CN113402269A - 一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷的制备方法，属于荧光陶瓷技术领域。所述方制备法首先利用Ce:YAG透明陶瓷、Ce,Mn:YAG透明陶瓷、Ce:LuAG透明陶瓷在蓝色LD激光激发下与本身的黄光、红光、绿光，以不同比例混合便可以产生不同程度的白光。其次采用凝胶成型的方法，获得一个“灯泡”状的三色陶瓷，使其可以更好地照明。最后利用磁悬浮装置使三色陶瓷悬浮旋转使蓝、黄、红、绿光混合更均匀，亦可以通过旋转来增强其散热效果。
Description
技术领域
本发明属于荧光陶瓷技术领域，具体涉及一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷的制备方法。
背景技术
LED作为一种可以电-光转换的固体半导体器件以其在照明领域的高效性、低耗能性、长寿命、低能耗等优点已被广泛应用。特别的，“蓝色LED芯片+黄色荧光粉”是实现白光LED照明的重要组合方式之一。
但传统的封装技术使用的是荧光粉点胶封装工艺。该技术的最大缺点是环氧树脂或硅胶耐高温及紫外辐照能量差，降低了点胶层透明度和折射率，影响了器件的光效和光强分布，极大缩短了白光LED的寿命。荧光玻璃由于玻璃基体与荧光粉的差异会降低荧光玻璃的透光率。因此，采用透明荧光陶瓷会极大地改善这一缺陷。针对黄色Ce:YAG透明荧光陶瓷在蓝色LED芯片激发下发射的白光由于缺少红光的掺杂造成显色指数低，即为产生冷白光的这一缺点。根据光的三原色原理，采用凝胶注模的方法得到红、绿、黄三色透明陶瓷，利用悬浮装置使三色透明陶瓷悬浮旋转，再通过LD激光激发，产生优质的白光；还可以通过激发不同位置来得到不同程度的白光，且荧光陶瓷相对于荧光粉和荧光玻璃有更好的热稳定性。
现有技术已经有许多YAG基的透明荧光陶瓷，如专利CN 110597002 A采用采用切割粘黏的方式来形成多色色轮，但其切割工艺繁琐而且粘黏所需的环氧树脂与陶瓷的差异性会影响光的折射效率，遇到过高温可能会导致色轮断裂；专利CN 110256072 A利用干压成型的方法压制红、绿、黄三色陶瓷，但其模具较为复杂且其红粉采用的是氮化物红粉非YAG基陶瓷粉或对其光效产生一定影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于获得一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷，拟采用“蓝色LD芯片+黄、红、绿三色荧光陶瓷”的方法来产生优质白光，并通过悬浮旋转的方式使蓝、黄、红、绿四色光充分混合，亦增加其散热性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷制备方法，首先利用Ce：YAG透明陶瓷、Ce,Mn：YAG透明陶瓷、Ce：LuAG透明陶瓷在蓝色LD激光激发下与本身的黄光、红光、绿光，以不同比例混合便可以产生不同程度的白光。其次采用凝胶成型的方法，获得一个“灯泡”状的三色陶瓷，使其可以更好地照明。最后利用磁悬浮装置使三色陶瓷悬浮旋转使蓝、黄、红、绿光混合更均匀，亦可以通过旋转来增强其散热效果。
所述制备方法，包括如下步骤：
Step1、按照设计的Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG化学计量比称取高纯氧化物原料粉体，除杂预处理；
Step2、在上述粉体中分别加入烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，混合球磨24~36 h，分别得到Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷浆料；
Step3、将Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷浆料烘干后过筛在马弗炉中煅烧，得到Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷原料粉；
Step4、使用上述Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷原料粉分别配制可实现Isobam凝胶成型所需高固含量的浆料；
Step5、将上述浆料分别依次倒入模具内，得到陶瓷素坯；
Step6、将陶瓷素坯进行冷等静压、干燥、排胶、真空烧结、抛光处理得到可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷。
优选的，Step1中，所述原料粉体包括氧化铝、氧化钇、氧化铈、碳酸锰、氧化镥，原料粉体的纯度>99.99%；除杂处理采用煅烧方法。
优选的，Step2中，所述烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇和原料粉体的用量比为1：600：240：200。
优选的，Step3中，所述烘干是在40～100 ℃恒温烘箱中蒸发24～48 h；煅烧温度为800～1000 ℃，保温8～24 h。
优选的，Step4中，所述浆料采用Isobam104#作为凝胶剂；所述的高固含量为45vol.%~ 50 vol.%。
优选的，Step5中，所述模具为“灯泡”状模具，在室温条件下干燥48~72h。
优选的，Step6中，所述冷等静压条件为100～200 MPa下5～20 min；所述的干燥工艺为在100～120 ℃的烘箱中干燥4～8 h；所述的排胶为室温～450 ℃升温速度为0.5～2℃/min，450～800 ℃升温速度为0.5～3 ℃/min，在800 ℃保温2～6 h；所述的真空烧结工艺为：室温下首先按5～10 ℃/min升温到200 ℃，保温10～30 min，其次按10～20 ℃/min升温到1000 ℃并保温10～30 min，然后按1～5 ℃/min升温到1650 ℃并保温6～10 h，最后以5～10 ℃/min降温到室温，烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5 Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1. 本发明提供一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷及其制备方法，采用黄，红，绿三色结合在蓝色LD激光激发下可以得到优质的白光。
2. 本发明提供一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷及其制备方法，采用悬浮旋转的方式不仅可以使光混合均匀产生优质白光，更能提高其散热效率。
3. 本发明提供一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷及其制备方法，可以根据需求调节黄，红，绿三色的比例来产生不同程度的白光。
附图说明
