CN113384935A - 一种吸油脱色过滤袋及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸油脱色过滤袋及其制备方法，包括制备吡咯基聚苯乙烯、制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅、制备氮掺杂多孔碳、制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌以及吸油脱色过滤袋5个步骤，本发明制备的复合材料中的多孔碳与氧化锌之间能发生协同作用，提升了材料的吸附性能，其中氧化锌负载在氮掺杂多孔碳上，多孔碳不仅为氧化锌提供了生长位点，同时限制了氧化锌的生长粒径，使得氧化锌的粒径更小，而更小的氧化锌具有更大的比表面积，提升了氧化锌的光催化效率，可应用于降解有机物中的有色颜料分子，达到脱色的目的，而且氮元素可以活化邻位的碳原子，增加赝电容，从而提升对油脂污染物的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及过滤袋制备技术领域，具体涉及一种吸油脱色过滤袋及其制备方法。
背景技术
大多数染料是由有机化合物和微量重金属组成，具有一定的毒性和致癌性，当被水生动植物吸收后，通过生物代谢，对生物细胞造成毒性，甚至引起癌变，由于部分染料具有潜在遗传毒性，经过生物链作用，会对动物和人类生命安全产生威胁，而且油类废水和其他废水相比，具有污染物浓度较高、分散性差、粘度高、容易堵塞孔道、成分复杂、可生化性差和不易降解等特点，但现阶段制备的工艺玻璃纤维滤袋在处理这类油类有色物质时，吸油效果低，同时容易被油类和有色物质污染，不仅回收困难，同时还影响过滤的效率。
专利文献CN201910859211.3公开了一种吸油脱色过滤袋及其制备方法，将内层吸附层与外层防护层重叠放置在工作台上，通过切割轮的定向定量切割，避免了过滤袋原料的浪费；通过在内层吸附层上增设以不锈钢纤维烧结毡层支撑的外层防护层，使不锈钢纤维烧结毡层对整个内层吸附层起支撑保护作用；通过聚丙烯纤维的疏水亲油性，实现过滤袋体较好的吸油性，通过活性炭纤维的吸附性对滤液中的颜料分子起吸附作用，实现过滤袋体较好的脱色性，但该过滤袋的过滤功能单一、适用范围窄，具有较大的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种吸油脱色过滤袋及其制备方法，解决现有的玻璃纤维滤袋吸油效果差的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向己烷溶剂中加入苯乙烯与1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入四甲基乙二胺和正丁基锂进行反应，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在四氯化碳中，然后向其中加入纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入氯化铝进行交联反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围下进行碳化，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向去离子水中加入硝酸锌、尿素和步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀后进行水热反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将聚氧乙烯、乙醇和氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散均匀，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中进行反应，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
优选的，步骤(1)中，苯乙烯，1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，四甲基乙二胺和正丁基锂的质量比为100:15-40:30-40:18-22。
优选的，步骤(1)中，反应温度为50-80℃，反应时间为2-3h。
优选的，步骤(2)中，吡咯基聚苯乙烯、四氯化碳、纳米二氧化硅和氯化铝的质量比为100:800-1200:180-250:60-80。
优选的，步骤(2)中，交联反应的温度为75-90℃，反应时间为18-36h。
优选的，步骤(3)中，碳化温度为580-650℃，碳化时间为2-4h。
优选的，步骤(4)中，硝酸锌、尿素和氮掺杂多孔碳的质量比为25-40:15-25:100，水热反应的温度为100-125℃，反应时间为5-10h。
优选的，步骤(5)中，聚氧乙烯、氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌和乙醇的质量比为4:1-3:70-100。
优选的，步骤(5)中，反应温度为80-90℃，反应时间为4-6h。
本发明还提供一种由上述制备方法得到的吸油脱色过滤袋。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供一种吸油脱色过滤袋的制备方法，本发明以四甲基乙二胺为调节剂，以正丁基锂为引发剂，使得1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷与苯乙烯在己烷溶剂中发生聚合反应，得到吡咯基聚苯乙烯，接着以纳米二氧化硅为制孔模板剂，以聚苯乙烯为碳源，以吡咯基为氮源，以四氯化碳为交联剂，以氯化铝为催化剂，得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅，然后对其进行碳化处理，并使用氢氟酸除去纳米二氧化硅，得到氮掺杂多孔碳，最后以氮掺杂多孔碳为载体，以硝酸锌为锌源，以尿素为沉淀剂，得到氮掺杂多孔碳负载绒球ZnO多孔材料。
(2)本发明提供一种吸油脱色过滤袋的制备方法，本发明制备的复合材料中的多孔碳与氧化锌之间能发生协同作用，提升了材料的吸附性能，其中氧化锌负载在氮掺杂多孔碳上，分别在价带和导带上产生高活性的光生空穴(h+)和光生电子(e-)，e-和h+会与吸附在材料表面的氧气、羟基和水等反应，生成氢氧根(OH—)、氧负离子(O2—)、过氧化氢(H2O2)和活性氧(ROS)物质，产生具有强氧化能力的活性物种，使大分子难降解有机污染物发生开环断裂等一系列反应后降解成低毒或无毒的小分子物质，多孔碳材料的孔状结构为OH—提供了快速传输的通道，提升了溶液中离子的扩散效率，提升了氧化锌的催化使用效率，可应用于降解有机物中的有色颜料分子，达到脱色的目的。
(3)本发明提供一种吸油脱色过滤袋的制备方法，本发明提供的多孔碳具有良好的吸附效果，当氧化锌在多孔碳材料中原位生长时，多孔碳不仅为氧化锌提供了生长位点，同时限制了氧化锌的生长粒径，使得氧化锌的粒径更小，而更小的氧化锌具有更大的比表面积，增加了其与油分子的接触概率，同时暴露出了更多的活性位点，提升了氧化锌的光催化效率，而且多孔结构给氧化锌提供了一个良好的保护外壳，防止了氧化锌的损失，此外，多孔碳还能吸附污染物中的有色颜料分子，使过滤袋具有较好的脱色效果。
