CN101012364A - 单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法,其特点是采用末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷10~40重量份,末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷60~90重量份,活性碳酸钙60~80重量份,气相白炭黑5~10重量份,交联剂5~20重量份,硅烷偶联剂0.5~5重量份,催化剂0.1~7重量份,硅油增塑剂1~10重量份,加入高速分散搅拌机内于真空度0.06~0.095MPa,转速20~600rpm进行化学反应60~150分钟制得。它具有很好的物理力学性能、优异的粘接性及储存稳定性。单组分室温下硫化速度快,使用方便。用于各种幕墙及金属结构工程的结构粘结密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法,属于高分子密封材料领域。
背景技术
有机硅高分子材料具有一系列独特的性能,如:卓越的耐气候老化性能、优异的耐高低温性能、良好的疏水性能、优良的生物相容性能等,被广泛应用于建筑、交通、汽车、电子、航空、航天、纺织、机械、化工、医药、个人护理品(化妆品)等几十多个工业部门和日常生活中,起到了其它合成材料难以取代的作用。有机硅材料在建筑上的应用十分广泛,以不同性能的密封胶为主,其特点是耐候性能卓越,一般的气候条件下在30年内性能变化很小,其他的有机合成材料难以达到这种水平;密封胶产品使用方便,产品从密封的包装中挤出到接触部位后,在空气中自行固化成为弹性体,起到粘结密封作用,密封胶就地成型,可以简化各种繁杂的操作程序,使许多特殊结构和功能的建筑变为可能,降低建筑物的造价。
硅酮结构密封胶与一般的硅酮密封胶的重要区别在于它要求硫化后胶既要有适当的拉伸粘结强度又有良好的韧性、同时还具有优异的粘结稳定性和卓越的耐候性,以保证玻璃幕墙建筑物长久的使用安全性和使用寿命。在建筑用硅酮结构密封胶领域中,根据产品的包装形式分为单组分硅酮结构密封胶和双组分硅酮结构密封胶两个品种,前者有施工方便、适用范围广泛等特点;后者有储存稳定期长,可现场随意调节固化速度、固化速度快、维护期短等优点。一般的中性反应固化单组分硅酮结构密封胶是以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、钛络合物为催化剂加上填料配制的。如1974年12月24日公布的US 3856839及以二官能、三官能或四官能性单体功能聚合物组成的化合物作为添加剂的1985年3月6日公布的US 4143088。
这些文献记述的硅酮结构密封胶在生产及应用中存在以下缺点:①α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷易与催化剂发生缩合反应,使聚合物摩尔质量很快增大,粘度增高,使得在制胶时需要特殊的设备。②α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷易与无机填料表面的羟基形成氢键,使填料难以分散,造成混合胶料“结构化”现象,使加工性能变坏。③α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂在混合时反应不完全,严重影响稳定性。储存时α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂进一步反应产生甲醇,在催化剂作用下甲醇在体系中使硅氧烷链节发生断裂,生成许多端单烷氧基和羟基封端的低分子聚硅氧烷。这些低聚物再与交联剂进一步缩合,从而使硅橡胶凝胶化或不硫化。同时幕墙材料日新月异,以上配方的结构密封胶对新型幕墙玻璃、幕墙铝材的粘结性不好。
为了改进,1978年8月18日公布的US 4 687829中采用末端烷氧基硅乙撑基的催化剂以期改善贮存稳定性和粘结性,但仍不理想。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶。其特点是采用末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷,末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷,活性碳酸钙,气相白炭黑,交联剂,硅烷偶联剂,催化剂,硅油增塑剂,加入高速分散搅拌机内于真空下进行化学反应,制得单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶。它具有很好的物理力学性能、优异的粘接性及储存稳定性。用于各种幕墙及金属结构工程的结构粘结密封。
本发明的目的由以下技术措施实现,其中所述原材料份数除特殊说明外,均为质量份数。
单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶的配方组分为:
末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷 10~40份
末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷 60~90份
活性碳酸钙 60~80份
气相白炭黑 5~10份
交联剂 5~20份
硅烷偶联剂 0.5~5份
催化剂 0.1~7份
硅油增塑剂 1~10份
其中末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷结构式为
n=50~2000,25℃时粘度为0.5Pa·s~200Pa·s,末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷结构式为
n=50~2000,25℃时粘度为0.5Pa·s~200Pa·s。
活性碳酸钙为脂肪酸处理碳酸钙或者树脂酸处理碳酸钙(市售产品)。
气相白炭黑为表面经六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑,比表面积100~300m2/g。
交联剂为甲基三甲氧基硅烷或者乙烯基三甲氧基硅烷。
硅烷偶联剂为γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,3,5-三(三甲氧硅丙基)异氰酸酯中的至少一种。
催化剂为钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物。
硅油增塑剂为分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷。25℃时粘度为0.5Pa·s~20Pa·s。
单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶的制造方法:
(1)气相白炭黑处理将气相白炭黑100份,六甲基二硅氮烷10~20份,在高速分散搅拌机内,于温度100~110℃搅拌反应2.5~3.5小时;
