CN110540829B - 一种电子产品用的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子产品用的硅酮密封胶及其制备方法，硅酮密封胶包括：多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂、填料、增粘剂和锡催化剂。其制备方法用于将上述原料混合制得得硅酮密封胶。本发明的电子产品用的硅酮密封胶，其具有室温硫化性好，使用方便，储存稳定性好的特点；还具有耐高温和耐黄变，对基材无腐蚀无污染的优点，可广泛应用于手机屏、电子电器和电路板的密封粘接中。

Description

一种电子产品用的硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种电子产品用的硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
现代社会，手机成为人们日常生活工作中不可或缺的电子产品。手机屏幕由几层材料组装而成，会用到胶黏剂进行粘接密封。现有的手机屏胶黏剂，多使用PUR热熔胶，或者使用丙烯酸酯胶黏剂、环氧树脂胶黏剂等，PUR胶黏剂会有少量的游离异氰酸酯，对粘接材料产生腐蚀且对人体有害。丙烯酸酯胶黏剂和环氧树脂胶黏剂固化后硬而脆，易开裂；因此，现有的胶黏剂存在不稳定的情况，容易渗油和老化；尤其是针对手机屏领域，不减少渗油的胶黏剂是无法应用到手机屏。
发明内容
本发明的目的在于提出一种电子产品用的硅酮密封胶，其使用了聚乙二醇作用于硅酮密封胶。
本发明还提出一种电子产品用的硅酮密封胶的制备方法，按其步骤制备硅酮密封胶。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种电子产品用的硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：100份的多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、5～15份的聚乙二醇、3～10份的交联剂、5～15份的填料、0.5～2.5份的增粘剂和0.1～0.5份的锡催化剂。
更进一步说明，所述聚乙二醇的分子量范围是200～600。
更进一步说明，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
封端剂 1～8份，
碱性催化剂 0.2～2份。
更进一步说明，所述封端剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种。
更进一步说明，所述碱性催化剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和甲醇钠中的至少一种。
更进一步说明，所述交联剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自：比表面积≥150m2/g气相白炭黑；
所述增粘剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述锡催化剂选自：二月桂酸二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、二丁基锡双(乙酰丙酮)、双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物中的至少一种。
更进一步说明，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在20～30℃下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂混合均匀，然后加入碱性催化剂，混合，进行封端反应；
步骤二、步骤一完成后，加入酸进行中和，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
更进一步说明，所述步骤一中：所述封端反应在反应釜中进行，温度为20～30℃，反应釜内真空度≤-0.08MPa，搅拌转速为500～1000rpm，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂搅拌混合5～15min后，加入碱性催化剂，搅拌20～40min；
所述步骤二中：加入酸，控制pH为6～8，相同温度下，搅拌40～70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
电子产品用的硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：将多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂混合，进行反应；随后加入填料，再混合均匀；然后加入增粘剂和锡催化剂，混合反应，即得电子产品用的硅酮密封胶。
更进一步说明，在10～40℃，真空度为-0.08～-0.1MPa下，向行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂，搅拌10～20min，加入填料，继续搅拌20～40min，加入增粘剂和锡催化剂，搅拌20～40min，即得所述电子产品用的硅酮密封胶。
本发明的有益效果：
本发明的电子产品用的硅酮密封胶，其具有室温硫化性好，使用方便，储存稳定性好的特点；还具有耐高温和耐黄变，对基材无腐蚀无污染的优点，可广泛应用于手机屏、电子电器和电路板的密封粘接中。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种电子产品用的硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：100份的多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、5～15份的聚乙二醇、3～10份的交联剂、5～15份的填料、0.5～2.5份的增粘剂和0.1～0.5份的锡催化剂。
更进一步说明，所述聚乙二醇的分子量范围是200～600。
更进一步说明，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
封端剂 1～8份，
碱性催化剂 0.2～2份。
更进一步说明，所述封端剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种。
更进一步说明，所述碱性催化剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和甲醇钠中的至少一种。
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25℃粘度为800～10000mPa·s。
更进一步说明，所述交联剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自：比表面积≥150m2/g气相白炭黑；
所述增粘剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述锡催化剂选自：二月桂酸二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、二丁基锡双(乙酰丙酮)、双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物中的至少一种。
更进一步说明，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在20～30℃下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂混合均匀，然后加入碱性催化剂，混合，进行封端反应；
步骤二、步骤一完成后，加入酸进行中和，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
