CN108484803B - 一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物 - Google Patents

一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚烯烃聚合物领域，具体是指一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物。本发明提供一种硅烷封端聚合物，包含以下重量百分数计的组分：70‑95％的端羟基聚丁二烯，4.98‑29.5％的含反应性官能团的硅烷，0.01‑0.5％的催化剂A；所述含反应性官能团的硅烷为可与羟基反应的硅烷。并用本发明制备的硅烷封端聚合物，与催化剂B、交联剂、填料和增塑剂制备湿气固化胶泥组合物。本发明制备得到的湿气固化胶泥组合物，具有优异的防水性能和较低的水汽透过率，无溶剂挥发，耐温性能优异。

Description

一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物
技术领域
本发明涉及聚烯烃聚合物领域，具体是指一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物。
背景技术
湿气固化胶粘剂通常由硅羟基封端的聚硅氧烷、硅烷封端的聚醚或者聚酯聚合物，配以适当的填料以及催化剂和交联剂制备而成。
对防水应用而言，无论硅羟基封端的聚硅氧烷还是硅烷封端的聚酯和聚醚，由于其本身分子结构的特性，其水汽透过率通常较高，耐水性能却较差。
发明内容
为克服上述现有技术存在的缺陷，为降低水汽透过率，改善耐水解性能，本发明制备一种硅烷封端聚合物，以及以该聚合物为基础制备的湿气固化胶粘剂组合物，这种湿气固化胶粘剂组合物可以在室温条件下固化，具有优异的防水性能和较低的水汽透过率，为防水应用提供全新的方案。本发明提供一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物。
本发明提供一种硅烷封端聚合物，包含以下重量百分数计的组分：70-95％的端羟基聚丁二烯，4.98-29.5％的含反应性官能团的硅烷，0.01-0.5％的催化剂A；所述含反应性官能团的硅烷为可与羟基反应的硅烷。当所述端羟基聚丁二烯的含量为4.75-95％时，所述湿气固化胶泥组合物具有优异的机械性能、防水性能和耐温性能。若端羟基聚丁二烯的含量小于70％，可能会导致耐温性能不好的不利效果；若端羟基聚丁二烯的含量大于95％，可能会导致交联度较低、强度较弱的不利效果。
硅烷封端聚合物可以由下述两种方法制备：
1.端羟基聚丁二烯与异氰酸酯硅烷反应制备硅烷封端聚合物；
2.环氧硅烷与端羟基聚丁二烯反应制备硅烷封端聚合物。
在上述方案中，端羟基聚丁二烯的分子量为1000-3000，官能度为2～2.6，端羟基聚丁二烯可以选用购自日本曹达公司下列组中的一种或多种：G1000，G2000，G3000；优选G2000，G3000，特别优选G2000。
在上述方案中，所述含反应性官能团的硅烷为异氰酸酯硅烷、环氧硅烷中的一种或几种。
在上述方案中，所述催化剂A为二乙酸二丁基锡、二丁基二锡和辛酸亚锡中的一种或几种。
本发明还提供一种湿气固化胶粘剂组合物，包含以下重量百分数计的组分：20-60％的权利要求1-3任一项所述硅烷封端聚合物，0.01-2％的催化剂B，1-5％的交联剂，28.99-68.99％的填料，10-50％的增塑剂。
湿气固化组合物的总重按100％计，所述硅烷封端聚合物的含量为20-60％，优选的，所述硅烷封端聚合物的重量百分含量为20-55％。当所述硅烷封端聚合物的含量为20-60％时，所述胶粘剂组合物具有优异的机械性能、耐热性能和防水性能。若硅烷封端聚合物的含量小于20％，可能会导致防水效果不佳；若硅烷封端聚合物的含量大于60％，可能会导致胶粘剂强度较弱。
湿气固化胶粘剂组合物的总重按100％计，交联剂的含量为1-5％。当交联剂的含量为1-5％时，湿气固化胶粘剂组合物具有优异的机械性能和防水性能。若交联剂的含量小于1％，可能会导致固化不完全的不利效果；若交联剂的含量大于5％，可能会导致过度交联的不利效果。
湿气固化胶粘剂组合物的总重按100％计，当填料的含量为28.99-68.99％时，湿气固化胶粘剂组合物固化前具有软硬适中，固化后具有优异的机械性能和防水性能。若填料的含量大于68.99％，可能会导致胶粘剂固化前较硬，固化后防水性能不佳的不利效果。
以湿气固化胶粘剂组合物的总重按100％计，增塑剂的含量为10-50％。当增塑剂的含量为10-50％时，固化物具有较好的综合性能。若增塑剂的含量大于50％，可能会产生增塑剂析出的问题。
在上述方案中，所述催化剂B为二乙酸二丁基锡、二丁基二锡和辛酸亚锡中的一种或几种。优选的，所述催化剂B的重量百分含量为0.05％-1.1％。
在上述方案中，所述交联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和三乙酰氧基乙基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选的为，γ-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和三乙酰氧基乙基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；特别优选甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。交联剂可以选用购自美国道康宁公司的甲基三乙酰氧基硅烷产品。优选的，所述交联剂的重量百分含量为2-4％。
在上述方案中，所述填料为碳酸钙、高岭土、分子筛、粉末滑石粉、硅灰石、钛白粉、重晶石粉、炭黑、蒙脱土、二氧化硅、Al2O3、玻璃纤维、石墨中一种或几种。优选的，所述填料重量百分含量为30.5-63.95％。
