CN112299888B - 一种纳米硒营养液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米硒营养液及其制备方法,属于动植物营养液技术领域,该制备方法将酸性硅溶胶与***钠水溶液混合,然后次进行超声波雾化和微波辐射加热,最后再与水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液。该纳米硒营养液的制备方法,可制备得到粒径分布在1‑5μm的硒纳米多孔水凝胶微粒,所得纳米硒营养液从纳米孔中的释放***钠的速率缓慢且持久,保证作物可缓慢且充分地吸收硒肥,且制备得到的纳米硒营养液储存稳定性佳,在保质期内不发生团聚沉降现象;该制备方法在制备过程中无需特殊的专用设备,生产原料简单易得,工艺可连续化,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于动植物营养液技术领域,具体涉及一种纳米硒营养液及其制备方法。
背景技术
硒作为维持人体健康所必须的微量元素,在防癌、抗癌和抗氧化方面有着重要作用,但是硒元素只能从食物中获取,人体无法自主合成。社会的快速发展,使人们的生活水平和营养学知识的逐渐提高,更加注重保健、养生,绿色健康的富硒食品受到了人们的青睐。为了使作物中含有更多的硒元素,人们开始使用含硒化肥和***钠等措施来生产富硒农作物。***钠在提升农作物硒含量方面具有明显效果,同时有一定的增产效果,但是作物对***钠的吸收效率较低,不易达到在作物内富硒的效果,且由于不具有缓释效果,容易因为施用过量而对作物造成危害,同时***钠成本较高。
为了减少高浓度***钠对农作物的伤害,以及为了提高农作物硒含量,相关研究者们开始研发缓释型富硒水肥。通常需要使用固相吸附载体吸附***钠,但利用该方法主要存在三个难点;第一,吸附***钠的固相吸附载体在水肥体系中易发生团聚、分层、沉降;第二,吸附载体的吸附量较低;第三,吸附载体释放***钠的速度较快且不易控制。如申请号为201711394630.1的中国发明专利,公开了一种纳米硒水肥溶液及其制备方法,其利用纳米二氧化硅作为吸附载体吸附***钠,并且利用黄原胶作为防沉剂使得纳米二氧化硅悬浮在水肥体系中。但是由于纳米二氧化硅为密实材料,仅靠纳米二氧化硅表面吸附***钠,吸附量很低,脱附速率相对较快;并且水肥体系中的黄原胶易发霉,使得水肥的保质期较短。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是:提供一种高吸附量且***钠释放速度较慢的纳米硒营养液及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种纳米硒营养液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将水玻璃、水和酸催化剂混合后反应,得到pH值为4.5-5.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和酸催化剂的质量比为10:4-8:1.5-3.5;
步骤2、将***钠溶解于水中,得到pH值为13-14的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:1.5-2.8;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:16-22;
步骤4、步骤3所得混合液依次进行超声波雾化和微波辐射加热,得到粒径为1-5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂的质量比为10:7-11:0.01-0.15:0.01-0.05。
本发明采用的技术方案为:一种上述的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液。
本发明的有益效果在于:本发明提供的纳米硒营养液及其制备方法,采用溶胶-凝胶法来制备富硒纳米多孔水凝胶,***钠不仅作为富硒功能相填充在纳米多孔水凝胶中,还作为碱性催化剂参与溶胶-凝胶反应;该制备方法可将富硒硅溶胶雾化成粒径为1-5μm的纳米多孔水凝胶微粒,水凝胶微粒的孔径为15-25nm,其与黄原胶和羟丙基纤维素混合后可起到协同增稠抗沉的效果,保证富硒纳米多孔水凝胶微粒在水肥体系中均匀分散,在保质期内不发生团聚沉降现象;所得纳米硒营养液从纳米孔中释放***钠的速率缓慢且持久,保证作物可缓慢且充分地吸收硒肥;同时本申请提供的纳米硒营养液及其制备方法,在制备过程中无需特殊的专用设备,生产原料简单易得,工艺可连续化,适合工业化生产。
附图说明
图1所示为本发明具体实施方式的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液的电镜扫描图;
图2所示为本发明具体实施方式的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液的电镜扫描图;
图3所示为本发明具体实施方式的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液应用在小麦之后得到的小麦籽粒的电镜扫描图;
图4所示为本发明具体实施方式的应用例1的试验组1的清水试验中得到的小麦籽粒的电镜扫描图;
图5所示为本发明具体实施方式的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液应用在玉米之后得到的玉米籽粒顶端的电镜扫描图;
图6所示为本发明具体实施方式的应用例1的试验组1的清水试验中得到的玉米籽粒顶端的电镜扫描图;
图7所示为本发明具体实施方式的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液应用在茶叶之后得到的茶叶叶片的电镜扫描图;