图1为本发明的模具示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种可调节不同程度白光的三色的透明荧光陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
Step1、按照(Y0.95%Ce0.5%)3Al5O12、(Y0.95%Ce0.5%)3(Al0.95%Mn0.5%)5O12、(Lu0.95%Ce0.5%)3Al5O12的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.214 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.761 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g；高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.210 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.745 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g，高纯MnCO3粉体（纯度>99.99%）0.029g；高纯纳米Lu2O3粉体（纯度>99.99%）42.026 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）17.956 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.018g，除杂预处理；
Step2、使用烧结助剂SiO2为0.2 g和MgO为0.1 g、高纯Al2O3磨球180 g、无水乙醇72 ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨24 h均匀后得到混合浆料；
Step3、将混合浆料置于40 ℃恒温烘箱烘48 h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到1000 ℃，保温8 h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；
Step4、采用PIBM凝胶注模体系，在30 g的去离子水中，加入Isobam104# 0.3 g，用四甲基氢氧化铵调节pH到11，采用柠檬酸铵分散剂0.24 g，并加入原料粉60 g后充分球磨，制备固含量为45 vol.%的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理，得到透明陶瓷浆料；
Step5、将上述浆料倒入特制模具内，在室温条件下干燥48h，得到三色透明陶瓷素坯。
Step7、所述三色透明陶瓷素坯进行冷等静压，压力为200 MPa时间为 5 min。然后进行干燥处理：放入100 ℃烘箱中保温8 h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以2 ℃/min升温速度到450 ℃，再以3 ℃/min升温速度到800 ℃，并保温2 h。最后真空烧结，室温开始以10 ℃/min升温到200 ℃，保温10 min，再次按10 ℃/min升温到1000 ℃并保温10 min，然后按5 ℃/min升温到1650 ℃并保温6 h，最后以5 ℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2 Pa。再经过抛光处理，得到三色透明荧光陶瓷。
实施例2
一种可调节不同程度白光的三色的透明荧光陶瓷及其制备方法，它包括以下步骤：
Step1、按照(Y0.95%Ce0.5%)3Al5O12、(Y0.95%Ce0.5%)3(Al0.95%Mn0.5%)5O12、(Lu0.95%Ce0.5%)3Al5O12的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.214 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.761 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g；高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.210 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.745 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g，高纯MnCO3粉体（纯度>99.99%）0.029g；高纯纳米Lu2O3粉体（纯度>99.99%）42.026 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）17.956 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.018g，除杂预处理；
Step2、使用烧结助剂SiO2为0.25 g和MgO为0.05 g、高纯Al2O3磨球180 g、无水乙醇72 ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨36 h均匀后得到混合浆料；
Step3、将混合浆料置于100 ℃恒温烘箱烘24 h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到800 ℃，保温24 h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；
Step4、采用PIBM凝胶注模体系，在23 g的去离子水中，加入Isobam104# 0.3 g，用四甲基氢氧化铵调节pH到11，采用柠檬酸铵分散剂0.3 g，并加入原料粉60 g后充分球磨，制备固含量为50 vol.%的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理，得到透明陶瓷浆料；
Step5、将上述浆料倒入特制模具内，在室温条件下干燥60h，得到三色透明陶瓷素坯。
Step7、所述三色透明陶瓷素坯进行冷等静压，压力为 100 MPa时间为 20 min。然后进行干燥处理：放入120 ℃烘箱中保温4 h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以0.5 ℃/min升温速度到450 ℃，再以0.5 ℃/min升温速度到800 ℃，并保温6 h。最后真空烧结，室温开始以5 ℃/min升温到200 ℃，保温30 min，再次按20 ℃/min升温到1000 ℃并保温30min，然后按1 ℃/min升温到1650 ℃并保温10 h，最后以10 ℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-5 Pa。再经过抛光处理，得到三色透明荧光陶瓷。