在上述方案中，所述增塑剂为石蜡油、环烷油、二甲基硅油、对苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。优选的，所述增塑剂的重量百分含量为10-20％。
实施本发明所述的硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶泥组合物，具有以下有益效果：
本发明制备得到的湿气固化胶泥组合物，具有优异的防水性能和较低的水汽透过率，无溶剂挥发，耐温性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1-9制备硅烷封端聚合物
实施例1-8按照方法1制备：按照表2所示的重量百分比将端羟基聚丁二烯和含异氰酸酯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀后加入适量的催化剂，反应4小时后出料得到硅烷封端聚合物，其中，原材料成分及生产商参见表1。
实施例9按照方法2制备：按照表2所示的重量百分比将端羟基聚丁二烯和含环氧基团的硅烷加入反应釜中，搅拌均匀后加入适量的催化剂BF3，反应4小时后出料得到硅烷封端聚合物，其中，原材料成分及生产商参见表1。
方法1：按照表2所示的重量百分比将端羟基聚丁二烯和含异氰酸酯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀后加入适量的催化剂，反应4小时后出料得到硅烷封端聚合物，其中，原材料成分及生产商参见表1。
方法2：按照表2所示的重量百分比将端羟基聚丁二烯和含环氧基团的硅烷加入反应釜中，搅拌均匀后加入适量的催化剂BF3，反应4小时后出料得到硅烷封端聚合物，其中，原材料成分及生产商参见表1。
表1实施例中所用原料成分及生产商
Figure BDA0001609447810000041
表2硅烷封端聚合物的组分及组分比例
Figure BDA0001609447810000042
Figure BDA0001609447810000051
实施例10-18，实施例19-25，对比例1-5，对比例6-8：制备湿气固化胶粘剂组合物
实施例10-18的制备方法为将实施例1-9制备的硅烷封端聚合物分别为原料，按照表3所列配方比例进行制备。
实施例19-25的制备方法为以实施例6制备的硅烷封端聚合物为原料，按照表3所列配方比例进行制备。
制备方法为：依次将硅烷封端聚合物，填料，增塑剂加入到搅拌釜中，混合均匀后，加入交联剂和填料，继续搅拌混合十分钟，出料得湿气固化胶泥组合物。将湿气固化胶粘剂组合物用压机制备成1mm厚的片材，在25℃、60％湿度条件下固化7天后，根据下列测试方法测试湿气固化胶泥组合物的表干性能、机械性能和防水性能，测试结果列于表4。
对比例1-5的制备方法为以实施例6制备的硅烷封端聚合物分别为原料，按照表3所列配方比例进行制备。
制备方法为：依次将硅烷封端聚合物，填料，增塑剂加入到搅拌釜中，混合均匀后，加入交联剂和填料，继续搅拌混合十分钟，出料得湿气固化胶泥组合物。将湿气固化胶粘剂组合物用压机制备成1mm厚的片材，在25℃、60％湿度条件下固化7天后，根据下列测试方法测试湿气固化胶泥组合物的表干性能、机械性能和防水性能，测试结果列于表4。
对比例6-8的制备方法为：分别以蓝星星火有机硅有限公司的羟基封端聚二甲基硅氧烷(粘度5000cps)，日本钟渊化学硅烷封端聚合物S202H和日本钟渊化学硅烷封端聚合物S303H为原料，按照表3所列配方比例进行制备。
制备方法为：依次将硅烷封端聚合物，填料，增塑剂加入到搅拌釜中，混合均匀后，加入交联剂和填料，继续搅拌混合十分钟，出料得湿气固化胶泥组合物。将湿气固化胶粘剂组合物用压机制备成1mm厚的片材，在25℃、60％湿度条件下固化7天后，根据下列测试方法测试湿气固化胶泥组合物的表干性能、机械性能和防水性能，测试结果列于表4。
湿气固化胶泥组合物的测试方法：
根据GB/T 13477.5-2002第五部分测试表干时间；
根据中国国家标准GB/T 528-1998测试拉伸强度；
根据中国国家标准GB/T 528-1998测试撕裂强度；
用所制备的胶粘剂包裹相关制品，根据IP系列防水等级测试防水性能；
根据GB/T 1037-1988测试水汽透过率，测试样品厚度为1mm；
表3湿气固化胶泥组合物的组分及组分比例
Figure BDA0001609447810000061
Figure BDA0001609447810000071
表4湿气固化胶泥组合物的性能测试结果
Figure BDA0001609447810000072
Figure BDA0001609447810000081
如表4所示：硅烷封端聚合物的含量为20-60％，催化剂含量为0.01-2％，交联剂含量为1-5％，填料含量为28.99-68.99％％，增塑剂含量为10-50％时，湿气固化胶粘剂组合物具有较好的可操作时间(表干时间)，拉伸强度，撕裂强度和防水性能。
如对比例1所示，当催化剂的含量少于0.01％时，湿气固化胶粘剂固化太慢，即表干时间太长；当催化剂的含量大于2％时，如对比例4所示，固化太快，即表干时间太短，也即可操作时间太短。如对比例1和对比例3所示，当硅烷封端聚烯烃的含量少于20％或填料的含量大于68.99％时，湿气固化胶泥硬度过大，导致防水性能不佳；如对比例2所示，当硅烷封端聚烯烃的含量大于60％或填料的含量小于28.99％时，胶粘剂过于粘手，不易操作，无法测试防水性能。如对比例5所示，当增塑剂的含量大于50％时，增塑剂会有析出现象，且固化后胶的强度较弱。如对比例2所示，较多的交联剂,会导致胶固化后有低分子物质析出；如对比例1所示，当交联剂的含量过低时，会影响胶固化后的强度，使得拉伸强度和撕裂强度均较低。由表4可以看出，用硅烷封端聚烯烃聚合物制备的湿气固化胶粘剂，其水汽透过率约为10～13g/(m2·24h)，远小于由羟基封端聚硅氧烷和硅烷封端聚醚所制备的湿气固化胶粘剂的22～25g/(m2·24h),对比例6～8所示。

