CN110256107B - 一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板及其制备方法,属于建筑材料技术领域。本发明采用改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料反应制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。本发明在聚氨酯材料中加入改性玄武岩纤维,利用玄武岩纤维优异的防火性能、耐高温性能且在高温下具有稳定的力学性能、耐水性能、耐酸性能和常温耐碱性能,不仅作为增强体可提高聚氨酯复合板的韧性和强度,还可以提高聚氨酯复合板作为保温建筑材料在恶劣天气环境中应用。本发明还以改性SiO2气凝胶作为填料,其具有优异的防热隔热性能。本发明的聚氨酯泡沫保温装饰一体板具有优异的力学性能、耐高温性和阻燃性,能够在高温下保持热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种保温隔热材料,具体涉及一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板及其制备方法。
背景技术
保温装饰一体板是一种集装饰、节能、防火、防水、环保等功能为一体的一种新型化学建材,其最重要的特点就是把传统的必须在现场离散技术生产的工艺部分在工厂完成,具有质量批次稳定、产能提、不收施工环境影响等优点。保温装饰一体板与普通氟碳漆板、真石漆、水泡漆等面饰材料相比,其寿命长,装饰效果好、绿色环保;与木质、PVC材质装饰材料相比,具有防火、防水等性能优势;与石材装饰材料相比,具有无色差、无辐射、性价比高等优势。
目前我国外墙保温技术发展很快,是节能工作的重点。外墙保温技术的发展与节能材料的革新是密不可分的,建筑节能必须以发展新型节能材料为前提,必须有足够的保温绝热材料做基础。节能材料的发展又必须与外墙保温技术相结合,才能真正发挥其作用。正是由于节能材料的不断革新,外墙保温技术的优越性才日益受到人们重视。
聚氨酯作为保温效果优异的新兴材料在外墙保温领域具有广阔的发展前景。随着国民生活水平的提高,以及环保意识的增强,新形的建筑保温材料应具备轻抗震、力学性能高、稳定性好、阻燃环保等特点。现有的聚氨酯保温板种类繁多,但是其力学性能、耐高温性以及阻燃性能还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板及其制备方法,以解决现有聚氨酯保温板力学性能、耐高温性和阻燃性较差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板,包括饰面层和基层,其中基层包括:按照重量份计,改性玄武岩纤维30份-40份、改性SiO2气凝胶10-20份和聚氨酯组合料60-100份。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述改性玄武岩纤维通过以下方法得到:
(Ⅰ)取玄武岩纤维丝束在150-300℃下加热处理1-2h,再在压力为10-30Pa、功率为200-300W、移动速度为5-15mm/s的条件下进行等离子处理2-5min,然后,将玄武岩纤维丝束剪切为短切玄武岩纤维;
(Ⅱ)Ⅳ在惰性气氛中、40-60℃的水浴条件下,将40-60mL苯乙烯的环己烷溶液加热10-20min,然后加入40-60mL的丁基锂搅拌20-45min,然后加入异戊二烯搅拌1-2h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷搅拌1-2h,然后加入浓度为0.1-1mol/L的邻二氯苯溶液2-5mL搅拌20-45min,然后加入水终止反应,用无水乙醇沉淀、洗涤,在60-80℃下真空干燥至恒重,将得到的产物再用丁酮和乙烷抽提24h以上,再于30-40℃下真空干燥,得到改性剂;其中,苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比是(10-20):(10-20):(1-2);
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)制得的改性剂、去离子水和无水乙醇混合,其质量比1:(0.8-1.5):(15-25),得到改性溶液,将步骤(Ⅰ)得到的短切玄武岩纤维置于所述改性溶液中并在震荡条件下浸泡30-45min,自然晾干,然后在80-100℃下烘干,制得改性玄武岩纤维。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述改性SiO2气凝胶通过向SiO2气凝胶引入钛元素和锆元素掺杂得到。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述改性SiO2气凝胶通过以下步骤制得:
(1)将硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合,然后用盐酸调节溶液pH值为2-3,并于30-40℃的水浴条件下搅拌10-15min,得到二氧化硅溶胶;将二氧化硅溶胶与将六钛酸钾晶须和锆酸四丁酯的混合溶液混合,继续搅拌并用盐酸调节pH值为2-3,得到复合溶胶;然后向所述复合溶胶中滴加氨水调节溶液pH值为7-7.5,在50-65℃水浴条件下搅拌45-60min,静置,得到复合凝胶;
其中,所述硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为1:(6-15):(3-6);所述二氧化硅溶胶和所述混合溶液的质量比为1:(1-2),所述混合溶液中,六钛酸钾晶须的浓度为20-30wt%,锆酸四丁酯的浓度为20-30wt%;
(2)用体积比为60-80%的硅酸乙酯醇溶液在常温下洗涤浸泡所述复合凝胶,浸泡20-24h,每4小时更换一次正硅酸乙酯醇溶液;然后,用环丙烷进行溶剂置换;
(3)用无水乙醇对步骤(2)处理后的复合凝胶进行洗涤,自然晾干后于40-60℃下干燥3-4h,再于450-500℃下热处理2-3h,制得改性SiO2气凝胶。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述改性SiO2气凝胶的孔径为10-20nm。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述聚氨酯组合料包括:质量比为1:(1-2)的A组分和B组分;其中:
A组分包括:阻燃聚酯多元醇80-85wt%、二甲基环己胺2-3wt%、辛酸亚锡0.5-1wt%、硅油2-3wt%、甘油5-10wt%、发泡剂3-5wt%和三乙醇胺0.1-0.3wt%;B组分为异氰酸酯。
上述的聚氨酯泡沫保温装饰一体板的制备方法,包括以下步骤:将改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料的A组分混合,然后加入聚氨酯组合料的B组分混合,然后将混合料注入至设有面饰层的模具中进行层压固化,制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。
本发明具有以下有益效果:
本发明采用改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料反应制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。本发明在聚氨酯材料中加入改性玄武岩纤维,利用玄武岩纤维优异的防火性能、耐高温性能且在高温下具有稳定的力学性能、耐水性能、耐酸性能和常温耐碱性能,不仅作为增强体可提高聚氨酯复合板的韧性和强度,还可以提高聚氨酯复合板作为保温建筑材料在恶劣天气环境中应用。
考虑到玄武岩纤维作为无机材料与聚氨酯有机物之间的结合性较差,尤其是在高温下玄武岩纤维容易断裂,因此,本发明通过对玄武岩纤维进行改性处理,提高玄武岩纤维与聚氨酯之间的结合强度。本发明先将玄武岩纤维进行加热处理,以去除表面有机质,使表层有机含量降低,提高表面的-OH、-SiO含量,有后续改性过程奠定良好基础。然后通过等离子处理在玄武岩纤维表面蚀刻出不同程度的凸起,增加玄武岩纤维表面粗糙度,使得比表面积增大;同时,利用等离子与玄武岩纤维发明引入新的活性基团[SiO4]4-、[Si2O5]2-等,改善了玄武岩纤维浸润性。再通过本发明经过特殊工艺制得的改性剂,对经过等离子处理后的玄武岩纤维进行改性。本发明的改性剂以苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷三种单体合成有机超分子,提高了活性接团的数量。有机超分子附着在玄武岩纤维表面,而经过等离子处理的玄武岩纤维布表面形成的凸起则作为有机超分子的作用位点,两者形成作用建,增加玄武岩纤维与聚氨酯之间的结合强度,同时这些作用位点还能提高有机超分子的吸附量,进一步提高复合材料的力学性能。
本发明还以改性SiO2气凝胶作为填料,其具有优异的防热隔热性能,在玄武岩纤维形成的三维网状结构中进行热传导的气体分子阻隔,通过改性SiO2气凝胶阻碍气体分子***,从而减少因碰撞而发生的能量传递和损失,进而减小热传导。而且由于改性SiO2气凝胶的存在,其纳米孔结构抑制了气体对流,减少气体对流传热,从而提高整体材料的保温性能。再者,改性SiO2气凝胶能够将热量沿其气孔表面传递,减少了从高温侧向低温侧能量的传递,材料的对流传热会减小到最低限度。