图8所示为本发明具体实施方式的应用例1的试验组1的清水试验中得到的茶叶叶片的电镜扫描图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明的一种纳米硒营养液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、常温下,将水玻璃、水和酸催化剂混合后反应,得到pH值为4.5-5.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和酸催化剂的质量比为10:4-8:1.5-3.5;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为13-14的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:1.5-2.8;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:16-22;
步骤4、步骤3所得混合液依次进行超声波雾化和微波辐射加热,得到粒径为1-5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂的质量比为10:7-11:0.01-0.15:0.01-0.05。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:本发明提供的纳米硒营养液的制备方法,采用溶胶-凝胶法来制备富硒纳米多孔水凝胶;在溶胶阶段,利用高碱性水玻璃与酸催化剂进行水解反应,水玻璃上Si-O-基团在H+的催化作用下发生水解和少量的脱水缩合反应,获得硅溶胶,相较于传统pH值为6.5-8.5硅溶胶,本申请通过特定地调节酸催化剂的用量,将硅溶胶的pH值调节至4.5-5.5,使得水溶液为碱性的***钠可作酸性硅溶胶的凝胶促进剂,同时作为富硒功能相填充在二氧化硅水凝胶中,二氧化硅水凝胶的纳米孔中的***钠释放速率缓慢,可以保证农作物具有充足的时间缓慢充分吸收硒肥,在促进促进农作物生长的同时还能避免施用过量造成对作物的损害;
本申请通过超声波雾化工艺对富硒纳米多孔水凝胶进行处理,利用电子高频震荡,通过陶瓷雾化片的高频谐振,将富硒硅溶胶液态水分子间的分子键打散,同时配合采用微波辐射加热缩短雾化后雾化体凝胶时间至0.5-1min,进而雾化成粒径为1-5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm,使得富硒纳米多孔水凝胶微粒能够充分与水、防沉剂和防霉剂混合分散,不会发生团聚沉降问题。
进一步的,步骤1中所述水玻璃的模数为3-3.3。
从上述描述可知,模数为3-3.3的水玻璃获得的硅溶胶密度较大,适合于本发明提供的方法来制备纳米硒营养液。
进一步的,步骤1中所述酸催化剂为草酸、醋酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。
上述酸催化剂在施用后不会对土壤造成污染,更为绿色环保。
进一步的,步骤4中所述超声波雾化的振荡频率为1.7MHz,所述微波辐射加热的频率为2450MHz,所述微波辐射加热的时间为0.5-2.5min。
从上述描述可知,微波辐射加热有助于促进硅溶胶快速凝胶,0.5-2.5min能够避免温度太高造成溶剂蒸发,导致凝胶的纳米多孔结构坍塌的问题。
进一步的,步骤5中所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
从上述描述可知,当特定的选择黄原胶和羟丙基纤维素的质量比为1:1.5时,二者协同形成三维互穿网络结构,可以有效促进富硒纳米多孔水凝胶微粒悬浮在水肥中不发生团聚和沉降现象。
进一步的,步骤5中所述防霉剂为***酮、咪鲜安和乙烯菌核利中的一种或多种。
从上述描述可知,上述防霉剂的选择,可有效防止含有黄原胶和羟丙基纤维素的水肥体系发霉,显著提高所得纳米硒营养液的保质期。
进一步的,步骤5中为:将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、表面活性剂、水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒和表面活性剂的质量比为10:0.01-0.1。
从上述描述可知,本发明技术方案的纳米硒水肥作为土壤肥时,可以不添加表面活性剂;当用于叶面肥时,由于水肥与作物的叶面易发生荷叶效应,导致作物叶面吸附水肥的量较低,加入表面活性剂后,水肥可以润湿农作物叶面,进而使作物液面可充分吸收水肥。
进一步的,所述表面活性剂为丁基萘磺酸钠、油酸、十二烷基苯磺酸钠和硬脂酸丁醇酯中的一种或多种。
进一步的,步骤3中,搅拌混匀的转速为500-1000转/min,时间为1-2min;
步骤5中采用机械搅拌进行混合,搅拌的转速为3000-6500转/min,时间为5-15min。
从上述描述可知,步骤5中高剪切速度有助于提升分散性能,避免后期发生团聚问题,同时质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素在高剪切下为低黏度,具有优异的工作性能。
一种上述的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液。
实施例1:
纳米硒营养液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、常温下,将模数为3的水玻璃、水和草酸混合后反应,得到pH值为4.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和草酸的质量比为10:4:3.5;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为14的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:1.5;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,搅拌的转速为1000转/min,时间为1min,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:16;
