡2～5min，然后使用乙醇洗涤，再置于第二酸液中浸泡1～3min。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，所述第一酸液为醋酸溶液，所述第二酸液为盐酸溶液或硫酸溶液。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，醋酸溶液溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L，硫酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，电泳沉积过程所用的正极材料为贵金属或钛，所述负极材料为铜。
优选的是，所述的石墨烯涂层的制备方法，将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，于功率为80～120W下超声30～60min得到石墨烯分散液。
本发明的一种硼氮共掺杂多孔碳材料相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的石墨烯涂层的制备方法，通过将石墨烯与金属盐混合后进行超声处理，使金属离子和石墨烯边缘的功能性基团连接，从而对石墨烯进行了带电修饰，结果让石墨烯带上正电荷，从而可以实现电泳沉积法石墨烯涂层，本发明的制备方法，所用试剂原料易得且无毒害，操作简单可控，石墨烯分散液的制备十分方便；
(2)本发明的石墨烯涂层的制备方法，通过在金属材料表面沉积结合力高的石墨烯涂层，可以显著提高金属基体的耐腐蚀性；
(3)本发明通过电泳沉积制备得到的石墨烯涂层，相比于还原氧化石墨烯涂层(rGO)，石墨烯涂层(Gr)的缺陷更少，性能更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2中铜片电泳沉积前后的宏观图；
图2为本发明实施例2中铜片电泳沉积后的SEM图；
图3为图2中spectrum1处的EDS图；
图4为图2中spectrum2处的EDS图；
图5为图2中spectrum3处的EDS图；
图6为本发明实施例2中铜片电泳沉积前后的电化学阻抗图；
图7为本发明实施例2中铜片电泳沉积前后的极化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，超声处理后得到石墨烯分散液；
S2、将石墨烯分散液作为电解液加入至电泳沉积槽中，经过电泳沉积后即可在负极表面形成石墨烯涂层。
需要说明的是，本申请实施例的石墨烯涂层的制备方法，由于石墨烯本身不带电荷，因此配置溶液后直接电泳沉积的方法不能实现；而本申请的制备方法，通过将石墨烯与金属盐混合后进行超声处理，使金属离子和石墨烯边缘的功能性基团连接，从而对石墨烯进行了带电修饰，结果让石墨烯带上正电荷，从而可以实现电泳沉积法石墨烯涂层。
在一些实施例中，金属盐为镁盐和/铝盐，有机溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或几种。
在一些实施例中，电泳沉积的工艺条件为：电压为10～80V、电泳温度为20～50℃、电泳时间为1～30min、正极与负极之间的间距为5～20mm。
在一些实施例中，石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.01～1.0mg/ml。
在一些实施例中，金属盐与所述石墨烯的质量比为(1～5):1。
在一些实施例中，在电泳沉积之前还包括对负极进行表面处理，表面处理具体为：将负极进行打磨，然后置于第一酸液中浸泡2～5min，然后使用乙醇洗涤，再置于第二酸液中浸泡1～3min。本申请实施例中，通过对负极表面进行表面处理，可以提高石墨烯涂层与负极表面的结合力；具体的，可采用800～1200目的砂纸或抛光机对负极材料表面进行打磨。
在一些实施例中，第一酸液为醋酸溶液，第二酸液为盐酸溶液或硫酸溶液。
在一些实施例中，醋酸溶液溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L，硫酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
在一些实施例中，电泳沉积过程所用的正极材料为贵金属或钛，负极材料为铜。具体的，贵金属为金、银和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等中的一种，负极材料除了铜，还可以采用不锈钢等。
在一些实施例中，将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，于功率为80～120W下超声30～60min得到石墨烯分散液。
本发明的石墨烯涂层的制备方法，所用试剂原料易得且无毒害，不仅在制备生产过程中不会对操作者产生危害，免去了防毒这一环节，在废液处理时也不会对自然环境造成过大危害；本发明的制备方法，操作简单可控，石墨烯分散液的制备十分方便，同时可通过调节电压和电泳时间就能轻易控制石墨烯涂层的厚度，这使得该发明的产品应用领域进一步扩大；通过在金属材料(即负极)表面沉积结合力高的石墨烯涂层，可以显著提高金属基体的耐腐蚀性；本发明所提出的石墨烯分散液的制备方法和电泳沉积方法，适用于各种不同形状尺寸金属的石墨烯涂层制备，如片状、线状金属都适用；相比较于目前广泛使用的电泳沉积氧化石墨烯涂层——还原涂层的方法，本发明可以更为简单地得到石墨烯涂层，而因为还原氧化石墨烯(rGO)表面有大量的缺陷和官能团，如羧基、羟基、环氧基等含氧官能团，这使其易与有机物结合反应；石墨烯(Gr)的性质和原始石墨的性质相似，没有官能团，这使得石墨烯分子结构很稳定。因此在实际制备中，还原氧化石墨烯在金属表面得到的涂层结合力较差，以至于难以进行电化学测试，而石墨烯可以轻易沉积在金属表面并且有着良好的结合力。
以下进一步以具体实施例说明本申请的石墨烯涂层的制备方法。
实施例1
