CN113548995A - 一种α-吡咯烷酮的制备方法 - Google Patents

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李军锋
张平利
娄建周
方永豪
吴增举
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Abstract

本发明公开了一种α‑吡咯烷酮的制备方法，(1)将γ‑丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中，通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料；(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后，再送入在管式固定床反应器内反应，同时在反应器内加入催化剂；(3)将所述管式固定床反应器进行升温，使所述混合物料充分反应，反应完成后得反应产物；(4)将所述反应产物经换热器冷却降温，然后再送入至定压罐中降压处理，泄压后进入到中间储罐释放富余的氨，收集的富余氨重新回到反应***中。本发明采用上述结构的一种α‑吡咯烷酮的制备方法，所述的催化剂用量小，价格低，降低成本，反应速度快、生产工艺简单，反应条件温和，安全性高。

Description

一种α-吡咯烷酮的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工产品制备技术领域，特别是涉及一种α-吡咯烷酮的制备方法。
背景技术
α-吡咯烷酮，分子式C4H7NO，是一种高效优良的有机溶剂，同时是一种重要的化工原料，在医药、纺织、染料、涂料、化妆品等行业中应用广泛，如制造脑复康、尼龙4、聚乙烯基吡咯烷酮、人造血浆等。α-吡咯烷酮目前的合成方法有1-丁醇胺氧化脱水法、1，4-丁二酸氨化还原法、1-氯丁酰氯氨化法、1，4-丁内酯氨化法等，但目前唯一实现工业化的生产方法是1，4-丁内酯氨化法，但现有技术存在以下缺陷，反应压力高、温度高，对设备的设计提出了很高的要求，反应转化率和产率偏低，操作生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种α-吡咯烷酮的制备方法，所述的催化剂用量小，价格低，降低成本，反应速度快、生产工艺简单，反应条件温和，安全性高。
为实现上述目的，本发明提供了一种α-吡咯烷酮的制备方法，1.一种α- 吡咯烷酮的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中，通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料；
(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后，再送入在管式固定床反应器内反应，同时在反应器内加入催化剂；
(3)将所述管式固定床反应器进行升温，使所述混合物料充分反应，反应完成后得反应产物；
(4)将所述反应产物经换热器冷却降温，然后再送入至定压罐中降压处理，泄压后进入到中间储罐释放富余的氨，收集的富余氨重新回到反应***中，中间储罐的粗产品经三级连续塔分离提纯后得到产品。
优选的，步骤(1)中，所述γ-丁内酯与所述氨水的摩尔比为1:1～1:1.2。
优选的，步骤(2)中，所述的催化剂为无机和有机酸类组合物溶液，所述的催化剂为无机和有机酸类组合物溶液，所述催化剂为硼酸、苯甲酸、萘硫酸、脯氨酸、邻苯二甲酸、对甲苯磺酸中的任意一种或两种。
优选的，步骤(2)中，所述催化剂的加入量占所述γ-丁内酯加入量的 0.3％～10％。
优选的，步骤(3)中，所述反应温度为220～260℃。
因此，本发明采用上述结构的一种α-吡咯烷酮的制备方法，所述的催化剂用量小，价格低，降低成本，反应速度快、生产工艺简单，反应条件温和，安全性高。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例
γ-丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中，γ-丁内酯和氨水的加入量摩尔比为1:1.1，γ-丁内酯和氨水通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料，将所述混合物料送入到预热装置内预热后，再送入在管式固定床反应器内反应，同时在反应器内加入催化剂对甲苯磺酸，催化剂的加入量为γ- 丁内酯加入量的3％；将所述管式固定床反应器进行升温至230℃进行反应，充分反应1.5h，反应完成后得反应产物；将所述反应产物经换热器冷却降温，然后再送入至定压罐中降压处理，泄压后进入到中间储罐释放富余的氨，收集的富余氨重新回到反应***中，中间储罐的粗产品经三级连续塔分离提纯后得到产品。
本实施例所得产品的收率为99.11％，纯度为99.39％。
因此，本发明采用上述结构的一种α-吡咯烷酮的制备方法，所述的催化剂用量小，价格低，降低成本，反应速度快、生产工艺简单，反应条件温和，安全性高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种α-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将γ-丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中，通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料；
(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后，再送入在管式固定床反应器内反应，同时在反应器内加入催化剂；
(3)将所述管式固定床反应器进行升温，使所述混合物料充分反应，反应完成后得反应产物；
(4)将所述反应产物经换热器冷却降温，然后再送入至定压罐中降压处理，泄压后进入到中间储罐释放富余的氨，收集的富余氨重新回到反应***中，中间储罐的粗产品经三级连续塔分离提纯后得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述γ-丁内酯与所述氨水的摩尔比为1:1～1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的催化剂为无机和有机酸类组合物溶液，所述催化剂为硼酸、苯甲酸、萘硫酸、脯氨酸、邻苯二甲酸、对甲苯磺酸中的任意一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种α-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述催化剂的加入量占所述γ-丁内酯加入量的0.3％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应温度为220～260℃。
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