由于常规的SiO2气凝胶对高温热辐射敏感,辐射传热较高,当处于温度较高的环境下时,其保温隔热效果将明显降低。基于此,本发明通过掺杂引入钛元素和锆元素对SiO2气凝胶进行改性,得到复合的SiO2-TiO2-ZrO2气凝胶来提高气凝胶的耐高温性能,降低高温下的辐射传热,实现一体板在高温特殊环境下的应用。本发明以锆酸四丁酯作为锆源,六钛酸钾晶须作为钛源进行掺杂,通过反应生成TiO2、ZrO2,TiO2和ZrO2做为遮光剂,吸收高温下的红外辐射,降低气凝胶材料对红外观的透过率,从而提高气凝胶的耐高温性能。本发明以六钛酸钾晶须进行掺杂,对于反应中未反应完全的晶须还可作为气凝胶材料中的增强体,以克服气凝胶脆性易裂的缺点。此外,本发明通过特定的原料配比和反应条件获得了保温隔热以及耐高温性能俱佳的改性SiO2气凝胶,且制得的改性SiO2气凝胶孔径在10-20nm范围内,大大提高了气凝胶材料的比表面积,可有效降低导热率,抑制气态热传导和对流热传导,为制备一体板奠定了坚实的基础。
在制备改性SiO2气凝胶时,本发明采用强酸和弱碱两种不同的条件进行水解和缩聚反应,以获得更好的网络结构,并在通过水浴加热是反应进行得更加充分。当反应结束后,本发明用体积比为60-80%的硅酸乙酯醇溶液作为老化液,对凝胶进行老化处理,以是凝胶进一步缩聚,巩固凝胶骨架从而提高凝胶强度。本发明以环己烷进行溶剂替换,其表面张力小,能够在很大程度上降低溶剂和网络骨架间的表面张力和接触角,减小凝胶在常压下干燥产生过量收缩的机率。
本发明的聚氨酯泡沫保温装饰一体板具有优异的力学性能、耐高温性和阻燃性,能够在高温下保持热稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1:
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,包括饰面层和基层,其中基层包括:按照重量份计,改性玄武岩纤维30份、改性SiO2气凝胶10份和聚氨酯组合料60份。
聚氨酯组合料包括:质量比为1:1的A组分和B组分;其中:A组分包括:阻燃聚酯多元醇80wt%、二甲基环己胺2wt%、辛酸亚锡1wt%、硅油2wt%、甘油10wt%、发泡剂4.9wt%和三乙醇胺0.1wt%;B组分为异氰酸酯。
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板的制备方法,包括以下步骤:将改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料的A组分混合,然后加入聚氨酯组合料的B组分混合,然后将混合料注入至设有面饰层的模具中进行层压固化,制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。
其中,面饰层的制备为现有工艺。
改性玄武岩纤维通过以下方法得到:
(Ⅰ)取玄武岩纤维丝束在150℃下加热处理2h,再在压力为10Pa、功率为200W、移动速度为5mm/s的条件下进行等离子处理2min,然后,将玄武岩纤维丝束剪切为短切玄武岩纤维;
(Ⅱ)Ⅳ在惰性气氛中、40℃的水浴条件下,将40mL苯乙烯的环己烷溶液加热10min,然后加入60mL的丁基锂搅拌20min,然后加入异戊二烯搅拌1h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷搅拌1h,然后加入浓度为0.1mol/L的邻二氯苯溶液2mL搅拌20min,然后加入水终止反应,用无水乙醇沉淀、洗涤,在60℃下真空干燥至恒重,将得到的产物再用丁酮和乙烷抽提24h,再于30℃下真空干燥,得到改性剂;其中,苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比是10:20:1;
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)制得的改性剂、去离子水和无水乙醇混合,其质量比1:0.8:15,得到改性溶液,将步骤(Ⅰ)得到的短切玄武岩纤维置于所述改性溶液中并在震荡条件下浸泡30min,自然晾干,然后在100℃下烘干,制得改性玄武岩纤维;
改性SiO2气凝胶通过以下步骤制得:
(1)将硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合,然后用盐酸调节溶液pH值为2,并于30℃的水浴条件下搅拌15min,得到二氧化硅溶胶;将二氧化硅溶胶与将六钛酸钾晶须和锆酸四丁酯的混合溶液混合,继续搅拌并用盐酸调节pH值为2,得到复合溶胶;然后向所述复合溶胶中滴加氨水调节溶液pH值为7,在50℃水浴条件下搅拌60min,静置,得到复合凝胶;
其中,所述硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为1:6:3;所述二氧化硅溶胶和所述混合溶液的质量比为1:1,所述混合溶液中,六钛酸钾晶须的浓度为20wt%,锆酸四丁酯的浓度为30wt%;
(2)用体积比为60%的硅酸乙酯醇溶液在常温下洗涤浸泡所述复合凝胶,浸泡20h,每4小时更换一次正硅酸乙酯醇溶液;然后,用环丙烷进行溶剂置换;
(3)用无水乙醇对步骤(2)处理后的复合凝胶进行洗涤,自然晾干后于40℃下干燥4h,再于450℃下热处理3h,制得改性SiO2气凝胶。改性SiO2气凝胶的孔径为10nm。
实施例2:
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,包括饰面层和基层,其中基层包括:按照重量份计,改性玄武岩纤维40份、改性SiO2气凝胶20份和聚氨酯组合料100份。
聚氨酯组合料包括:质量比为1:2的A组分和B组分;其中:A组分包括:阻燃聚酯多元醇85wt%、二甲基环己胺2wt%、辛酸亚锡0.5wt%、硅油3wt%、甘油5wt%、发泡剂4.2wt%和三乙醇胺0.3wt%;B组分为异氰酸酯。
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板的制备方法,包括以下步骤:将改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料的A组分混合,然后加入聚氨酯组合料的B组分混合,然后将混合料注入至设有面饰层的模具中进行层压固化,制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。
其中,面饰层的制备为现有工艺。
改性玄武岩纤维通过以下方法得到:
(Ⅰ)取玄武岩纤维丝束在300℃下加热处理1h,再在压力为30Pa、功率为300W、移动速度为15mm/s的条件下进行等离子处理2min,然后,将玄武岩纤维丝束剪切为短切玄武岩纤维;
(Ⅱ)Ⅳ在惰性气氛中、60℃的水浴条件下,将60mL苯乙烯的环己烷溶液加热10-20min,然后加入40mL的丁基锂搅拌45min,然后加入异戊二烯搅拌2h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷搅拌2h,然后加入浓度为1mol/L的邻二氯苯溶液5mL搅拌45min,然后加入水终止反应,用无水乙醇沉淀、洗涤,在80℃下真空干燥至恒重,将得到的产物再用丁酮和乙烷抽提30h,再于40℃下真空干燥,得到改性剂;其中,苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比是20:10:2;
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)制得的改性剂、去离子水和无水乙醇混合,其质量比1:1.5:25,得到改性溶液,将步骤(Ⅰ)得到的短切玄武岩纤维置于所述改性溶液中并在震荡条件下浸泡45min,自然晾干,然后在80℃下烘干,制得改性玄武岩纤维;
改性SiO2气凝胶通过以下步骤制得:
(1)将硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合,然后用盐酸调节溶液pH值为3,并于40℃的水浴条件下搅拌10min,得到二氧化硅溶胶;将二氧化硅溶胶与将六钛酸钾晶须和锆酸四丁酯的混合溶液混合,继续搅拌并用盐酸调节pH值为3,得到复合溶胶;然后向所述复合溶胶中滴加氨水调节溶液pH值为7.5,在65℃水浴条件下搅拌45min,静置,得到复合凝胶;
其中,所述硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为1:15:6;所述二氧化硅溶胶和所述混合溶液的质量比为1:2,所述混合溶液中,六钛酸钾晶须的浓度为30wt%,锆酸四丁酯的浓度为20wt%;
(2)用体积比为80%的硅酸乙酯醇溶液在常温下洗涤浸泡所述复合凝胶,浸泡24h,每4小时更换一次正硅酸乙酯醇溶液;然后,用环丙烷进行溶剂置换;
(3)用无水乙醇对步骤(2)处理后的复合凝胶进行洗涤,自然晾干后于60℃下干燥3h,再于500℃下热处理2h,制得改性SiO2气凝胶。改性SiO2气凝胶的孔径为20nm。
实施例3:
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,包括饰面层和基层,其中基层包括:按照重量份计,改性玄武岩纤维35份、改性SiO2气凝胶15份和聚氨酯组合料85份。
聚氨酯组合料包括:质量比为1:1.2的A组分和B组分;其中:A组分包括:阻燃聚酯多元醇82wt%、二甲基环己胺2.5wt%、辛酸亚锡0.8wt%、硅油2.5wt%、甘油7wt%、发泡剂5wt%和三乙醇胺0.2wt%;B组分为异氰酸酯。
本实施例的聚氨酯泡沫保温装饰一体板的制备方法,包括以下步骤:将改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料的A组分混合,然后加入聚氨酯组合料的B组分混合,然后将混合料注入至设有面饰层的模具中进行层压固化,制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。
其中,面饰层的制备为现有工艺。
改性玄武岩纤维通过以下方法得到:
(Ⅰ)取玄武岩纤维丝束在250℃下加热处理1.5h,再在压力为20Pa、功率为250W、移动速度为10mm/s的条件下进行等离子处理3min,然后,将玄武岩纤维丝束剪切为短切玄武岩纤维;
(Ⅱ)Ⅳ在惰性气氛中、50℃的水浴条件下,将50mL苯乙烯的环己烷溶液加热15min,然后加入50mL的丁基锂搅拌30min,然后加入异戊二烯搅拌1.5h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷搅拌1.5h,然后加入浓度为0.5mol/L的邻二氯苯溶液3mL搅拌30min,然后加入水终止反应,用无水乙醇沉淀、洗涤,在70℃下真空干燥至恒重,将得到的产物再用丁酮和乙烷抽提48h,再于35℃下真空干燥,得到改性剂;其中,苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比是15:15:1.5;
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)制得的改性剂、去离子水和无水乙醇混合,其质量比1:1:20,得到改性溶液,将步骤(Ⅰ)得到的短切玄武岩纤维置于所述改性溶液中并在震荡条件下浸泡40min,自然晾干,然后在90℃下烘干,制得改性玄武岩纤维;
改性SiO2气凝胶通过以下步骤制得:
(1)将硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合,然后用盐酸调节溶液pH值为2.5,并于35℃的水浴条件下搅拌12min,得到二氧化硅溶胶;将二氧化硅溶胶与将六钛酸钾晶须和锆酸四丁酯的混合溶液混合,继续搅拌并用盐酸调节pH值为2.5,得到复合溶胶;然后向所述复合溶胶中滴加氨水调节溶液pH值为7.3,在60℃水浴条件下搅拌50min,静置,得到复合凝胶;
其中,所述硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为1:10:5;所述二氧化硅溶胶和所述混合溶液的质量比为1:1.5,所述混合溶液中,六钛酸钾晶须的浓度为25wt%,锆酸四丁酯的浓度为25wt%;
(2)用体积比为70%的硅酸乙酯醇溶液在常温下洗涤浸泡所述复合凝胶,浸泡24h,每4小时更换一次正硅酸乙酯醇溶液;然后,用环丙烷进行溶剂置换;
(3)用无水乙醇对步骤(2)处理后的复合凝胶进行洗涤,自然晾干后于50℃下干燥3.5h,再于480℃下热处理2.5h,制得改性SiO2气凝胶。改性SiO2气凝胶的孔径为10-20nm。
对比例1:
本对比例为现有保温装饰一体板。
对比例2:
本对比例与实施例3基本相同,区别在于保温层中没有添加改性玄武岩纤维。
对比例3:
本对比例与实施例3基本相同,区别在于保温层中没有添加改性SiO2气凝胶。
试验例:
对上述实施例和对比例进行性能检测,燃烧等级按照GB8624-2006标准检测,其他性能指标参照《建筑外墙用无机防火保温板DB13/T1704-2013》标准,检测结果见表1。
表1
从表1可以看出,本发明实施例的聚氨酯保温装饰一体板在常温下的导热系数均低于对比例1的现有保温装饰一体化板,表现出优异的保温隔热效果;同时,本发明实施例的的抗压强度和抗折强度也均由于对比例,且燃烧等级均达到A1级。
对比实施例3和对比例2可以看出,没有加入改性玄武岩纤维的一体板,导热系数也均明显升高,说明改性玄武岩纤维的加入有利于提高一体板的保温隔热性以及耐高温性,并且也有利于力学性能的提高。
