CN106046075A - 一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法 - Google Patents

一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括：将甜叶菊叶冲洗、浸泡、烘干、粉碎、过筛得到甜叶菊叶粉；将甜叶菊叶粉与水混合后加入复合酶，调节pH值后微波加热提取，然后超声、过滤得到提取液和滤渣；将滤渣与***混合后离心分离得到总提取液；将三氯化铁溶液、氢氧化钙溶液和总提取液混合，加热、保温、冷却后与氢氧化钠溶液混合，调节pH值后与硫酸铝溶液混合，搅拌后超临界萃取得到萃取液；将萃取液通过AB‑8型大孔树脂进行吸附，经洗脱、蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；将甜菊糖苷粗品加入水中，超声溶解后加入活性氧化铝吸附，然后过滤、洗涤、沉淀、合并滤液及洗涤液、浓缩、干燥。

Description

一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷提取技术领域，尤其涉及一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法。
背景技术
甜叶菊是原产于南美巴拉圭高原南纬25-26度之间的常绿小灌木，现已被世界各地引种，其叶片中含有一类甜叶菊糖苷物质，为一类四环二萜类衍生物，主要由甜菊苷、甜菊苷A、甜菊苷B和甜菊苷C等8种糖苷组成，其甜度大约是蔗糖的300倍。研究表明，甜叶菊糖苷具有高甜度，低热量，无明显毒副作用的特点，它可抑制高血糖、高血压，并有消炎，抗肿瘤，止泻利尿以及协助免疫调节的作用。目前，南美、日本和中国已把甜叶菊糖苷作为一种天然甜味剂广泛应用于食品和饮料中。甜叶菊糖苷在工业生产中的传统提取工艺有多种，包括热水提取法、透析法、酶法、超临界CO2提取法、超高压法、回流套提法、逆流法等，但是这些方法往往存在提取率低的缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其过程简单，条件温和，提取率高。
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.5-1.5h，取出后干燥至含水率为5-6wt％，粉碎后过筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:5-10的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.2-0.25％，调节pH值至3-4，然后微波加热至35-45℃保温搅拌5-10min，然后超声20-50min，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:3-5的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为2500-3500r/min，离心的时间为50-100min，静置15-30min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为20-30％的三氯化铁溶液、质量分数为20-30％的氢氧化钙溶液和总提取液按5-10:1-3：50-80的体积比混合均匀，加热至45-50℃，保温25-30min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为3-8％的氢氧化钠溶液按1:3-5的体积比混合均匀，调节pH值为7-7.5后得到物料B；将物料B与质量分数为1-2％的硫酸铝溶液按5-15:1的体积比混合均匀，搅拌30-50min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.65-0.8MPa，萃取的温度为90-110℃，萃取的时间为15-25min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为65-75％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的15-30倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的4-8倍，在38-45℃下吸附15-35min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
优选地，在S1中，将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.8-1.2h，取出后在60-70℃下干燥至含水率为5-6wt％，粉碎后过50-60目筛得到甜叶菊叶粉。
优选地，在S2中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为1-5:2-6的混合物。
优选地，在S2中，在微波加热过程中，微波的功率为520-580W。
优选地，在S2中，在超声过程中，超声的功率为120-200W。
优选地，所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡1h，取出后在65℃下干燥至含水率为5.5wt％，粉碎后过55目筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:7的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为3:5的混合物，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.22％，调节pH值至3.5，然后微波加热至40℃保温搅拌8min，其中，微波的功率为550W，然后超声30min，超声的功率为150W，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:4的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为3000r/min，离心的时间为70min，静置25min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为25％的三氯化铁溶液、质量分数为28％的氢氧化钙溶液和总提取液按7:2：60的体积比混合均匀，加热至48℃，保温29min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为6％的氢氧化钠溶液按1:4的体积比混合均匀，调节pH值为7.2后得到物料B；将物料B与质量分数为1.5％的硫酸铝溶液按8.5:1的体积比混合均匀，搅拌40min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.75MPa，萃取的温度为100℃，萃取的时间为20min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为70％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的25倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的6倍，在42℃下吸附25min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