步骤4、在密闭容器中,将步骤3所得混合液利用超声波雾化器进行超声波雾化处理,超声波雾化器的振荡频率为1.7MHz,得到雾化体;然后将雾化体进行微波辐射加热,微波辐射加热的频率为2450MHz,微波辐射加热的时间为2.5min,得到粒径d50为1μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,所述富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和***酮机械搅拌混合,机械搅拌的转速为3000转/min,时间为15min,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和***酮的质量比为10:7:0.15:0.01;
所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
将实施例1的纳米硒营养液储存在密闭容器中,室温下放置30天后观察发现,未发生团聚沉降现象。
实施例2:
纳米硒营养液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、常温下,将模数为3.3的水玻璃、水和磷酸混合后反应,得到pH值为5.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和磷酸的质量比为10:8:1.5;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为13的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:2.8;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,搅拌的转速为500转/min,时间为2min,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:22;
步骤4、在密闭容器中,将步骤3所得混合液利用超声波雾化器进行超声波雾化处理,超声波雾化器的振荡频率为1.7MHz,得到雾化体;然后将雾化体进行微波辐射加热,微波辐射加热的频率为2450MHz,微波辐射加热的时间为0.5min,得到粒径d50为5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,所述富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和乙烯菌核利机械搅拌混合,机械搅拌的转速为6500转/min,时间为5min,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和乙烯菌核利的质量比为10:11:0.01:0.05;
所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
将实施例2的纳米硒营养液储存在密闭容器中,室温下放置30天后观察发现,未发生团聚沉降现象。
实施例3:
纳米硒营养液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、常温下,将模数为3.3的水玻璃、水和醋酸混合后反应,得到pH值为5.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和醋酸的质量比为10:6:2;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为10.5的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:2;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,搅拌的转速为800转/min,时间为2min,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:19;
步骤4、在密闭容器中,将步骤3所得混合液利用超声波雾化器进行超声波雾化处理,超声波雾化器的振荡频率为1.7MHz,得到雾化体;然后将雾化体进行微波辐射加热,微波辐射加热的频率为2450MHz,微波辐射加热的时间为1.5min,得到粒径d50为4.5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,所述富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂、咪鲜安和十二烷基苯磺酸钠机械搅拌混合,机械搅拌的转速为5000转/min,时间为5min,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂、咪鲜安和十二烷基苯磺酸钠的质量比为10:9:0.01:0.05:0.05;
所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
将实施例3的纳米硒营养液储存在密闭容器中,室温下放置30天后观察发现,未发生团聚沉降现象。
实施例4:
