CN109722027A - 一种高回弹有机硅泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高回弹有机硅泡沫材料及其制备方法。该高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,A组分包括:高粘度羟基硅油、低粘度羟基硅油、乙烯基硅油、硅树脂、纳米填料、铂金催化剂、抑制剂;B组分包括:高粘度羟基硅油、含氢硅油、纳米填料。该制备方法包括以下步骤:按照原料配比分别配制A、B组分;将A、B组分通过注射枪混合,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,模压成型过程中混合料自动发泡,然后将发泡后的混合料进行二段硫化,得到高回弹有机硅泡沫材料。由该方法制得的高回弹有机硅泡沫材料,泡孔均匀,具有密度小、抗撕裂性能良好、压缩永久变形优异的特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子泡沫材料技术领域,尤其涉及一种高回弹有机硅泡沫材料及其制备方法。
背景技术
有机硅材料是以Si-O-Si键交替组成的长链为主链,以有机基团为侧链的半无机高分子聚合物,有机硅材料具有良好的耐高低温性、耐候性、耐化学品性、阻燃性和优良的电绝缘性。而有机硅泡沫复合材料集有机硅材料和泡沫材料的优良特性于一体,既具有机硅材料的高耐热性,又保持了泡沫材料的低密度、高柔软性、高弹性和良好的减震减噪性能。目前,有机硅泡沫复合材料通常用作阻尼、保温、隔声、减震、电绝缘封装等材料,尤其是随着高速铁路的快速发展,铁路运行速度的再一次提升,在减重、吸音、减震、阻燃的要求下,有机硅泡沫复合材料已在高铁上逐步扩大应用,因此,制备力学性能良好、高压缩回弹性、密度小的有机硅泡沫材料已成为研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种高回弹有机硅泡沫材料,该有机硅泡沫材料密度小、压缩永久变形小且具有良好的力学性能,同时还提供该有机硅泡沫材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种高回弹有机硅泡沫复合材料,所述高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,所述A组分中包括以下重量份的原料:
所述B组分中包括以下重量份的原料:
高粘度羟基硅油 60份~90份、
含氢硅油 5份~30份、
纳米填料 5份~10份。
上述的高回弹有机硅泡沫材料,优选的,所述高粘度羟基硅油的粘度为10Pa.s~100Pa.s,所述低粘度羟基硅油的粘度为1Pa.s~5Pa.s。本发明的高回弹有机硅泡沫材料,原料中添加的高粘度羟基硅油可以提高基体树脂的分子量,从而在一定程度上提高材料强度,添加的低粘度羟基硅油则可以起到辅助发泡的作用。
上述的高回弹有机硅泡沫材料,优选的,所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1%~1.5%。
上述的高回弹有机硅泡沫材料,优选的,所述抑制剂为1-炔基环己醇、甲基乙烯基环四硅氧烷、富马来酸酯中的一种或几种。本发明的高回弹有机硅泡沫材料,所选取的抑制剂与铂金催化剂相匹配,可以将反应速度控制在合适的范围内。
上述的高回弹有机硅泡沫材料,优选的,所述硅树脂为苯基硅树脂、甲基硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或几种。本发明的高回弹有机硅泡沫材料,所选取的硅树脂在反应过程中可以增加交联点,提高交联密度,从而既可以提高泡沫材料的强度,又可以提高泡沫材料的回弹性能。
上述的高回弹有机硅泡沫材料,优选的,所述纳米填料为纳米蒙脱土、纳米SiO2、纳米CaCO3、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的一种或几种。本发明的高回弹有机硅泡沫材料,所选取的纳米填料对硅橡胶的补强效果明显。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种上述的高回弹有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照A、B组分的原料配比分别配制A、B组分;
(2)将A、B组分通过注射枪混合,获得混合料,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,模压成型过程中混合料自动发泡,然后将发泡后的混合料进行二段硫化,得到高回弹有机硅泡沫材料。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,发泡温度为100℃~120℃,发泡时间为10min~30min,二段硫化温度为160℃~180℃,二段硫化时间为4h~6h。本发明的制备方法,为了使发泡速度与交联速度相匹配,将发泡控制在高温下进行,这样既可以降低催化剂的添加量,从而降低成本,又能在保证发泡质量的同时提升发泡速率;所设定的发泡温度如果低于本发明的范围,将导致泡孔并孔,如果超出本发明的范围,将造成发不起泡。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中预先将模具预热至温度为100℃~120℃,预热时间为0.5~1h。本发明的制备方法,由于模具升温较慢,需预先将模具的温度升温至本发明的范围内,以保证添加的原料能够按照设定工艺进行反应。
