CN113372684A - 一种低吸水率保温硬质密胺泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低吸水率保温硬质密胺泡沫及制备方法，属于高分子材料技术领域。所述低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度小于53kg/m3、吸水率低至6.7%、导热系数低至0.034W/m·K、闭孔率达80%、压缩强度达300kPa、极限氧指数高达35%。本发明的制备过程中加入短链疏水醇类小分子及固体填料；经短链疏水醇类小分子改性后的密胺树脂预聚物分子链侧基引入“悬挂”短链疏水烷基，有效提高树脂疏水性，同时柔顺性较好的“悬挂”短链含量的增加，能提高树脂韧性，降低泡沫粉化率；在改性疏水密胺预聚物发泡液制备阶段加入固体填料作为成核剂，对泡孔结构进行调节，并能有效降低气泡核生长的自由能垒促进异相成核，制备得到泡孔尺寸小，且分布均匀的低吸水率保温硬质密胺泡沫。

Description

一种低吸水率保温硬质密胺泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法。
背景技术
硬质密胺泡沫又称硬质三聚氰胺甲醛泡沫，是密胺树脂通过一定的发泡工艺制备的泡沫材料。由于其特殊的三嗪环结构，燃烧过程中在泡沫表面能够快速形成致密碳层隔绝氧气并且产生大量N2，使得泡沫具有本征阻燃性，被广泛应用于建筑防火材料中。由于密胺泡沫基体内依然存在未反应完全的亲水基团（-NH-、-OH），其易与空气中的水分子形成氢键，增加泡沫基体亲水性。并且密胺泡沫闭孔率较低，开孔的泡沫结构不能有效阻碍水分向泡孔内部渗透。若保温材料长期被水分渗透，其导热系数增加、泡沫力学性能变差及使用寿命变短。因此，为进一步拓展硬质密胺泡沫的应用领域，需提高密胺树脂预聚物疏水性及泡沫的闭孔率，以得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料。
发明内容
为降低硬质密胺泡沫材料的吸水率，提高保温效果和力学性能，本发明提供一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法。
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为47-53kg/m3、吸水率为6.7-13%、导热系数为0.034-0.043W/m·K、闭孔率为68-80%、压缩强度为181-300kPa、极限氧指数为32-35%；
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下：
（1）称取176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在80-85℃条件下混合搅拌溶解10-15min，得到澄清溶液；
（2）在所述澄清溶液中加入1-1.5g pH值调节剂六次甲基四胺，调节pH值为7-7.5，再加入9-36g短链疏水醇类小分子改性剂，继续反应2.30-3h，反应结束，快速冷却至25-30℃，即得改性密胺树脂预聚物；
（3）在200g改性密胺树脂预聚物中，加入1-3g固体填料、4-4.5g二甲基硅油匀泡剂、10-12g正戊烷发泡剂和1.5-2g十二烷基苯磺酸乳化剂，高速搅拌2-3min；再加入1.2-1.4g固化剂，高速搅拌40-60s，搅拌均匀；将发泡液倒入模具中，在80℃条件下发泡30-40min，熟化，得到复合改性低吸水率保温硬质密胺泡沫。
进一步地具体技术方案如下：
步骤（2）中，所述短链疏水醇类小分子改性剂为正丙醇、正丁醇、正戊醇中的一种。
步骤（3）中，所述密胺树脂预聚液的粘度为30-50Pa·s。
步骤（3）中，所述固体填料为纳米白炭黑（100nm）、微米白炭黑（5um）、二甲基二氯硅烷表面处理气相白炭黑（Aerosil R974）中的一种。
步骤（3）中，所述固化剂为盐酸、草酸、柠檬酸的一种。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明制备的复合改性低吸水率保温硬质密胺泡沫材料，为47-53kg/m3、吸水率为6.7-13%、导热系数为0.034-0.043W/m·K、闭孔率为68-80%、压缩强度为181-300kPa、极限氧指数为32-35%。
2.本发明通过对密胺树脂基体改性和泡沫结构调节两个方面降低泡沫吸水率及导热系数，提高保温性能。树脂基体改性使用短链疏水醇类小分子对密胺树脂进行疏水改性，向聚合物分子链中引入短链疏水烷基，进而提高密胺预聚物疏水性；单官能团醇类对聚合物分子链中活性基团（-OH）进行封端醚化，向聚合物分子链侧端引入“悬挂”式疏水烷基链。降低亲水基团（-OH）含量的同时，提高疏水基团比例，有效提高密胺树脂预聚物的疏水性。并且柔性疏水短链含量的增加和对部分活性官能团（-OH）的封闭，提高了密胺树脂韧性降低了泡沫粉化率及有效增加了密胺树脂的储存时间。