本发明中，首先对甜叶菊叶进行了冲洗并置于无水乙醇中浸泡，去除了甜叶菊叶表面的杂质，粉碎后加入了复合酶，对细胞壁的组成成分(纤维素、半纤维素和果胶质)进行水解或降解，配合微波和超声配合进行提取，最大程度的提高了甜菊糖甙的溶出量和收率，降低了叶渣中糖甙残留量，同时缩短了提取时间，降低了提取温度，避免了后续提取时甜叶菊叶中一些低温难溶物质如色素、果胶、纤维素等更多的溶出，有利于提高甜菊糖苷的纯度，通过控制复合酶的用量以及微波和超声的工艺参数，最大程度的保留了甜叶菊叶的有效成分，并提高了提取的重现性；之后加入了三氯化铁溶液和氢氧化钙溶液作为絮凝剂，并加入了硫酸铝，通过控制工艺参数，使絮凝剂的絮凝效果最佳，絮凝后的清液透光率最大，糖苷的损失率最小；之后用AB-8型大孔树脂进行吸附并用活性氧化铝进行吸附，提高了甜菊糖苷的纯度和白度，使甜菊糖苷的纯度达到93.6％以上。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.5h，取出后干燥至含水率为6wt％，粉碎后过筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:5的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.25％，调节pH值至3，然后微波加热至45℃保温搅拌5min，然后超声50min，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:3的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为3500r/min，离心的时间为50min，静置30min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为20％的三氯化铁溶液、质量分数为30％的氢氧化钙溶液和总提取液按5:3：50的体积比混合均匀，加热至50℃，保温25min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为8％的氢氧化钠溶液按1:3的体积比混合均匀，调节pH值为7.5后得到物料B；将物料B与质量分数为1％的硫酸铝溶液按15:1的体积比混合均匀，搅拌30min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.8MPa，萃取的温度为90℃，萃取的时间为25min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为65％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的30倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的4倍，在45℃下吸附15min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
实施例2
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡1.5h，取出后干燥至含水率为5wt％，粉碎后过筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:10的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.2％，调节pH值至4，然后微波加热至35℃保温搅拌10min，然后超声20min，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:5的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为2500r/min，离心的时间为100min，静置15min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为30％的三氯化铁溶液、质量分数为20％的氢氧化钙溶液和总提取液按10:1：80的体积比混合均匀，加热至45℃，保温30min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为3％的氢氧化钠溶液按1:5的体积比混合均匀，调节pH值为7后得到物料B；将物料B与质量分数为2％的硫酸铝溶液按5:1的体积比混合均匀，搅拌50min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.65MPa，萃取的温度为110℃，萃取的时间为15min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为75％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的15倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的8倍，在38℃下吸附35min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
实施例3
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.8h，取出后在60℃下干燥至含水率为6wt％，粉碎后过50目筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:6的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为5:6的混合物，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.24％，调节pH值至3.2，然后微波加热至43℃保温搅拌6.5min，其中，在微波加热过程中，微波的功率为580W，然后超声40min，其中，超声的功率为120W，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:3.2的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为3300r/min，离心的时间为65min，静置28min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为22％的三氯化铁溶液、质量分数为29％的氢氧化钙溶液和总提取液按6:1.8：55的体积比混合均匀，加热至48℃，保温26min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为7％的氢氧化钠溶液按1:3.5的体积比混合均匀，调节pH值为7.4后得到物料B；将物料B与质量分数为1.2％的硫酸铝溶液按12:1的体积比混合均匀，搅拌35min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.75MPa，萃取的温度为95℃，萃取的时间为24min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为67％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的25倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的5倍，在42℃下吸附30min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
实施例4
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡1.2h，取出后在70℃下干燥至含水率为5wt％，粉碎后过60目筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:9的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为1:2的混合物，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.22％，调节pH值至3.8，然后微波加热至36℃保温搅拌8min，其中，在微波加热过程中，微波的功率为520W，然后超声25min，其中，超声的功率为200W，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:4.8的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为2650r/min，离心的时间为80min，静置20min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为28％的三氯化铁溶液、质量分数为25％的氢氧化钙溶液和总提取液按9:1.2：78的体积比混合均匀，加热至46℃，保温28min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为4％的氢氧化钠溶液按1:4.8的体积比混合均匀，调节pH值为7.2后得到物料B；将物料B与质量分数为1.8％的硫酸铝溶液按7:1的体积比混合均匀，搅拌48min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.7MPa，萃取的温度为100℃，萃取的时间为19min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为74％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的18倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的7倍，在40℃下吸附20min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
