CN113456881A - 一种纳米骨粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米骨粘合剂及其制备方法，为了避免抗生素和金属银对人体带来的潜在危害，本发明创造性地掺入纳米金属锌/钴赋予骨粘合剂优异的抗菌性能。锌和钴都是人体必需的微量元素，锌在体内与80多种酶的活性有关，许多蛋白质、类固醇激素及甲状腺素的受体的DNA结合区，都有锌参与形成的锌指结构，在转录调控中起重要的作用；钴是维生素B12的重要组成部分，人体缺乏维生素B12时会导致巨幼细胞贫血。因此，纳米金属锌/钴可以在对人体无害的情况下提高骨粘合剂的抗菌性能。

Description

一种纳米骨粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种纳米骨粘合剂及其制备方法。
背景技术
骨粘合剂是一种用于骨科手术的医用材料，由于它的部分物理性质以及凝固后外观和形状颇像建筑、装修用的白水泥，又被称之为骨水泥。目前，医用的骨粘合剂是一种新型的骨折固定材料，它能使骨折碎块良好的复位固定，由于其具有性能稳定、操作简单、易塑性等优点，解决了许多传统治疗粉碎性骨折的诸如手术操作复杂、费用昂贵、患处易感染等问题。目前，医用的骨粘合剂常用的主要有4类：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，α-氰基丙烯酸酯类(CAs)、磷酸镁(MP)、磷酸钙(CP)。
为了降低人骨假体周围的感染风险，常常在骨粘合剂中注入热稳定型抗生素形成抗菌骨粘合剂。但是，抗生素对于人体带来的潜在危害是难以估量的。与此同时，还有学者向骨粘合剂中添加金属银以提高其抗菌性能，然而银并非人体必需的微量元素，其对人体的副作用不够明确，例如Hadrup N等(oral toxicity of silver ions,silvernanoparticles and colloidal silver a review)总结了通过动物实验证明的有关AgNPs毒副反应的报道，包括死亡、体重下降、活动性降低、神经递质的改变、肝酶的改变、心脏增大、免疫损伤等。有鉴于此，如何在不使用抗生素和金属银的情况下，赋予骨粘合剂优异的抗菌性能是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供纳米骨粘合剂及其制备方法，该方法通过向骨粘合剂中掺入纳米金属锌/钴提高其抗菌性能。
一种纳米骨粘合剂的制备方法，其特征在于，将Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、羟基磷灰石纳米粉体和金属纳米粉体在300-500r/min条件下磨球处理30-60min得到固体混合物；
以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％-5wt％的Na2HPO4溶液作为液相；
以液固质量比为0.5-0.7的比率将液相和固体混合物混合到容器中，混合100-150s后得到糊状骨粘合剂。
进一步地，所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的用量为93.2wt％-96.4wt％。
进一步地，所述羟基磷灰石纳米粉体的用量为2-3wt％。
进一步地，所述金属纳米粉体为纳米锌和纳米钴中的一种或两种。
进一步地，所述金属纳米粉体的用量为1.6wt％-4.8wt％。
进一步地，所述金属纳米粉体的平均粒径为50nm。
进一步地，所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的制备过程为：将CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)＝1.88的重量比混合，在重蒸馏水中超声处理20min，然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h，球磨转速为250r/min。而后在110℃下干燥24h，并将所得粉末在1250℃下烧结2h，烧结时的升温速率为5℃/min。
进一步地，所述羟基磷灰石纳米粉体的制备过程为：分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液，向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67)，并在室温下老化24h后，在110℃下干燥，然后在700℃下钙化处理1h。
本发明还提供了一种纳米骨粘合剂，所述骨粘合剂由上述方法制备而得。
为了避免抗生素和金属银对人体带来的潜在危害，本发明创造性地掺入纳米金属锌/钴赋予骨粘合剂优异的抗菌性能。锌和钴都是人体必需的微量元素，锌在体内与80多种酶的活性有关，许多蛋白质、类固醇激素及甲状腺素的受体的DNA结合区，都有锌参与形成的锌指结构，在转录调控中起重要的作用；钴是维生素B12的重要组成部分，人体缺乏维生素B12时会导致巨幼细胞贫血。因此，纳米金属锌/钴的掺入可以在对人体无害的情况下提高骨粘合剂的抗菌性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
制备CDHA：分别配置Ca(NO3)2·4H2O和P2O5的乙醇溶液，其中P2O5的物质的量为1mol，Ca(NO3)2·4H2O的物质的量为3mol。将两种溶液混合并磁力搅拌24h后，在室温下老化24h，然后在110℃条件下干燥24h，最后在600℃下钙化处理1h，得到CDHA。
制备Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体：将制备的CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)＝1.88的重量比混合，在重蒸馏水中超声处理20min，然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h，球磨转速为250r/min。而后在110℃下干燥24h，并将所得粉末在1250℃下烧结2h，烧结时的升温速率为5℃/min。
制备羟基磷灰石纳米粉体：分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液，向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67)，并在室温下老化24h后，在110℃下干燥，然后在700℃下钙化处理1h得到羟基磷灰石纳米粉体。
上述方法制备得到的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的微晶尺寸为16±1.2nm，羟基磷灰石纳米粉体的微晶尺寸为49±2.9nm。
