CN114751630B - 一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,将铝酸盐黄粉、氮化物红粉、氮化物绿粉,玻璃粉与氧化锆球加入13‑16份的超纯水中,进行球磨,接着加入Isobam凝胶体系溶液,球磨1‑6h,得到高固含量、流动性良好的混合浆料;将混合浆料加入APS粉体再次球磨后,放入真空除泡机中进行除泡;将除完泡的浆料倒入模具内,干燥,得到荧光玻璃素坯;将上述素坯进行排胶、烧结、抛光处理得到高显色指数与高散热性能的异形荧光玻璃;采用湿法成型的方法使荧光粉混合更为均匀可以得到优质的白光,利用黄,红,绿三色荧光粉来调节传统荧光玻璃红光不足的现象,提高显色指数。
Description
技术领域
本发明属于荧光玻璃技术领域,具体涉及一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法。
背景技术
LED作为一种可以电-光转换的固体半导体器件以其在照明领域的高效性、低耗能性、长寿命、低能耗等优点已被广泛应用。特别的,“蓝色LED芯片+黄色荧光粉”是实现白光LED照明的重要组合方式之一。目前,LED也被广泛应用于液晶电视等的背光模块中。
但传统的封装技术使用的是荧光粉点胶封装工艺。该技术的最大缺点是环氧树脂或硅胶耐高温及紫外辐照能量差,降低了点胶层透明度和折射率,影响了器件的光效和光强分布,极大缩短了白光LED的寿命。同样远程封装技术虽然可以有效解决散热问题,但也存在一个明显的问题,即荧光粉层的表面并不是绝对的平面,受液体的表面张力等影响,荧光粉层往往是一个凹陷的曲面,导致光照分布不均。因此,荧光玻璃与荧光陶瓷成为了远程封装技术中的新兴的荧光转换材料,它们不仅兼具封装材料与荧光材料的功能,而且热稳定性与热导率也远高于荧光粉与硅胶的混合物。但由于荧光陶瓷具有低量子转化率与低显色指数等缺点。而荧光玻璃具有高量子转换率与易调节显色质素等优点,目前正逐渐应用于工业生产中。但异形荧光玻璃的制备目前尚且存在困难也鲜有报导。因此本申请提出了一种全新的制备荧光玻璃的一种方法——凝胶注模荧光玻璃。不仅仅有效增强荧光玻璃光效的均匀性,提高显色指数,还由于异形荧光玻璃增加了表面积而大幅提高其散热性能。
前期调研了系列荧光玻璃,如专利CN 108503216 A公开了一种荧光玻璃的制备方法及荧光玻璃,采用在预先制备的LuAG荧光玻璃上利用旋转涂覆技术在上面涂覆一层由红色荧光粉与有机物混合而成的“油墨”,但其无法解决“油墨”与荧光玻璃的界面问题,而且有机物在高温下易分解,也没有很好的导热性,因此大大缩短了其使用寿命;专利CN110627356 A公开了一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法,利用SPS等离子放电烧结法制备荧光玻璃成本巨大不适合大规模工业生产,荧光粉只添加Ce:YAG黄色荧光粉,显色指数不高。
发明内容
解决的技术问题:
本申请针对现有技术的不足,解决了目前环氧树脂或硅胶耐高温及紫外辐照能量差,降低了点胶层透明度和折射率,影响了器件的光效和光强分布,极大缩短了白光LED的寿命,光照分布不均,荧光陶瓷具有低量子转化率与低显色指数,利用SPS等离子放电烧结法制备荧光玻璃成本巨大不适合大规模工业生产,荧光粉只添加Ce:YAG黄色荧光粉,显色指数不高等技术问题,提供了一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,获得一种高显色指数与强散热性能的异形荧光玻璃,拟采用“蓝色LED芯片+荧光玻璃”的方法来产生优质白光,并通过制备异形荧光玻璃来提高其显色指数与散热性能。
技术方案:
为实现上述目的,本申请通过以下技术方案予以实现:
一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,具体包括如下步骤:
Step1、按照质量份数配比称量铝酸盐黄粉5.4-10.8份、氮化物红粉1.8-3.6份、氮化物绿粉1.8-3.6份,玻璃粉30份,Isobam凝胶体系溶液1-2份,过硫酸铵(APS)0.5份,氧化锆球60-90份;
Step2、将上述铝酸盐黄粉、氮化物红粉、氮化物绿粉,玻璃粉与氧化锆球加入13-16份的超纯水中,进行球磨,接着加入Isobam凝胶体系溶液,球磨1-6h,得到高固含量、流动性良好的混合浆料;
Step3、将混合浆料加入APS粉体再次球磨后,放入真空除泡机中进行除泡;