3.本发明泡沫结构调节是在改性密胺树脂预聚物发泡液制备阶段加入固体填料，使其作为气泡成核剂对泡沫结构进行调节。在发泡过程中增加有效成核位点降低成核自由能，促进气泡成核、改善泡孔结构，得到闭孔率高、平均泡孔直径小、泡孔数量多且尺寸分布均匀的复合改性硬质密胺泡沫。根据经典成核理论，成核剂均匀分散在发泡液内，有效降低气泡核生长的自由能垒促进异相成核，增加泡孔数量，制得泡孔尺寸小且分布均匀、闭孔率高的硬质密胺泡沫材料。闭孔结构有效阻止水分向泡沫体内的渗透，从而降低泡沫吸水率。并且泡孔尺寸的降低，减小了空气对流幅度，对流传热效率降低。泡孔数量多而导致气孔壁表面积的增加，进而增加了固体反射面，降低了热辐射效率，总体提高了泡沫保温性能。固体成核剂均匀嵌入在泡孔壁，在初始变形阶段能抵抗裂纹，进而增强泡沫强度有效抵御外界对泡沫造成的损伤，使得改性硬质密胺泡沫材料降低吸水率、提高保温性能的同时保持良好的力学性能。
附图说明
图1为低吸水率保温硬质密胺泡沫的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下：
（1）向三口烧瓶内依次加入176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在85℃条件下混合搅拌10min，得到澄清溶液；
（2）向澄清溶液中加入18g正丁醇、1.2g六次甲基四胺，继续反应2.40h，反应结束，使用冷水浴快速冷却至30℃，即得改性密胺树脂预聚液；
（3）待改性密胺树脂预聚液的粘度达30Pa·s时，在200g改性密胺树脂预聚液中加入2g纳米白炭黑（100nm）、4g二甲基硅油、10g正戊烷和1.5g十二烷基苯磺酸，1300r/min高速下搅拌2min，再加入1.4g盐酸高速搅拌30s；在温度80℃条件下烘箱发泡30min，熟化，得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料；
本实施例1的低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为53kg/m3、吸水率为6.7% 、导热系数为0.034W/m·K、闭孔率为80%、压缩强度为252.2kPa、极限氧指数为35%；表面形貌见图1。
实施例2
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下：
（1）向三口烧瓶内依次加入176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在85℃条件下混合搅拌10min，得到澄清溶液；
（2）向澄清溶液中加入9g正丁醇、1.1g六次甲基四胺，继续反应2.30h，反应结束，使用冷水浴快速冷却至30℃，即得改性密胺树脂预聚液；
（3）待改性密胺树脂预聚液的粘度达40Pa·s时，在200g改性密胺树脂预聚液中加入4g纳米白炭黑（100nm）、4.2g二甲基硅油、11g正戊烷和1g十二烷基苯磺酸，1300r/min高速下搅拌2.5min，再加入1.3g盐酸高速搅拌35s；在温度80℃条件下烘箱发泡35min，熟化，后得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料；
本实施例2的低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为50kg/m3、吸水率为11.3%、导热系数为0.038W/m·K、闭孔率为75%、压缩强度为300kPa、极限氧指数为33%。
实施例3
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下；
（1）向三口烧瓶内依次加入176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在80℃条件下混合搅拌10min，得到澄清溶液；
（2）向澄清溶液中加入18g正丁醇、1.3g六次甲基四胺，继续反应2.50h，反应结束后，使用冷水浴快速冷却至25℃，即得改性密胺树脂预聚液；
（3）待改性密胺树脂预聚液粘度达35Pa·s时，在200g树脂预聚液中加入2g微米白炭黑（5um）、4g二甲基硅油、10g正戊烷和1.4g十二烷基苯磺酸，1300r/min高速下搅拌2min，再加入1.4g草酸高速搅拌25s；在温度80℃条件下烘箱发泡40min，熟化，得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料；
本实施例3的低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为51kg/m3、吸水率为9.8%、导热系数为0.039W/m·K、闭孔率为78%、压缩强度为200kPa、极限氧指数为33.5%。