上述的制备方法,优选的,所述注射枪的枪头内含有旋转式混合头,混合头的转速为3500r/min,在所述注射枪的A、B组分的输送管上分别安装有流量压力调节器。本发明的制备方法,通过将混合头的转速控制在本发明的范围内,有利于将A、B组分快速混合;在A、B组分的输送管上分别安装流量压力调节器,便于根据不同工艺调节A、B组分的添加量,利用搅拌混合原理,使两种组分充分混合均匀,有效地保障了浇注效果。
本发明的技术方案,采用的原料中既具有用于交联的组分,又具有用于缩合脱氢发泡的组分,通过搭配合理的工艺路线、合适的工艺参数,能够确保反应过程中发泡体系的发泡速率与树脂的交联速率相匹配,从而得到泡孔均匀、密度小、抗撕裂性良好、回弹性能优异的有机硅泡沫复合材料。
反应过程中,羟基硅油与含氢硅油反应所涉及的化学反应方程式如式(1)所示,该过程主要为发泡反应,通过产生氢气提供发泡所需的气体;乙烯基硅油与含氢硅油反应所涉及的化学反应方程式如式(2)所示,该过程主要为交联反应,确保所得的有机硅泡沫材料具有一定的强度。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明的高回弹有机硅泡沫材料,具有密度小、抗撕裂性能良好、压缩永久变形优异的特点,其密度为200kg/m3~400kg/m3,拉伸强度>250kPa,断裂伸长率>50%;在温度为70℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形<3%;在温度为100℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形<5%。
(2)本发明的高回弹有机硅泡沫材料,泡孔均匀,泡孔平均直径在0.9~2mm左右。
(3)本发明的制备方法,使用注射枪混合A、B组分,能快速混合A、B组分,同时原料中添加了抑制剂,可以有效抑制A、B组分在混合过程中提前发泡。
(4)本发明的制备方法,工艺简单,可操作性强,工艺成本低,生产效率高,适于大规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中旋转式混合头的照片;
图2是本发明实施例1中高回弹有机硅泡沫材料的扫描电镜图(放大20倍);
图3是本发明实施例2中高回弹有机硅泡沫材料的扫描电镜图(放大20倍);
图4是本发明实施例3中高回弹有机硅泡沫材料的扫描电镜图(放大20倍)。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种本发明的高回弹有机硅泡沫材料,该高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,其中,A组分中包括以下重量份的原料:
B组分中包括以下重量份的原料:
高粘度羟基硅油(粘度为50pa.s) 60份、
含氢硅油(氢的质量含量为0.5%) 30份、
气相法白炭黑 10份。
本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述的粘度为100pa.s的高粘度羟基硅油、粘度为1pa.s的低粘度羟基硅油、乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、气相法白炭黑、铂金催化剂、1-炔基坏己醇混合均匀,制得A组分;将上述的粘度为50pa.s的高粘度羟基硅油、含氢硅油、气相法白炭黑混合均匀,制得B组分;
(2)将平板模具置于100℃硫化机上预热1h,将A、B组分按照质量比为1:1通过注射枪混合30s,获得混合料,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,在100℃下发泡15min,然后在180℃下二段硫化4h,得到高回弹有机硅泡沫材料。所使用的注射枪的枪头内含有旋转式混合头(如图1所示),混合头的转速为3500r/min,并且为了便于调节A、B组分的输入量,在注射枪的A、B组分的输送管上分别安装流量压力调节器。
本实施例中制得的高回弹有机硅泡沫材料为白色,其放大20倍的扫描电镜图如图1所示,可以看出其泡孔均匀,泡孔孔径在0.9mm~1.2mm。经测试,本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的密度为390kg/m3,拉伸强度为280kPa,断裂伸长率为60%;在温度为70℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为1.2%;在温度为100℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为3.4%。
实施例2:
一种本发明的高回弹有机硅泡沫材料,该高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,其中,A组分中包括以下重量份的原料:
B组分中包括以下重量份的原料:
高粘度羟基硅油(粘度为50pa.s) 70份、
含氢硅油(氢的质量含量为0.5%) 20份、
纳米二氧化硅 10份。
本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照A组分的原料配比将上述的粘度为50pa.s的高粘度羟基硅油、粘度为5pa.s的低粘度羟基硅油、乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、气相法白炭黑、铂金催化剂、1-炔基坏己醇混合均匀,制得A组分;按照B组分的原料配比将上述的粘度为50pa.s的高粘度羟基硅油、含氢硅油、气相法白炭黑混合均匀,制得B组分;