Step4、将除完泡的浆料倒入模具内,干燥,得到荧光玻璃素坯;
Step5、将上述素坯进行排胶、烧结、抛光处理得到高显色指数与高散热性能的异形荧光玻璃。
进一步地,所述Step1中,原料中的铝酸盐黄粉为Ce:YAG类黄粉,氮化物红粉为(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红类粉,氮化物绿粉为BaSi2O2N2:Eu2+类绿粉,玻璃粉为普通商业玻璃粉,Isobam凝胶体系溶液为Isobam04#、Isobam104#、Isobam600#中的一种。
进一步地,所述原料中的铝酸盐黄粉、氮化物红粉、氮化物绿粉荧光粉总量占玻璃粉质量的30 wt.%~60 wt.%。
进一步地,所述Step3中,真空除泡机的转速1000~3000 r/min,时间为3~5 min。
进一步地,所述Step4中,干燥条件为在室温下静置1~2天,再在恒温恒湿箱内干燥1天,温度为60℃。
进一步地,所述Step5中的排胶为室温~380℃升温速度为1~6℃/min,在380~430℃保温40~80 min;所述的烧结工艺为:室温下按8~10℃/min升温到600~700℃,保温20~30min,最后随炉冷却。
进一步地,所述随炉冷却为自然冷却到室温,再经过抛光处理,得到荧光玻璃。
上述一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法的工作原理在于:通过加入有机单体在溶液中通过化学交联聚合成三维网络结构,从而使溶液中的荧光粉与玻璃粉在模具中固化成型。
有益效果:
本申请提供了一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,与现有技术相比,具备以下有益效果:
1. 本申请提供一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,采用湿法成型的方法使荧光粉混合更为均匀可以得到优质的白光,利用黄,红,绿三色荧光粉来调节传统荧光玻璃红光不足的现象,提高显色指数。
2. 本申请提供一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,采用凝胶注模的方法可以用来制作大尺寸,异形荧光玻璃,且模具设计简单。
3. 本申请提供一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,制备异形荧光玻璃提高其显色指数与散热性能。
附图说明
图1为本申请圆片状荧光玻璃素坯和烧结后照片。
图2为本申请凸透镜状荧光玻璃素坯和烧结后照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1:
一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,步骤为:
Step1、称量30 g玻璃粉,占玻璃粉质量30 wt.%荧光粉,其中Ce:YAG黄粉5.4 g,(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红粉1.8 g,BaSi2O2N2:Eu2+绿粉1.8g ;
Step2、加入Isobam04#凝胶体系溶液1g、高纯氧化锆磨球60g、去离子水13ml、充分搅拌后放入球磨罐中,混合球磨1h均匀后得到高固含量浆料;
Step3、向高固含量浆料加入0.5g APS粉末,并放入真空除泡机中以转速1000r/min,除泡时间为5min,获得除泡完的浆料;
Step4、把除完泡的浆料缓慢导入圆片模具内,先在室温下静置1天,再在温度为60℃的恒温恒湿箱内干燥1天,得到荧光玻璃素坯;
Step5、将上述素坯进行排胶处理,从室温开始以6℃/min升温速度到380℃,并保温80min。随后进行烧结,室温开始以10℃/min升温到600℃,保温30min,自然冷却到室温,再经过抛光处理,得到荧光玻璃如图1,左边是输配,右边是烧结后照片。
实施例2:
本实施例的一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,步骤为:
Step1、称量30 g玻璃粉,占玻璃粉质量60 wt.%荧光粉,其中Ce:YAG黄粉10.8 g,(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红粉3.6g,BaSi2O2N2:Eu2+绿粉3.6g;