实施例4
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下；
（1）向三口烧瓶内依次加入176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在85℃条件下混合搅拌12min，得到澄清溶液；
（2）向澄清溶液中加入14.6g正丙醇、1.3g六次甲基四胺，继续反应3h，反应结束，使用冷水浴快速冷却至30℃，即得改性密胺树脂预聚液；
（3）待改性密胺树脂预聚液粘度达40Pa·s时，在200g树脂预聚液中加入2g 二甲基二氯硅烷表面处理气相白炭黑（Aerosil R974）、4g二甲基硅油、12g正戊烷和2g十二烷基苯磺酸，1300r/min高速下搅拌2min，再加入1.4g盐酸高速搅拌30s；在温度80℃条件烘箱发泡30min，熟化后得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料；
本实施例4的低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为50kg/m3、吸水率为12.6%、0.038W/m·K、闭孔率为69%、压缩强度为221kPa、极限氧指数为33%。
实施例5
一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备操作步骤如下；
（1）向三口烧瓶内依次加入176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在83℃条件下混合搅拌15min，反应至溶液澄清；
（2）向澄清溶液中加入21.4g正戊醇、1.5g六次甲基四胺，继续反应2.30h，反应结束，使用冷水浴快速冷却至30℃，即得改性密胺树脂预聚液；
（3）待改性密胺树脂预聚液粘度达50Pa·s时，该预聚液200g加入2g 二甲基二氯硅烷表面处理气相白炭黑（Aerosil R974）、4g二甲基硅油、12g正戊烷和2g十二烷基苯磺酸，1300r/min高速下搅拌3min，再加入1.4g柠檬酸高速搅拌30s；在温度80℃条件下烘箱发泡35min，熟化后得到低吸水率保温硬质密胺泡沫材料；
本实施例5的低吸水率保温硬质密胺泡沫的密度为47kg/m3、吸水率为13%、0.043W/m·K、闭孔率为68%、压缩强度为181kPa、极限氧指数为32%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低吸水率保温硬质密胺泡沫，其特征在于，所述低吸水率保温硬质密胺泡沫材料的密度为47-53kg/m3、吸水率为6.7-13%、导热系数为0.034-0.043W/m·K、闭孔率为68-80%、压缩强度为181-300kPa、极限氧指数为32-35%。
2.根据权利要求1所述一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）取176.7g蒸馏水、112.7g多聚甲醛、150g三聚氰胺，在80-85℃条件下混合搅拌溶解10-15min，得到澄清溶液；
（2）在所述澄清溶液中加入1-1.5g pH值调节剂六次甲基四胺，调节pH值为7-7.5，再加入9-36g短链疏水醇类小分子改性剂，继续反应2.30-3h，反应结束，快速冷却至25-30℃，即得改性密胺树脂预聚物；
（3）在200g改性密胺树脂预聚物中，加入1-3g固体填料、4-4.5g二甲基硅油匀泡剂、10-12g正戊烷发泡剂和1.5-2g十二烷基苯磺酸乳化剂，高速搅拌2-3min；再加入1.2-1.4g固化剂，高速搅拌40-60s，搅拌均匀；将发泡液倒入模具中，在80℃条件下发泡30-40min，熟化，得到复合改性低吸水率保温硬质密胺泡沫。
3.如权利要求2所述的一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述短链疏水醇类小分子改性剂为正丙醇、正丁醇、正戊醇中的一种。
4.如权利要求2所述的一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述密胺树脂预聚液的粘度为30-50Pa·s。
5.如权利要求2所述的一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述固体填料为纳米白炭黑、微米白炭黑、二甲基二氯硅烷表面处理气相白炭黑中的一种。
6.如权利要求2所述的一种低吸水率保温硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述固化剂为盐酸、草酸、柠檬酸的一种。
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