(2)将市购活性碳酸钙和上述方法处理的气相白炭黑,在115~125℃烘干脱水1.5~2.5小时;
(3)在室温下,将末端含三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷10~40份,末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷90~60份,活性碳酸钙60~80份,气相白炭黑5~10份,交联剂5~20份,硅烷偶联剂0.5~5份,催化剂0.1~7份,硅油增塑剂1~10份,加入高速分散搅拌机内,于真空度0.06~0.095MPa,转速20~600rpm进行化学反应60~150分钟获得单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶。
单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶的性能,按GB 16776-2005测试。详见表1所示。结果表明:实施例和比较例基本都能满足结构胶的使用要求,但硫化速度实施例明显加快,实际应用中需要硅酮结构胶快速硫化以缩短养护期,加快施工进度。改善了贮存稳定性。
本发明具有如下优点:
1.以末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷和末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷为有机硅基础聚合物,在密封胶生产过程中物料不变稠,没有粘度高峰期,对设备没有太高要求,大大改善了密封胶的贮存稳定性。
2.单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶具有硫化速度快、缩短养护时间。
3.采用γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,3,5-三(三甲氧硅丙基)异氰酸酯偶联剂,提高了密封胶对基材的粘结性。
4.采用表面经处理的纳米活性碳酸钙作补强填料,配成的单组分室温硫化快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶指标达到了GB 16776-2005各项性能。并具有适当的拉伸粘结强度,韧性好,适合在结构装配***中使用。
5.可随用户要求,调配成各种颜色,中性固化体系,对被粘结基材无腐蚀,使用方便,对环境友好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据本发明作出非本质的改进和调整。
实施例1:将25℃时粘度为10Pa·S的末端三甲基硅氧的聚二甲基硅氧烷40份,25℃时粘度为5Pa·S的末端甲基二甲氧基硅氧烷60份,预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙75份,甲基三甲氧基硅烷5份,硅氮烷处理的比表面积为150m2/g气相法白炭黑9份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份,钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物7份,25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷1份加入高速分散机内,在真空度为0.06~0.095MPa,转速350rpm下进行化学反应80分钟,制造室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,产品性能测试结果详见表1所示。
实施例2:将25℃时粘度为30Pa·S的末端三甲基硅氧的聚二甲基硅氧烷20份,25℃时粘度为5Pa·S的末端甲基二甲氧基硅氧烷80份,预先烘干的松香酸处理纳米活性碳酸钙60份,甲基三甲氧基硅烷20份,硅氮烷处理的比表面积为200m2/g气相法白炭黑10份,γ(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份,钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物0.1份,25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷3份,在真空度为0.06~0.095MPa,转速350rpm下进行化学反应80分钟,制造室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,产品性能测试结果详见表1所示。
实施例3:将25℃时粘度为50Pa·S的末端三甲基硅氧的聚二甲基硅氧烷10份,25℃时粘度为10Pa·S的末端甲基二甲氧基硅氧烷90份,预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙80份,乙烯基三甲氧基硅烷10份,硅氮烷处理的比表面积为200m2/g气相法白炭黑5份,γ(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份,钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物5份,25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷10份,在真空度为0.06~0.095MPa,转速350rpm下进行化学反应80分钟,制造室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,产品性能测试结果详见表1所示。
比较例1:将25℃时粘度为10Pa·S的a,ω-二羟基聚硅氧烷100份,预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙75份,甲基三甲氧基硅烷6份,硅氮烷处理的比表面积为150m2/g气相法白炭黑9份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份,钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物2.5份,25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷8份加入高速分散机内,在真空度为0.06~0.095MPa,转速350rpm下进行化学反应80分钟,制造室温硫化脱醇型硅酮结构密封胶,产品性能测试结果详见表1所示。
比较例2:将25℃时粘度为30Pa·S的a,ω-二羟基聚硅氧烷100份,预先烘干的松香酸处理纳米活性碳酸钙65份,甲基三甲氧基硅烷15份,硅氮烷处理的比表面积为200m2/g气相法白炭黑7份,γ(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3份,钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物6份,25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷3份,在真空度为0.06~0.095MPa,转速350rpm下进行化学反应80分钟,制造室温硫化脱醇型硅酮结构密封胶,产品性能测试结果详见表1所示。