Step2、加入Isobam104#凝胶体系溶液1.5g、高纯氧化锆磨球90g、去离子水16ml、充分搅拌后放入球磨罐中,混合球磨6h均匀后得到高固含量浆料;
Step3、向高固含量浆料加入0.5g APS粉末,并放入真空除泡机中以转速3000r/min,除泡时间为3 min,获得除泡完的浆料;
Step4、把除完泡的浆料缓慢导入凸型模具内,先在室温下静置2天,再在温度为60℃的恒温恒湿箱内干燥1天,得到荧光玻璃素坯;
Step5、将上述素坯进行排胶处理,从室温开始以6℃/min升温速度到430℃,并保温40min。随后进行烧结,室温开始以10℃/min升温到700℃,保温20min,自然冷却到室温。再经过抛光处理,得到荧光玻璃如图2,左边是素坯,右边是烧结后照片。
实施例3:
本发明提供一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,它包括以下步骤:
Step1、称量30 g玻璃粉,占玻璃粉质量40 wt.%荧光粉,其中Ce:YAG黄粉7.2 g,(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红粉2.4 g,BaSi2O2N2:Eu2+绿粉2.4 g;
Step2、加入Isobam104#凝胶体系溶液2 g、高纯氧化锆磨球67.5 g、去离子水15ml、充分搅拌后放入球磨罐中,混合球磨3 h均匀后得到高固含量浆料;
Step3、向高固含量浆料加入0.5g APS粉末,并放入真空除泡机中以转速2000r/min,除泡时间为4min,获得除泡完的浆料;
Step4、把除完泡的浆料缓慢导入模具内,先在室温下静置2天,再在温度为60 ℃的恒温恒湿箱内干燥1天,得到荧光玻璃素坯;
Step5、将上述素坯进行排胶处理,从室温开始以6 ℃/min升温速度到400 ℃,并保温60 min。随后进行烧结,室温开始以10℃/min升温到650 ℃,保温30min,自然冷却到室温,再经过抛光处理,得到荧光玻璃。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
Step1、按照质量份数配比称量铝酸盐黄粉5.4-10.8份、氮化物红粉1.8-3.6份、氮化物绿粉1.8-3.6份,玻璃粉30份,Isobam凝胶体系溶液1-2份,过硫酸铵0.5份,氧化锆球60-90份;所述Step1中,原料中的铝酸盐黄粉为Ce:YAG黄粉,氮化物红粉为 (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红粉,氮化物绿粉为BaSi2O2N2:Eu2+绿粉,玻璃粉为普通商业玻璃粉,Isobam凝胶体系溶液为Isobam04#、Isobam104#、Isobam600#中的一种;
Step2、将上述铝酸盐黄粉、氮化物红粉、氮化物绿粉,玻璃粉与氧化锆球加入13-16份的超纯水中,进行球磨,接着加入Isobam凝胶体系溶液,球磨1-6h,得到高固含量、流动性良好的混合浆料;
Step3、将混合浆料加入过硫酸铵粉体再次球磨后,放入真空除泡机中进行除泡;所述Step3中,真空除泡机的转速为1000~3000 r/min,时间为3~5 min;
Step4、将除完泡的浆料倒入模具内,干燥,得到荧光玻璃素坯;
Step5、将上述素坯进行排胶、烧结、抛光处理得到高显色指数与高散热性能的异形荧光玻璃;
所述原料中的铝酸盐黄粉、氮化物红粉、氮化物绿粉荧光粉总量占玻璃粉质量的30wt.%~60 wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,其特征在于:所述Step4中,干燥条件为在室温下静置1~2天,再在恒温恒湿箱内干燥1天,温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,其特征在于:所述Step5中的排胶为室温~380℃升温速度为1~6℃/min,在380~430℃保温40~80min;所述的烧结工艺为:室温下按8~10℃/min升温到600~700℃,保温20~30 min,最后随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的一种基于凝胶注模技术的荧光玻璃制备方法,其特征在于:所述随炉冷却为自然冷却到室温,再经过抛光处理,得到荧光玻璃。
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