(4)本发明提供一种吸油脱色过滤袋的制备方法，本发明提供的氮掺杂多孔碳能够增加多孔碳材料的亲水性，提升了氧化锌的光催化效果，降低了扩散阻力，使得油分子能够与材料进一步的接触，而且氮元素可以活化邻位的碳原子，从而促进离子在多孔碳之间的快速传输，并吸引带电离子，同时，氮原子可以增加赝电容，从而提升对油脂污染物的吸附效果。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
实施例1
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向200g己烷溶剂中加入100g苯乙烯与15g1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入30g四甲基乙二胺和18g正丁基锂，在50℃下进行聚合反应2h，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将100g步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在800g四氯化碳中，然后向其中加入180g纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入60g氯化铝，在75℃下进行交联反应18h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围，580℃下进行碳化2h，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向500g去离子水中加入25g硝酸锌、15g尿素和100g步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀，然后在100℃下进行水热反应5h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将40g聚氧乙烯、700g乙醇和10g氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散30min，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中，在80℃下进行反应4h，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
实施例2
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向200g己烷溶剂中加入100g苯乙烯与20g1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入32g四甲基乙二胺和19g正丁基锂，在60℃下进行聚合反应2.2h，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将100g步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在900g四氯化碳中，然后向其中加入200g纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入65g氯化铝，在80℃下进行交联反应24h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围，600℃下进行碳化2.5h，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向500g去离子水中加入30g硝酸锌、18g尿素和100g步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀，然后在110℃下进行水热反应6h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将40g聚氧乙烯、800g乙醇和15g氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散30min，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中，在80℃下进行反应4h，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
实施例3
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向200g己烷溶剂中加入100g苯乙烯与22g1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入34g四甲基乙二胺和19g正丁基锂，在65℃下进行聚合反应2.4h，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将100g步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在1000g四氯化碳中，然后向其中加入200g纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入70g氯化铝，在82℃下进行交联反应28h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围，610℃下进行碳化3h，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向500g去离子水中加入32g硝酸锌、20g尿素和100g步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀，然后在115℃下进行水热反应6h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将40g聚氧乙烯、900g乙醇和20g氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散30min，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中，在80℃下进行反应4h，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
实施例4
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向200g己烷溶剂中加入100g苯乙烯与30g1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入36g四甲基乙二胺和20g正丁基锂，在70℃下进行聚合反应2.5h，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将100g步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在1000g四氯化碳中，然后向其中加入220g纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入75g氯化铝，在85℃下进行交联反应28h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围，620℃下进行碳化3h，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向500g去离子水中加入35g硝酸锌、22g尿素和100g步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀，然后在120℃下进行水热反应8h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将40g聚氧乙烯、900g乙醇和25g氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散30min，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中，在80℃下进行反应4h，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