一种石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将30mg石墨烯和60mg六水合氯化镁加入60ml无水乙醇中，于100W功率下超声60min，得到0.5mg/ml带有正电荷的石墨烯分散液；
S2、使用1000目的砂纸对直径为0.5mm的铜丝进行打磨，之后将铜丝置于0.1mol/L的醋酸溶液中浸泡3min，然后使用无水乙醇清洗，最后将铜丝置于1mol/L盐酸溶液中浸泡清洗1min；
S3、将S1中得到的石墨烯分散液作为电解液放入电泳沉积槽中，以铂片作为正极，以S2中得到的铜丝作为负极进行电泳沉积，电泳沉积的工艺条件为：直流电压为60V、正极和负极的间距为10mm，电泳温度为20℃，电泳时间为1min；经过电泳沉积后即在铜丝表面形成石墨烯涂层，再将沉积了石墨烯涂层的铜丝置于真空干燥箱中干燥1h，即可在铜丝上得到石墨烯涂层。
实施例2
一种石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将30mg石墨烯和30mg六水合氯化镁加入60ml无水乙醇中，于100W功率下超声60min，得到0.5mg/ml带有正电荷的石墨烯分散液；
S2、使用1000目的砂纸对10×10×1mm的铜片(即长度为10mm、宽度为10mm、厚度为1mm)进行打磨，之后将铜片置于0.1mol/L的醋酸溶液中浸泡3min，然后使用无水乙醇清洗，最后将铜丝置于0.5mol/L硫酸溶液中浸泡清洗1min；
S3、将S1中得到的石墨烯分散液作为电解液放入电泳沉积槽中，以铂片作为正极，以S2中得到的铜片作为负极进行电泳沉积，电泳沉积的工艺条件为：直流电压为20V、正极和负极的间距为20mm，电泳温度为20℃，电泳时间为20min；经过电泳沉积后即在铜片表面形成石墨烯涂层，再将沉积了石墨烯涂层的铜片置于真空干燥箱中干燥1h，即可在铜片上得到石墨烯涂层。
图1为实施例2中负极电泳沉积前后的形态示意图。图1中(a)为实施例2中铜片表面电泳沉积后形成石墨烯涂层的示意图；图1中(b)为实施例2中铜片表面电泳沉积前的示意图。
图2～5为实施例2中铜片上制备得到石墨烯涂层的EDS谱图，其中，图3～5分别对应图2中spectrum1、spectrum2、spectrum3。
其中，图3中各原子百分比为：C 80.4％、O 8.5％、Cu 7.5％、Mg 3.6％；图4中各原子百分比为：C73.7％、O 9.2％、Cu 14.3％、Mg 2.8％；图5中各原子百分比为：C73.4％、O5.3％、Cu 19.0％、Mg 2.3％。
将实施例2中电泳沉积前所用的负极铜片以及实施例2中经过电泳沉积后形成石墨烯涂层的铜片分别置于3.5％wt NaCl溶液中，进行电化学阻抗(频率100000Hz～0.01Hz，振幅10mV)和极化测试(开路电位±250mV，扫描速率1mV/s)，结果如图6～7所示。
图6中b为电泳沉积前所用的负极铜片，a为电泳沉积后形成石墨烯涂层的铜片。
图7中a为电泳沉积前所用的负极铜片，b为电泳沉积后形成石墨烯涂层的铜片。
从图6中可以看出，电泳沉积后形成石墨烯涂层的铜片的电化学阻抗大于电泳沉积前所用的负极铜片的电化学阻抗。从图7中可以看出，电泳沉积后形成石墨烯涂层的铜片的自腐蚀电位正移，腐蚀电流密度减小，证明了本发明通过电泳沉积在基体上制备得到石墨烯涂层，大大提高了基体的耐腐蚀性能。
上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，超声处理后得到石墨烯分散液；
将石墨烯分散液作为电解液加入至电泳沉积槽中，经过电泳沉积后即可在负极表面形成石墨烯涂层。
2.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述金属盐为镁盐和/铝盐，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述电泳沉积的工艺条件为：电压为10～80V、电泳温度为20～50℃、电泳时间为1～30min、正极与负极之间的间距为5～20mm。
4.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.01～1.0mg/ml。
5.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述金属盐与所述石墨烯的质量比为(1～5):1。
6.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，在电泳沉积之前还包括对负极进行表面处理，表面处理具体为：将负极进行打磨，然后置于第一酸液中浸泡2～5min，然后使用乙醇洗涤，再置于第二酸液中浸泡1～3min。
7.如权利要求6所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述第一酸液为醋酸溶液，所述第二酸液为盐酸溶液或硫酸溶液。
8.如权利要求7所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，醋酸溶液溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L，硫酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
9.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，电泳沉积过程所用的正极材料为贵金属或钛，所述负极材料为铜。
10.如权利要求1所述的石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，将石墨烯与金属盐加入至有机溶剂中，于功率为80～120W下超声30～60min得到石墨烯分散液。
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