CN113280583A - 冷冻干燥方法和设备 - Google Patents

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CN113280583A CN202110648469.6A CN202110648469A CN113280583A CN 113280583 A CN113280583 A CN 113280583A CN 202110648469 A CN202110648469 A CN 202110648469A CN 113280583 A CN113280583 A CN 113280583A
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Abstract

本发明涉及一种冷冻干燥设备,包括:一循环风道;位于该循环风道上的控温装置、捕水装置、样品冷冻干燥塔、负压源;对循环风道补气的外接气源。本发明中由于被冷冻物料水分是在常压状态下通过高速对流的干燥冷空气带走,对流冷空气中水分被捕水冷阱的蒸发器和除水过滤柱过滤后循环通过冷冻干燥塔,从而使得每次通过样品的冷风是干燥的,较传统真空冷冻干燥是通过扩散升华除水速度显著提高,干燥效率高,从而提高了冷冻干燥样品的速度。相较于传统真空冷冻干燥,本发明冷冻干燥过程是基本在常压下运行的,有较大的节能优势。

Description

冷冻干燥方法和设备
技术领域
本发明涉及一种冷冻干燥方法和设备,属于冷冻干燥技术领域。
背景技术
冷冻干燥是将含水物料预先低温冷冻,然后利用低温下固态物料表面冰升华后的水蒸汽分压差,不断把水份从固态物料表面传递至环境,实现在低温的情况下从固态物料中除去所含水分而干燥的方法。
真空冷冻干燥:一种常用于热敏药品和保鲜食品低温冷冻干燥的方法。该方法是先把待干燥含水物料预先低温冷冻,然后为提高冷冻物料表面的升华水蒸汽分压,增加其与环境的传质推动力,会把冰冻物料保持在一定的真空环境下,使固体物料表面水份移除有更高的传递速度,从而达到快速干燥含水物料的目的。
传统真空冷冻干燥技术已广泛应用于热敏药物与生物制品的制造和高品质食品干燥加工,其显著特点是在该干燥过程中,能最大限度的保存热敏药物和生物制品的生物活性及食品营养成分和品质(风味、形态、复水等性状),但由于该干燥过程是在冷冻的条件下通过抽真空加热使冰升华的方式从物料中移除水分,往往需要几十小时或几天的时间,耗时长、能耗大,干燥速度非常低,属典型的高能耗低效率工艺。
我国是世界上第一大果蔬生产国,据国家***资料显示,2019年我国果蔬总产量为9.7亿吨,其中水果2.7亿吨,蔬菜7.0亿吨。但果蔬本身含有大量水分,易损伤,不耐贮藏,再加上我国果蔬产地多交通不便,加工水平低,产业链、供应链、价值链不健全,导致我国每年果蔬损耗率高达30%,损失超千亿元。冷冻干燥加工对减少新鲜果蔬损耗和保持果蔬的营养具有重要意义,果蔬是非常适合冻干加工的一类产品,开发快速节能的冻干装备和技术,降低生产成本,满足人们对冻干果蔬产品迫切需要,市场前景广阔。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷冻干燥方法和设备,克服现有真空冷冻技术的设备造价高、工艺时间长、能源消耗大和生产成本高等技术缺点,同时,为了解决冻干果蔬市场需求量大与缺少节能高效的冷冻干燥技术及设备的现实矛盾。本发明采用循环高速对流干燥冷风对冷冻物料进行干燥,基于对流过程中水分传质速率远大于传统真空冷冻升华过程的传质速率的原理,实现对冷冻物料中水分的快速移除。
本发明采取以下技术方案:
一种冷冻干燥设备,包括:一循环风道;位于该循环风道上的控温装置、捕水装置、带重量感知器的样品冷冻干燥塔8、循环风机、负压源;对循环风道补气的外接气源。
优选的,所述样品冷冻干燥塔8包括一电机86,所述电机86的输出轴与转轴82固定连接,所述转轴82上固定若干组可转动的样品悬挂吊盘84。
进一步的,所述样品冷冻干燥塔8部分结构正对所述循环风道,部分结构侧向伸出所述循环风道,随着转轴82的转动各所述样品悬挂吊盘84依次与所述循环风道的气流正对,且使得所述样品悬挂吊盘84的运动方向与气流的方向相向而对。