更进一步说明，所述步骤一中：所述封端反应在反应釜中进行，温度为20～30℃，反应釜内真空度≤-0.08MPa，搅拌转速为500～1000rpm，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂搅拌混合5～15min后，加入碱性催化剂，搅拌20～40min；
所述步骤二中：加入酸，控制pH为6～8，相同温度下，搅拌40～70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
此处选择酸性中和剂进行中和处理，可选自如：醋酸、磷酸、有机磷酸酯中的至少一种。
封端反应过程中，可通过以下方法测试封端反应是否完成：取少量试样滴加适量钛酸四异丙酯，快速搅拌，若无粘度高峰则视为封端完成。
所述电子产品用的硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：将多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂混合，进行反应；随后加入填料，再混合均匀；然后加入增粘剂和锡催化剂，混合反应，即得电子产品用的硅酮密封胶。
更进一步说明，在10～40℃，真空度为-0.08～-0.1MPa下，向行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂，搅拌10～20min，加入填料，继续搅拌20～40min，加入增粘剂和锡催化剂，搅拌20～40min，即得所述电子产品用的硅酮密封胶。
性能测试：
(1)表干时间：按照GB/T 13477.5-2003(建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定)进行。
(3)23℃的拉伸粘接强度和伸长率的测试：按GB/T 528—2009测试。
(4)耐黄变性测试：将胶料打在玻璃片上，呈直径4-10mm、长10-15cm的胶条，待完全固化后，在100℃烘箱中放置300h，观察胶条的黄变程度。
(5)贮存稳定性的测试：将所制密封胶放在100℃烘箱1天、3天，打胶条测试表干时间和固化情况。
(6)渗出性的测试：将胶料打在手机屏边缘黑色涂层上，用显微镜观察24h和168h的渗出情况，并用计算机软件测量渗油的宽度，数值越小，渗出性越好。
(7)粘度和触变测试：使用旋转粘度计，7号转子，分别测试25℃条件下2RPM和20RPM转速下的粘度值，两个数值的比值作为触变值。
实施例A：
在行星搅拌机中加入聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇和交联剂，抽真空搅拌20min，转速1000rpm，加入BET比表面积150m2/g的填料，抽真空高速搅拌20min，转速1200rpm，依次再加入增粘剂和锡催化剂，真空条件下1000rpm搅拌30min，即得。上述组分的配比如表1。
聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；填料为亲水气相白炭黑；增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合；锡催化剂为二月桂酸二丁基锡；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；聚乙二醇的分子量范围是300～400；
其中，多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备：将100份粘度为8000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、4份甲基三甲氧基硅烷放入搅拌釜中，25℃、真空度-0.08MPa下搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，再加入0.3份甲醇钠，真空搅拌30min后加入0.15份磷酸，继续真空搅拌60min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
表1-实施例A的组分
Figure BDA0002213187560000071
将上述制得的硅酮密封胶上述(1)-(7)的性能测试；制得表2；
表2-实施例A的性能测试
Figure BDA0002213187560000072
说明：
1、由实施例A1与实施例A2对比可知，实施例A1使用的是通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其性能为最佳，整体都比实施例A2和A3好；而实施例A2只使用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其在100℃环境下烘箱1天和3天都不干，而实施例A1则可干，其在100℃老化24h后可在60min表干，在100℃老化72小时后，可以100min表干；同时，实施例A2的拉伸粘接强度和最大强度的伸长率都不如实施例A1；其证明了通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理，能提出粘结强度和伸长率。
关键的性能问题是，实施例A2的渗出性较差，其虽在24h时与实施例A1效果相差不大，但当在168h后，两值出现有大的分别，其有0.254mm的渗出宽度，相对于实施例A1的0.217mm，本实施例A1在由于在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理，有效改善了渗出性；其证明了通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理，能有效改善了渗出性。
同时，实施例A2耐变黄性差，其100℃烘箱中放置300h后发黄，显然是耐热性不足；而相对于实施例A1，其在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理，耐变黄性好，不发黄；其证明了通过甲基三甲氧基硅烷进行封端处理，能提高产品的耐变黄性。
2、由实施例A1和A3对比可知，实施例A3没有加入聚乙二醇处理，虽然其性能与实施例A1相接近，但对于渗出性，实施例A3在24h的渗油宽度达0.297mm，比实施例A1大接近3倍；而在168h后，效果更明显，为0.618mm，比实施例A1的0.217mm，亦接近3倍，这种现象明显不适用于手机屏的；此现象亦证明了，本发明的聚乙二醇能提高密封胶的抗渗出现象。而现有的聚乙二醇通常只是用来减少胶料的拉丝，增加触变，但本发明通过将聚二甲基硅氧烷经多烷氧基封端处理后，加入聚乙二醇，两者配合使用后能达到减少渗油的效果。
实施例B
在行星搅拌机中加入100份的多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、10份的聚乙二醇和6份的交联剂，抽真空搅拌20min，转速1000rpm，加入10份的BET比表面积150m2/g的填料，抽真空高速搅拌20min，转速1200rpm，依次再加入2份的增粘剂和0.2份的锡催化剂，真空条件下1000rpm搅拌30min，即得。
填料为亲水气相白炭黑；增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合；锡催化剂为二月桂酸二丁基锡；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；聚乙二醇的分子量范围如表3所述；
其中，多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备：将100份粘度为8000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、4份封端剂放入搅拌釜中，25℃，真空度-0.08MPa下搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，再加入0.3份甲醇钠，真空搅拌30min后加入0.15份磷酸，继续真空搅拌60min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。封端剂为甲基三甲氧基硅烷；