表1单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶性能测试结果
№ | 项目 | GB 16776要求 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | |||
1 | 下垂度 | 垂直放置(mm) | ≤3 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
水平放置 | 不变形 | 不变形 | 不变形 | 不变形 | 不变形 | 不变形 | ||||
2 | 挤出性(s) | ≤10 | 2.1 | 2.2 | 2.4 | 2.0 | 2.2 | |||
3 | 表干时间(min) | ≤180 | 40 | 37 | 45 | 60 | 60 | |||
4 | 邵氏硬度(Shore A) | 20~60 | 42 | 37 | 39 | 40 | 38 | |||
5 | 拉伸粘结性 | 拉伸粘结强度(MPa) | 23℃ | ≥0.60 | 0.88 | 0.80 | 0.79 | 0.99 | 0.95 | |
90℃ | ≥0.45 | 0.78 | 0.68 | 0.65 | 0.56 | 0.56 | ||||
-30℃ | ≥0.45 | 1.15 | 0.95 | 0.90 | 1.05 | 1.05 | ||||
浸水后 | ≥0.45 | 1.00 | 0.90 | 0.90 | 0.76 | 0.76 | ||||
水-紫外光 | ≥0.45 | 0.82 | 0.75 | 0.74 | 0.7 | 0.7 | ||||
粘结破坏面积(%) | ≤5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||||
23℃最大强度伸长率 | ≥100% | 138 | 158 | 170 | 150 | 162 | ||||
6 | 热老化 | 热失重(%) | ≤10 | 2.1 | 2.3 | 2.4 | 2.3 | 2.3 | ||
龟裂 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | ||||
粉化 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | ||||
7 | 剥离粘结性 | 铝材(内聚破坏%) | ≥80 | 100 | 100 | 100 | 70 | 70 | ||
玻璃(内聚破坏%) | ≥80 | 100 | 100 | 100 | 80 | 80 | ||||
8 | 硫化厚度,mm | 24h | / | 3.6 | 4.0 | 3.4 | 2.1 | 2.0 | ||
48h | / | 4.7 | 5.1 | 4.6 | 2.5 | 2.8 | ||||
72h | / | 6.0 | 6.0 | 5.6 | 3.0 | 3.2 | ||||
9 | 储存期(月) | ≥6 | 18 | 18 | 18 | 9 | 9 |
Claims (7)
1、单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶;其特征在于该密封胶的配方组分按质量计为:
末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷 10~40份
末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷 60~90份
活性碳酸钙 60~80份
气相白炭黑 5~10份
交联剂 5~20份
硅烷偶联剂 0.5~5份
催化剂 0.1~7份
硅油增塑剂 1~10份
2、按照权利要求1所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,其特征在于活性碳酸钙为脂肪酸处理碳酸钙或者树脂酸处理碳酸钙。
3、按照权利要求1所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,其特征在于气相白炭黑为表面经六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑,比表面积100~300m2/g。
4、按照权利要求1所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,其特征在于硅烷偶联剂为γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,3,5-三(三甲氧硅丙基)异氰酸酯中的至少一种。
5、按照权利要求1所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,其特征在于催化剂为钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物。
6、按照权利要求1所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶,其特征在于硅油增塑剂为分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷,25℃时粘度为0.5Pa·s~20Pa·s。
7、按照权利要求1~6之一所述单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶的制造方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)气相白炭黑处理:气相白炭黑100份,六甲基二硅氮烷10~20份,在高速分散搅拌机内于温度100~110℃搅拌反应2.5~3.5小时;
(2)将活性碳酸钙、气相白炭黑在115~125℃烘干脱水1.5~2.5小时;
(3)单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶的制备
在室温下,将末端三甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷10~40重量份,末端甲基二甲氧基硅氧的聚二甲基硅氧烷90~60重量份,活性碳酸钙60~80重量份,气相白炭黑5~10重量份,交联剂5~20重量份,硅烷偶联剂0.5~5重量份,催化剂0.1~7重量份,硅油增塑剂1~10重量份,加入高速分散搅拌机内于真空度0.06~0.095MPa,转速20~600rpm进行化学反应60~150分钟制成单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶。
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