纳米硒营养液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、常温下,将模数为3.2的水玻璃、水、酸催化剂混合后反应,得到pH值为4.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和酸催化剂的质量比为10:5:3,所述酸催化剂为草酸和磷酸和混合物;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为14的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:1.5;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,搅拌的转速为600转/min,时间为1.5min,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:18;
步骤4、在密闭容器中,将步骤3所得混合液利用超声波雾化器进行超声波雾化处理,超声波雾化器的振荡频率为1.7MHz,得到雾化体;然后将雾化体进行微波辐射加热,微波辐射加热的频率为2450MHz,微波辐射加热的时间为2min,得到粒径d50为3μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,所述富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂机械搅拌混合,机械搅拌的转速为4500转/min,时间为10min,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂的质量比为10:8:0.15:0.08,所述防霉剂为***酮和咪鲜安的混合物;
所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
将实施例4的纳米硒营养液储存在密闭容器中,室温下放置30天后观察发现,未发生团聚沉降现象。
对比例1:
对比例1与实施例1的区别仅在于,步骤1添加的水玻璃与草酸的质量比为10:5。
制备过程中发现,雾化体不能凝胶化,无法制备得到富硒纳米多孔水凝胶微粒。
对比例2:
对比例2与实施例1的区别仅在于,步骤2中***钠与水的质量比为1:10。
制备过程中发现,雾化体不能凝胶化,无法制备得到富硒纳米多孔水凝胶微粒。
对比例3:
对比例3与实施例1的区别仅在于,步骤5中不添加黄原胶。
制备过程中发现,获得的富硒纳米多孔水凝胶微粒在纳米硒水肥溶液中无法均匀分散,1天后发生明显分层现象。
对比例4:
对比例4与实施例1的区别仅在于,步骤5中不添加羟丙基纤维素。
制备过程中发现,获得的富硒纳米多孔水凝胶微粒在纳米硒水肥溶液中无法均匀分散,2天后发生明显分层现象。
应用例1:
分别在玉米、小麦和龙井茶叶种植区,按每次每亩计量,喷施实施例1的制备方法制备得到的纳米硒营养液,以硒元素质量计,分别按0g(等量清水)、0.8g、1.6g、2.4g、3.2g(分别记为试验组1、试验组2、试验组3、试验组4和试验组5)进行喷施,其中小麦喷施两次,其余作物喷施一次;作物成熟后对作物中的硒含量进行检测,与添加量为0g的组分对比进行增产效果计算,检测结果见表1-3所示,取平均值。
表1
组别 | 纳米硒水肥含硒量 | 作物硒含量(mg/kg) | 增产效果 |
玉米试验组1 | 0g/亩 | 未检测出 | 0 |
玉米试验组2 | 0.8g/亩 | 0.13 | 6% |
玉米试验组3 | 1.6g/亩 | 0.20 | 12.1% |
玉米试验组4 | 2.4g/亩 | 0.34 | 18.2% |
玉米试验组5 | 3.2g/亩 | 0.45 | 13.3% |
表2
组别 | 纳米硒水肥含硒量 | 作物硒含量(mg/kg) | 增产效果 |
小麦试验组1 | 0g/亩 | 0.14 | 0% |
小麦试验组2 | 0.8g/亩 | 1.90 | 5.1% |
小麦试验组3 | 1.6g/亩 | 2.51 | 10.4% |
小麦试验组4 | 2.4g/亩 | 4.04 | 14.2% |
小麦试验组5 | 3.2g/亩 | 6.43 | 5.4% |
表3
组别 | 纳米硒水肥含硒量 | 作物硒含量(mg/kg) | 增产效果 |
茶叶试验组1 | 0g/亩 | 未检测出 | 0% |
茶叶试验组2 | 0.8g/亩 | 0.56 | 7.6% |
茶叶试验组3 | 1.6g/亩 | 0.82 | 14.3% |
茶叶试验组4 | 2.4g/亩 | 1.15 | 20.2% |
茶叶试验组5 | 3.2g/亩 | 1.37 | 16.5% |
参考图3和图4,图3为使用实施例1的纳米硒营养液2.4g进行喷施的小麦试验组4的小麦籽粒的电镜扫描图,图4为使用小麦试验组1的清水种植的小麦籽粒的电镜扫描图,可以看出喷施了纳米硒营养液的小麦籽粒更饱满,籽粒底部微观结构更多。
参考图5和图6,图5为使用实施例1的纳米硒营养液2.4g进行喷施的玉米试验组4的玉米籽粒顶端的电镜扫描图,图6为使用玉米试验组1的清水种植的玉米籽粒顶端的电镜扫描图,可以看出喷施了纳米硒营养液的玉米籽粒顶端微观结构明显增多。
参考图7和图8,图7为使用实施例1的纳米硒营养液2.4g进行喷施的茶叶试验组4的龙井茶茶叶叶片的电镜扫描图,图8为使用茶叶试验组1的清水种植的龙井茶茶叶叶片的电镜扫描图,可以看出喷施了纳米硒营养液的龙井茶叶叶片的毛数量明显增加。
应用例2:
在每500只蛋鸡的每日饲料中添加含硒量5%的纳米硒营养液0mL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL(分别记为蛋鸡试验组1、蛋鸡试验组2、蛋鸡试验组3、蛋鸡试验组4和蛋鸡试验组5);
在每500只猪的每日饲料中添加含硒量5%的纳米硒营养液0mL、0.8mL、1.6mL、3.2mL、4.8mL(分别记为猪试验组1、猪试验组2、猪试验组3、猪试验组4和猪试验组5);
45日后对蛋鸡产的蛋,66日后对猪的肌肉中硒含量,分别与添加量为0mL的组分对比分析,检测结果见表4-5所示,取平均值。