实施例5
本发明提出的一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡1h，取出后在65℃下干燥至含水率为5.5wt％，粉碎后过55目筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:7的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为3:5的混合物，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.22％，调节pH值至3.5，然后微波加热至40℃保温搅拌8min，其中，微波的功率为550W，然后超声30min，超声的功率为150W，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:4的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为3000r/min，离心的时间为70min，静置25min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为25％的三氯化铁溶液、质量分数为28％的氢氧化钙溶液和总提取液按7:2：60的体积比混合均匀，加热至48℃，保温29min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为6％的氢氧化钠溶液按1:4的体积比混合均匀，调节pH值为7.2后得到物料B；将物料B与质量分数为1.5％的硫酸铝溶液按8.5:1的体积比混合均匀，搅拌40min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.75MPa，萃取的温度为100℃，萃取的时间为20min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为70％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的25倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的6倍，在42℃下吸附25min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.5-1.5h，取出后干燥至含水率为5-6wt％，粉碎后过筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:5-10的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.2-0.25％，调节pH值至3-4，然后微波加热至35-45℃保温搅拌5-10min，然后超声20-50min，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:3-5的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为2500-3500r/min，离心的时间为50-100min，静置15-30min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为20-30％的三氯化铁溶液、质量分数为20-30％的氢氧化钙溶液和总提取液按5-10:1-3：50-80的体积比混合均匀，加热至45-50℃，保温25-30min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为3-8％的氢氧化钠溶液按1:3-5的体积比混合均匀，调节pH值为7-7.5后得到物料B；将物料B与质量分数为1-2％的硫酸铝溶液按5-15:1的体积比混合均匀，搅拌30-50min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.65-0.8MPa，萃取的温度为90-110℃，萃取的时间为15-25min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为65-75％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的15-30倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的4-8倍，在38-45℃下吸附15-35min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
2.根据权利要求1所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，在S1中，将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡0.8-1.2h，取出后在60-70℃下干燥至含水率为5-6wt％，粉碎后过50-60目筛得到甜叶菊叶粉。
3.根据权利要求1或2所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，在S2中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为1-5:2-6的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，在S2中，在微波加热过程中，微波的功率为520-580W。
5.根据权利要求1-4中任一项所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，在S2中，在超声过程中，超声的功率为120-200W。
6.根据权利要求1-5中任一项所述甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净，然后置于无水乙醇中浸泡1h，取出后在65℃下干燥至含水率为5.5wt％，粉碎后过55目筛得到甜叶菊叶粉；
S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:7的比例混合均匀，然后加入复合酶，其中，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶按重量比为3:5的混合物，复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.22％，调节pH值至3.5，然后微波加热至40℃保温搅拌8min，其中，微波的功率为550W，然后超声30min，超声的功率为150W，过滤后得到提取液和滤渣；
S3、将滤渣与***按质量比为1:4的比例加入离心机中，搅拌均匀后进行离心分离，其中，离心的速率为3000r/min，离心的时间为70min，静置25min后收集上层清液，与S2中的提取液合并得到总提取液；
S4、将质量分数为25％的三氯化铁溶液、质量分数为28％的氢氧化钙溶液和总提取液按7:2：60的体积比混合均匀，加热至48℃，保温29min，自然冷却至室温后得到物料A；将物料A与质量分数为6％的氢氧化钠溶液按1:4的体积比混合均匀，调节pH值为7.2后得到物料B；将物料B与质量分数为1.5％的硫酸铝溶液按8.5:1的体积比混合均匀，搅拌40min后进行超临界萃取得到萃取液，其中，在超临界萃取过程中，萃取的压力为0.75MPa，萃取的温度为100℃，萃取的时间为20min；
S5、将萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，然后用质量分数为70％的乙醇洗脱至流出液无甜味，经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；
S6、将甜菊糖苷粗品加入水中，其中，水的重量为甜菊糖苷粗品重量的25倍，超声溶解后加入活性氧化铝，其中，活性氧化铝的重量为甜菊糖苷粗品重量的6倍，在42℃下吸附25min，经过滤、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
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