实施例1
将94.8wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和3.2wt％的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例2
将96.4wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和1.6wt％的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例3
将93.2wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体、3.2wt％的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)以及1.6wt％的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例4
将93.2wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和4.8wt％的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例5
将93.2wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和4.8wt％的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例6
将96.4wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和1.6wt％的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例7
将94.8wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体和3.2wt％的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例8
将93.2wt％的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt％的羟基磷灰石纳米粉体、3.2wt％的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)以及1.6wt％的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中，混合150s后得到糊状物，然后将糊状物注射到钛合金基体表面，在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
接下来，我们对上述各样品的抗菌性能进行测试，具体方法为：选择菌液浓度为4×106cfu/ml的金黄色葡萄球菌作为试验用菌液，分别取0.2ml试验用菌液滴加在样品表面，在37℃、相对湿度RH>90％的条件下，培养48h，然后取出样品进行活菌计数，并通过计数得到抗菌率。每个样品做5个平行试验，以没有掺入金属纳米粉体的骨水泥为对照组。其中，抗菌率计算公式为：
R(％)＝(A-B)/A×100
式中：R表示抗菌率；
A表示对照组平均回收菌数；
B表示实施例中样品平均回收菌数。
表1实施例1-8中各样品的抗菌率
编号 抗菌率/％
实施例1 75.4
实施例2 59.8
实施例3 96.3
实施例4 86.1
实施例5 79.3
实施例6 65.0
实施例7 70.9
实施例8 83.5
通过向骨水泥中掺入纳米金属锌/钴，可以赋予其抗菌性能，当锌和钴的用量满足特定条件时(实施例3)，抗菌率高达96.3％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米骨粘合剂的制备方法，其特征在于，将Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、羟基磷灰石纳米粉体和金属纳米粉体在300-500r/min条件下磨球处理30-60min得到固体混合物；
以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt％-5wt％的Na2HPO4溶液作为液相；
以液固质量比为0.5-0.7的比率将液相和固体混合物混合到容器中，混合100-150s后得到糊状骨粘合剂。
2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的用量为93.2wt％-96.4wt％。
3.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石纳米粉体的用量为2-3wt％。
4.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米粉体为纳米锌和纳米钴中的一种或两种。
5.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米粉体的用量为1.6wt％-4.8wt％。
6.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米粉体的平均粒径为50nm。
7.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的制备过程为：将CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)＝1.88的重量比混合，在重蒸馏水中超声处理20min，然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h，球磨转速为250r/min；而后在110℃下干燥24h，并将所得粉末在1250℃下烧结2h，烧结时的升温速率为5℃/min。
8.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石纳米粉体的制备过程为：分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液，向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67)，并在室温下老化24h后，在110℃下干燥，然后在700℃下钙化处理1h。
9.一种纳米骨粘合剂，其特征在于：所述骨粘合剂由权利要求1-8中任一项所述方法制备而得。
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