对比实施例3和对比例3可以看出,没有加入改性SiO2气凝胶的一体板,导热系数均明显升高,说明改性SiO2气凝胶的加入有利于提高一体板的保温隔热性以及耐高温性,并且也有利于力学性能的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板,其特征在于,包括饰面层和基层,其中基层包括:按照重量份计,改性玄武岩纤维30-40份、改性SiO2气凝胶10-20份和聚氨酯组合料60-100份;所述改性SiO2气凝胶通过向SiO2气凝胶引入钛元素和锆元素掺杂得到;
所述改性玄武岩纤维通过以下方法得到:
(Ⅰ)取玄武岩纤维丝束在150-300℃下加热处理1-2h,再在压力为10-30Pa、功率为200-300W、移动速度为5-15mm/s的条件下进行等离子处理2-5min,然后,将玄武岩纤维丝束剪切为短切玄武岩纤维;
(Ⅱ)在惰性气氛中、40-60℃的水浴条件下,将40-60mL苯乙烯的环己烷溶液加热10-20min,然后加入40-60mL的丁基锂搅拌20-45min,然后加入异戊二烯搅拌1-2h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷搅拌1-2h,然后加入浓度为0.1-1mol/L的邻二氯苯溶液2-5mL搅拌20-45min,然后加入水终止反应,用无水乙醇沉淀、洗涤,在60-80℃下真空干燥至恒重,将得到的产物再用丁酮和乙烷抽提24h以上,再于30-40℃下真空干燥,得到改性剂;
其中,苯乙烯、异戊二烯和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比是(10-20):(10-20):(1-2);
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)制得的改性剂、去离子水和无水乙醇混合,其质量比1:(0.8-1.5):(15-25),得到改性溶液,将步骤(Ⅰ)得到的短切玄武岩纤维置于所述改性溶液中并在震荡条件下浸泡30-45min,自然晾干,然后在80-100℃下烘干,制得改性玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,其特征在于,所述改性SiO2气凝胶通过以下步骤制得:
(1)将硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合,然后用盐酸调节溶液pH值为2-3,并于30-40℃的水浴条件下搅拌10-15min,得到二氧化硅溶胶;将二氧化硅溶胶与将六钛酸钾晶须和锆酸四丁酯的混合溶液混合,继续搅拌并用盐酸调节pH值为2-3,得到复合溶胶;然后向所述复合溶胶中滴加氨水调节溶液pH值为7-7.5,在50-65℃水浴条件下搅拌45-60min,静置,得到复合凝胶;
其中,所述硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为1:(6-15):(3-6);所述二氧化硅溶胶和所述混合溶液的质量比为1:(1-2),所述混合溶液中,六钛酸钾晶须的浓度为20-30wt%,锆酸四丁酯的浓度为20-30wt%;
(2)用体积比为60-80%的硅酸乙酯醇溶液在常温下洗涤浸泡所述复合凝胶,浸泡20-24h,每4小时更换一次正硅酸乙酯醇溶液;然后,用环丙烷进行溶剂置换;
(3)用无水乙醇对步骤(2)处理后的复合凝胶进行洗涤,自然晾干后于40-60℃下干燥3-4h,再于450-500℃下热处理2-3h,制得改性SiO2气凝胶。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,其特征在于,所述改性SiO2气凝胶的孔径为10-20nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚氨酯泡沫保温装饰一体板,其特征在于,所述聚氨酯组合料包括:质量比为1:(1-2)的A组分和B组分;其中:
A组分包括:阻燃聚酯多元醇80-85wt%、二甲基环己胺2-3wt%、辛酸亚锡0.5-1wt%、硅油2-3wt%、甘油5-10wt%、发泡剂3-5wt%和三乙醇胺0.1-0.3wt%;
B组分为异氰酸酯。
5.权利要求1-4任一项所述的聚氨酯泡沫保温装饰一体板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将改性玄武岩纤维、改性SiO2气凝胶和聚氨酯组合料的A组分混合,然后加入聚氨酯组合料的B组分混合,然后将混合料注入至设有面饰层的模具中进行层压固化,制得聚氨酯泡沫保温装饰一体板。
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