Claims (8)

1.一种湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，包含以下重量百分数计的组分：20-60％的硅烷封端聚合物，0.01-2％的催化剂B，1-5％的交联剂，28.99-68.99％的填料，10-50％的增塑剂；所述催化剂B为二乙酸二丁基锡、二丁基二锡和辛酸亚锡中的一种或几种；
所述硅烷封端聚合物包含以下重量百分数计的组分：70-95％的端羟基聚丁二烯，4.98-29.5％的含反应性官能团的硅烷，0.01-0.5％的催化剂A；所述含反应性官能团的硅烷为可与羟基反应的硅烷；所述催化剂A为二乙酸二丁基锡、二丁基二锡和辛酸亚锡中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯的分子量为1000-3000，官能度为2～2.6。
3.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述含反应性官能团的硅烷为异氰酸酯硅烷、环氧硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述硅烷封端聚合物的重量百分含量为20-55％。
5.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述催化剂B的重量百分含量为0.05％-1.1％。
6.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述交联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和三乙酰氧基乙基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述交联剂的重量百分含量为2-4％。
7.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述填料为碳酸钙、高岭土、分子筛、粉末滑石粉、硅灰石、钛白粉、重晶石粉、炭黑、蒙脱土、二氧化硅、Al2O3、玻璃纤维、石墨中一种或几种，所述填料重量百分含量为30.5-63.95％。
8.根据权利要求1所述的湿气固化胶粘剂组合物，其特征在于，所述增塑剂为石蜡油、环烷油、二甲基硅油、对苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二丁酯中的一种或几种，所述增塑剂的重量百分含量为10-20％。
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