表4
组别 | 每日纳米硒营养液用量 | 鸡蛋硒含量(mg/kg) | 胆固醇含量(mg/100g) |
蛋鸡试验组1 | 0mL/500只 | 0.23 | 417 |
蛋鸡试验组2 | 0.3mL/500只 | 0.37 | 402 |
蛋鸡试验组3 | 0.5mL/500只 | 0.42 | 384 |
蛋鸡试验组4 | 0.8mL/500只 | 0.48 | 376 |
蛋鸡试验组5 | 1.0mL/500只 | 0.64 | 356 |
表5
组别 | 每日纳米硒营养液用量 | 猪肉硒含量(mg/kg) |
猪试验组1 | 0mL/500只 | 无 |
猪试验组2 | 0.8mL/500只 | 0.172 |
猪试验组3 | 1.6mL/500只 | 0.436 |
猪试验组4 | 3.2mL/500只 | 0.754 |
猪试验组5 | 4.8mL/500只 | 1.13 |
应用例3:
结合两个应用例的实验数据,分别取实施例1-3的制备方法制备得到的纳米硒营养液,取清水作为对照组1,取***钠溶液作为对照组2,取纳米二氧化硅吸附***钠溶液作为对照组3,分别加水配置成含硒0.05wt%的肥液(对照组1含硒0wt%),然后分别对同一批种植的小麦进行6组种植试验,实验过程中除含硒肥液外的条件全部相同,在小麦抽穗期进行2次喷施,两次喷施间隔10天。取第二次喷施后第3天、第7天的小麦进行测试,测定样品中的硒含量,以及测定收割后小麦中硒含量和产量,与对照组1对比进行增产效果计算,结果见表6所示。
表6
其中,经检测发现,实施例1-3的试验小麦中的硒元素99%以有机硒形式存在。
从表6中可以看出,施肥的前七天小麦麦植株中含硒量较上升较快,分析是由于纳米多孔水凝胶微粒为载体,使得实施例1-3组的小麦吸收和转化的硒含量更高,从第3天和第7天的相关数据可知,本发明提供的纳米硒营养液在小麦上释放更稳定、流失量更少,结合小麦收获时硒含量和产量数据可以看出,本发明提供的纳米硒营养液对作物的增产效果更明显,植物吸收后富集的硒元素含量更高。
综上所述,本发明提供的纳米硒营养液及其制备方法,采用溶胶-凝胶法来制备富硒纳米多孔水凝胶,***钠不仅作为富硒功能相填充在纳米多孔水凝胶中,还作为碱性催化剂参与溶胶-凝胶反应;该制备方法可制备得到粒径分布在1-5μm的硒纳米多孔水凝胶微粒,其与黄原胶和羟丙基纤维素混合后可起到协同增稠抗沉的效果,保证富硒纳米多孔水凝胶微粒在水肥体系中均匀分散,在保质期内不发生团聚沉降现象;所得纳米硒营养液从纳米孔中释放***钠的速率缓慢且持久,保证作物可缓慢且充分地吸收硒肥;同时本申请提供的纳米硒营养液及其制备方法,在制备过程中无需特殊的专用设备,生产原料简单易得,工艺可连续化,适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、常温下,将水玻璃、水和酸催化剂混合后反应,得到pH值为4.5-5.5的酸性硅溶胶,备用;所述水玻璃、水和酸催化剂的质量比为10:4-8:1.5-3.5;
步骤2、常温下,将***钠溶解于水中,得到pH值为13-14的***钠水溶液;所述***钠与水的质量比为1:1.5-2.8;
步骤3、将步骤2所得***钠水溶液加入到步骤1所得酸性硅溶胶中搅拌混匀,得到混合液;所述酸性硅溶胶与***钠水溶液的质量比为1:16-22;
步骤4、在密闭容器中,步骤3所得混合液利用超声波雾化器进行超声波雾化处理,超声波雾化器的振荡频率为1.7MHz,得到雾化体;然后将雾化体进行微波辐射加热,微波辐射加热的频率为2450MHz,微波辐射加热的时间为0.5-2.5min,得到粒径d50为1~5μm的富硒纳米多孔水凝胶微粒,所述富硒纳米多孔水凝胶微粒的孔径为15-25nm;
步骤5、将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒、水、防沉剂和防霉剂的质量比为10:7-11:0.01-0.15:0.01-0.05;
所述防沉剂由质量比为1:1.5的黄原胶和羟丙基纤维素组成。
2.根据权利要求1所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,步骤1中所述水玻璃的模数为3-3.3。
3.根据权利要求1所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,步骤1中所述酸催化剂为草酸、醋酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,步骤5中所述防霉剂为***酮、咪鲜安和乙烯菌核利中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,步骤5中为:将步骤4所得富硒纳米多孔水凝胶微粒、表面活性剂、水、防沉剂和防霉剂混合,得到纳米硒营养液;所述富硒纳米多孔水凝胶微粒和表面活性剂的质量比为10:0.01-0.1。
6.根据权利要求5所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为丁基萘磺酸钠、油酸、十二烷基苯磺酸钠和硬脂酸丁醇酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的纳米硒营养液的制备方法,其特征在于,步骤3中,搅拌混匀的转速为500-1000转/min,时间为1-2min;
步骤5中采用机械搅拌进行混合,搅拌的转速为3000-6500转/min,时间为5-15min。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的纳米硒营养液的制备方法制备得到的纳米硒营养液。
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