(2)将平板模具置于100℃硫化机上预热1h,将A、B组分按照质量比为1:1通过注射枪混合30s,获得混合料,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,在120℃下发泡20min,然后在180℃下二段硫化4h,得到高回弹有机硅泡沫材料。所使用的注射枪的枪头内含有旋转式混合头,混合头的转速为3500r/min,并且为了便于调节A、B组分的输入量,在注射枪的A、B组分的输送管上分别安装流量压力调节器。
本实施例中制得的高回弹有机硅泡沫材料为白色,其放大20倍的扫描电镜图如图2所示,可以看出其泡孔均匀,泡孔较粗,直径约为2mm。经测试,本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的密度为280kg/m3,拉伸强度为260kPa,断裂伸长率为55%;在温度为70℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为2.1%;在温度为100℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为4.2%。
实施例3:
一种本发明的高回弹有机硅泡沫材料,该高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,其中,A组分中包括以下重量份的原料:
本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照A组分的原料配比将上述的粘度为70pa.s的高粘度羟基硅油、粘度为5pa.s的低粘度羟基硅油、乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、气相法白炭黑、铂金催化剂、1-炔基坏己醇混合均匀,制得A组分;按照B组分的原料配比将上述的粘度为70pa.s的高粘度羟基硅油、含氢硅油、气相法白炭黑混合均匀,制得B组分;
(2)将平板模具置于100℃硫化机上预热1h,将A、B组分按照质量比为1:1通过注射枪混合30s,获得混合料,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,在110℃下发泡18min,然后在180℃下二段硫化4h,得到高回弹有机硅泡沫材料。所使用的注射枪的枪头内含有旋转式混合头,混合头的转速为3500r/min,并且为了便于调节A、B组分的输入量,在注射枪的A、B组分的输送管上分别安装流量压力调节器。
本实施例中制得的高回弹有机硅泡沫材料为白色,其放大20倍的扫描电镜图如图3所示,可以看出其泡孔均匀,泡孔直径在0.9mm~1.5mm。经测试,本实施例的高回弹有机硅泡沫材料的密度为350kg/m3,拉伸强度为300kPa,断裂伸长率为65%;在温度为70℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为1.7%;在温度为100℃、时间为22h、压缩率为50%的条件下,压缩永久变形为3.8%。
Claims (10)
1.一种高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述高回弹有机硅泡沫材料由A组分和B组分按照质量比为1:1混合制备而成,所述A组分中包括以下重量份的原料:
所述B组分中包括以下重量份的原料:
高粘度羟基硅油 60份~90份、
含氢硅油 5份~30份、
纳米填料 5份~10份。
2.根据权利要求1所述的高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述高粘度羟基硅油的粘度为10Pa.s~100Pa.s,所述低粘度羟基硅油的粘度为1Pa.s~5Pa.s。
3.根据权利要求1所述的高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1%~1.5%。
4.根据权利要求1所述的高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述抑制剂为1-炔基环己醇、甲基乙烯基环四硅氧烷、富马来酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述硅树脂为苯基硅树脂、甲基硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高回弹有机硅泡沫材料,其特征在于,所述纳米填料为纳米蒙脱土、纳米SiO2、纳米CaCO3、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的一种或几种。
7.一种如权利要求1~6中任一项所述的高回弹有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照A、B组分的原料配比分别配制A、B组分;
(2)将A、B组分通过注射枪混合,获得混合料,快速将混合料注入预热好的模具中模压成型,模压成型过程中混合料自动发泡,然后将发泡后的混合料进行二段硫化,得到高回弹有机硅泡沫材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,发泡温度为100℃~120℃,发泡时间为10min~30min,二段硫化温度为160℃~180℃,二段硫化时间为4h~6h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中预先将模具预热至温度为100℃~120℃,预热时间为0.5~1h。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述注射枪的枪头内含有旋转式混合头,混合头的转速为3500r/min,在所述注射枪的A、B组分的输送管上分别安装有流量压力调节器。
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