实施例3
一种可调节不同程度白光的三色的透明荧光陶瓷及其制备方法，它包括以下步骤：
Step1、按照(Y0.95%Ce0.5%)3Al5O12、(Y0.95%Ce0.5%)3(Al0.95%Mn0.5%)5O12、(Lu0.95%Ce0.5%)3Al5O12的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.214 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.761 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g；高纯纳米Y2O3粉体（纯度>99.99%）34.210 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）25.745 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.026 g，高纯MnCO3粉体（纯度>99.99%）0.029g；高纯纳米Lu2O3粉体（纯度>99.99%）42.026 g、高纯纳米Al2O3粉体（纯度>99.99%）17.956 g，高纯CeO2粉体（纯度>99.99%）0.018g，除杂预处理；
Step2、使用烧结助剂SiO2为0.2 g和MgO为0.1g、高纯Al2O3磨球180 g、无水乙醇72ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨30 h均匀后得到混合浆料；
Step3、将混合浆料置于60 ℃恒温烘箱烘36 h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到900 ℃，保温12 h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；
Step4、采用PIBM凝胶注模体系，在25 g的去离子水中，加入Isobam104# 0.3 g，用四甲基氢氧化铵调节pH到12，采用柠檬酸铵分散剂0.24 g，并加入原料粉60 g后充分球磨，制备固含量为48 vol.%的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理，得到透明陶瓷浆料；
Step5、将上述浆料倒入特制模具内，在室温条件下干燥72h，得到三色透明陶瓷素坯。
Step6、所述三色透明陶瓷素坯进行冷等静压，压力为150 MPa时间为 10 min。然后进行干燥处理：放入110 ℃烘箱中保温6 h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以1 ℃/min升温速度到450 ℃，再以1 ℃/min升温速度到800 ℃，并保温4 h。最后真空烧结，室温开始以8 ℃/min升温到200 ℃，保温20 min，再次按15 ℃/min升温到1000 ℃并保温20min，然后按3 ℃/min升温到1650 ℃并保温8 h，最后以7 ℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-3 Pa。再经过抛光处理，得到三色透明陶瓷。
Claims (7)
1.一种可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
Step1、按照设计的Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG化学计量比称取高纯氧化物原料粉体，除杂预处理；
Step2、在上述粉体中分别加入烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，混合球磨24~36 h，分别得到Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷浆料；
Step3、将Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷浆料烘干后过筛在马弗炉中煅烧，得到Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷原料粉；
Step4、使用上述Ce:YAG、Ce,Mn:YAG、Ce:LuAG三种陶瓷原料粉分别配制可实现Isobam凝胶成型所需高固含量的浆料；
Step5、将上述浆料分别依次倒入模具内，得到陶瓷素坯；
Step6、将陶瓷素坯进行冷等静压、干燥、排胶、真空烧结、抛光处理得到可调节不同程度白光的三色透明荧光陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step1中，所述原料粉体包括氧化铝、氧化钇、氧化铈、碳酸锰、氧化镥，原料粉体的纯度>99.99%；除杂处理采用煅烧方法。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step2中，所述烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇和原料粉体的用量比为1：600：240：200。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step3中，所述烘干是在40～100 ℃恒温烘箱中蒸发24～48 h；煅烧温度为800～1000 ℃，保温8～24 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step4中，所述浆料采用Isobam104#作为凝胶剂；所述的高固含量为45 vol.%~ 50 vol.%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step5中，所述模具为“灯泡”状模具，在室温条件下干燥48~72h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step6中，所述冷等静压条件为100～200 MPa下5～20 min；所述的干燥工艺为在100～120 ℃的烘箱中干燥4～8 h；所述的排胶为室温～450 ℃升温速度为0.5～2 ℃/min，450～800 ℃升温速度为0.5～3 ℃/min，在800 ℃保温2～6 h；所述的真空烧结工艺为：室温下首先按5～10 ℃/min升温到200 ℃，保温10～30 min，其次按10～20 ℃/min升温到1000 ℃并保温10～30 min，然后按1～5 ℃/min升温到1650 ℃并保温6～10 h，最后以5～10 ℃/min降温到室温，烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5 Pa。
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