表3-聚乙二醇的分子量
Figure BDA0002213187560000091
将上述实施例B1-B9进行上述渗出性测试，制得表4。
表4-实施例B的性能测试
Figure BDA0002213187560000092
Figure BDA0002213187560000101
说明：
由实施例B1-B9可知，随着聚乙二醇的分子量提高，渗出性好；渗油宽度从实施例B1的0.127mm(24h)下降至实施例B5的0.098mm(24h)，由0.234mm下降至实施例B5的0.204mm(168h)，该范围为渗油宽度随分子量提高而缩小，而当到达最佳实施例B5后，随着实施例B5后，提高聚乙二醇的分子量反而增大渗油宽度，从实施例B5的0.098mm(24h)增大到实施例B9的0.131，由0.204mm增大至实施例B9的0.239mm(168h)。而对于实施例B1和实施例B9的结果，其值与实施例A2相当，因此可考虑去除，保留200-600之间的范围即可保持本方案中，聚乙二醇有最佳的性能。
实施例C
实施例1：
在行星搅拌机中加入100份的多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、10份的聚乙二醇和6份的交联剂，抽真空搅拌20min，转速1000rpm，加入10份的BET比表面积150m2/g的填料，抽真空高速搅拌20min，转速1200rpm，依次再加入2份的增粘剂和0.2份的锡催化剂，真空条件下1000rpm搅拌30min，即得。
填料为亲水气相白炭黑；增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合；锡催化剂为二月桂酸二丁基锡；聚乙二醇的分子量范围是300～500；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
其中，多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备：将100份粘度为8000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、4份封端剂放入搅拌釜中，25℃，真空度-0.08MPa下搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，再加入0.3份甲醇钠，真空搅拌30min后加入0.15份磷酸，继续真空搅拌60min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。封端剂如表5所示；
表5-实施例C的封端剂
Figure BDA0002213187560000111
将上述实施例C1-实施例C4进行(5)渗出性测试，制得表6。
表6实施例C的性能
Figure BDA0002213187560000112
说明：
由实施例C1-C4可知，实施例C2的性能最佳，其使用的是乙烯基三甲氧基硅烷对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，因此其性能为最佳，优于甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，而老化能力强，能在100℃老化24h后仍能保证54min后表干，老化72h后仍能保证88min后表干。而实施例C3四甲氧基硅烷与实施例C1的是甲基三甲氧基硅烷相差不大，四乙氧基硅烷的老化性能最后；
综上所述，乙烯基三甲氧基硅烷能与多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷配合，以使封胶的抗老化性能最佳，基于乙烯基三甲氧基硅烷与其他封端剂的分子结构不同，其能很好地提高抗老化性能，保证了产品的使用寿命；而在抗老化的状态下，加上本产品的防渗油功能，能保证使用本封胶长期使用过程中保持稳定，解决现有技术的封胶使用寿命短的问题。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，所述酮密封胶包括以下重量份的原料：100份的多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、5～15份的聚乙二醇、3～10份的交联剂、5～15份的填料、0.5～2.5份的增粘剂和0.1～0.5份的锡催化剂；
多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在20～30℃下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂混合均匀，然后加入碱性催化剂，混合，进行封端反应；
步骤二、步骤一完成后，加入酸进行中和，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述步骤一中：所述封端反应在反应釜中进行，温度为20～30℃，反应釜内真空度≤-0.08MPa，搅拌转速为500～1000rpm，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂搅拌混合5～15min后，加入碱性催化剂，搅拌20～40min；
所述步骤二中：加入酸，控制pH为6～8，相同温度下，搅拌40～70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述聚乙二醇的分子量范围是200～600。
2.根据权利要求1所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
封端剂 1～8份，
碱性催化剂 0.2～2份。
3.根据权利要求2所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，所述封端剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，所述碱性催化剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和甲醇钠中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，所述交联剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自：比表面积≥150m2/g气相白炭黑；
所述增粘剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述锡催化剂选自：二月桂酸二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、二丁基锡双(乙酰丙酮)、双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，包括如下步骤：将多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂混合，进行反应；随后加入填料，再混合均匀；然后加入增粘剂和锡催化剂，混合反应，即得电子产品用的硅酮密封胶。
7.根据权利要求6所述的低渗油的酮密封胶在电子产品中的用途，其特征在于，在10～40℃，真空度为-0.08～-0.1MPa下，向行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、交联剂，搅拌10～20min，加入填料，继续搅拌20～40min，加入增粘剂和锡催化剂，搅拌20～40min，即得所述电子产品用的硅酮密封胶。
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