对比例1
一种吸油脱色过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向200g己烷溶剂中加入100g苯乙烯与22g1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入34g四甲基乙二胺和19g正丁基锂，在65℃下进行聚合反应2.4h，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将100g步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在1000g四氯化碳中，然后向其中加入200g纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入70g氯化铝，在82℃下进行交联反应28h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围，610℃下进行碳化3h，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备吸油脱色过滤袋：将40g聚氧乙烯、900g乙醇和20g氮掺杂多孔碳加入到反应釜中超声分散30min，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中，在80℃下进行反应4h，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
将实施例1-4和对比例1所制备的过滤袋进行吸油率和脱色率的性能测试。
采用称重法测量产品的吸油率，在室温下称量过滤袋吸附前的质量，然后将过滤袋浸入甲苯中，24h后取出并滴淌1min后，称量过滤袋吸附后的质量，计算过滤袋的吸油率，结果如下表所示：
从表中可以看出，本实施例1-4所制备的过滤袋对甲苯具有良好的吸附效果，对比例1中没有添加氧化锌，其对甲苯的吸附率有所降低，说明将氧化锌负载在氮掺杂多孔碳上后，能使多孔碳暴露出更多的活性吸附位点，有利于其对甲苯的吸附。
配制80mL浓度为20mg/L、pH值为6.5的4BS溶液，然后将实施例1-4和对比例1所制备的过滤袋分别浸入其中，在温度为25℃、转速为200r/min的摇床中振荡24h，然后用微孔滤膜过滤，取样测其吸光度并计算脱色率，结果见下表：
从表中可以看出，本实施例1-4所制备的过滤袋对4BS具有良好的脱色效果，可以实现含4BS废水的高效脱色，对比例1中没有添加氧化锌，其对4BS的脱色率有所降低，说明氧化锌具有良好的光催化效率，可应用于降解有机物中的有色颜料分子，从而达到脱色的目的。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备吡咯基聚苯乙烯：向己烷溶剂中加入苯乙烯与1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，搅拌溶解，然后向其中加入四甲基乙二胺和正丁基锂进行反应，待反应结束后，再向溶剂中加入乙醇，蒸干溶剂，即得到吡咯基聚苯乙烯；
(2)制备吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅：将步骤(1)得到的吡咯基聚苯乙烯溶解在四氯化碳中，然后向其中加入纳米二氧化硅，超声分散均匀后，再向其中加入氯化铝进行交联反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅；
(3)制备氮掺杂多孔碳：将步骤(2)制备的吡咯基聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅在氮气氛围下进行碳化，然后依次使用氢氟酸溶液和去离子水进行洗涤，经干燥后得到氮掺杂多孔碳；
(4)制备氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌：向去离子水中加入硝酸锌、尿素和步骤(3)制备的氮掺杂多孔碳，搅拌均匀后进行水热反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，即得到氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌；
(5)制备吸油脱色过滤袋：将聚氧乙烯、乙醇和氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌加入到反应釜中超声分散均匀，然后将玻璃纤维滤袋基体浸入溶剂中进行反应，反应结束后冷却至室温，取出玻璃纤维滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到吸油脱色过滤袋。
2.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，苯乙烯，1-(4-乙烯基苄基)吡咯烷，四甲基乙二胺和正丁基锂的质量比为100:15-40:30-40:18-22。
3.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为50-80℃，反应时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，吡咯基聚苯乙烯、四氯化碳、纳米二氧化硅和氯化铝的质量比为100:800-1200:180-250:60-80。
5.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，交联反应的温度为75-90℃，反应时间为18-36h。
6.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碳化温度为580-650℃，碳化时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，硝酸锌、尿素和氮掺杂多孔碳的质量比为25-40:15-25:100，水热反应的温度为100-125℃，反应时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，聚氧乙烯、氮掺杂多孔碳负载绒球氧化锌和乙醇的质量比为4:1-3:70-100。
9.根据权利要求1所述的吸油脱色过滤袋的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，反应温度为80-90℃，反应时间为4-6h。
10.由权利要求1-9任一项所述制备方法得到的吸油脱色过滤袋。
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