优选的,所述样品冷冻干燥塔8呈筒状,具有进气口810、出气口820;内部具有至少一层同时作为承载待干燥样品的气流分布板830;所述样品冷冻干燥塔8由气流分布板830隔成若干空腔,每个所述空腔的上部具有可控开闭的加料口850,下部具有可控开闭的卸料口860。
进一步的,所述气流分布板830的气孔孔径及分布呈均匀分布831或者向心渐变式非均匀分布832,所述气流分布板与冷冻干燥塔8内壁之间安装气密性垫圈。
可选的,所述样品冷冻干燥塔8内壁沿轴向设有一组轨道101,所述轨道101内设有一可沿其运动的支撑架108,所述支撑架108上依次固定一组用于盛放或悬挂冷冻样品的样品架103;所述支撑架108中部设有一在外部动力驱动下可沿轴向移动的内管105,所述内管105外部套设一外管104,所述外管104具有多孔结构的侧壁,所述内管105的末端开口或者也具有多孔结构;所述外管104固定在所述支撑架108上;所述内管105起始端接所述负压源。
进一步的,所述内管105的末端呈多孔球107的形状。
优选的,控温装置、捕水装置集成在蒸发器及捕水冷阱***2内,所述蒸发器及捕水冷阱***2包括蒸发器21、进气口22、出气口23,所述蒸发器21外接压缩机1,所述进气口22与所述负压源的出口端连通。
进一步的,所述循环风道上还依次设有气流除水模块4、气流净化模块5、气流温度调节模块6,气流导向风机***7,所述样品冷冻干燥塔8入口端与所述导向风机***7连接,出口端与所述负压源连通。
更进一步的,所述负压源与所述捕水冷阱***2之间设有所述外接气源。
再进一步的,所述外接气源包括气体补充模块9,所述气体补充模块9包括压缩气体储罐或钢瓶91及阀门92。
一种冷冻干燥方法,采用上述的冷冻干燥设备;包括以下步骤:
S1、将待冷冻干燥的物料放入样品冷冻干燥塔8后,通过调节控温装置,采用适宜温度的循环干燥气流进入冷冻干燥塔8,把待冷冻干燥的物料逐渐从常温冷却至物料冰点温度以下;
S2、采用等于或略低于待冷冻干燥的物料放入样品冰晶点温度的高速干燥冷风对已经被完全冻结的物料进行高效冷风干燥,直至其残留含水量达到设定值;
S3、调节循环气流温度使干燥物品逐渐升温至常温状态,以便把成品从冷冻干燥塔8取出收集。
本发明的有益效果在于:
1)冷冻干燥效率高:由于被冷冻物料水分是在常压状态下通过高速对流的干燥冷空气带走,对流冷空气中水分被捕水冷阱的蒸发器和除水过滤柱过滤后循环通过冷冻干燥塔,从而使得每次通过样品的冷风是干燥的,较传统真空冷冻干燥是通过扩散升华除水速度显著提高,从而提高了冷冻干燥样品的速度。
2)干燥均匀性好:气流分布板、导向风机***、样品转动的设计(实施例一)保证了物料干燥的均匀性。
3)样品冷冻干燥塔的异形设计:部分结构正对所述循环风道,部分结构侧向伸出所述循环风道,随着转轴的转动各所述样品悬挂吊盘依次与所述循环风道的气流正对,且使得所述样品悬挂吊盘的运动方向与气流的方向相向而对(实施例一),控制了气流流量,提升了气流流速,同时使得气流与样品相向而对的运动方向,提升了样品干燥的的效果和效率。
4)节能:***常压操作,气体内部循环使用及保温管道的设计使得该技术具有节能降耗环保的优点。
5)该设备的气流管道内的气流流速及气流温度可控,因此,冰晶点不同的物料,可以采用不同温度的冷风进行冷冻及干燥,从而达到高效节能及冷冻产品冷冻品质好的效果。
6)该设备各模块具有可拆卸和置换性,设备更新或维修方便。
7)冷冻干燥塔中的干燥样品,通过调节循环的干燥气体在干燥腔中的方向,经加料口和卸料口流动,实现被干燥样品的快速升温,快速加料,快速卸料,具有节能、操作简便的有益特点(实施例二)。
附图说明
图1是本发明冷冻干燥设备的整体构造示意图;
图2是本发明实施例一中,冷冻干燥设备的竖立样品悬挂圆盘示意图;
图3是本发明实施例二中,冷冻干燥塔的纵剖面示意图。
图4是本发明实施例二中,两种(均匀分布与向心渐变式非均匀分布)气流分布板的平面图。
图5是本发明本发明实施例三中,冷冻干燥设备的冷冻干燥塔横截面示意图;
图6是本发明实施例三中,冷冻干燥设备的冷冻干燥塔的气流管道示意图;
附图中各部件的标记:1、压缩机;11、压缩机底座;2、蒸发器及捕水冷阱***;21、蒸发器;22、进气口;23、出气口;24、保温材料;25、放液口;3、气流流通管道;4、气流除水模块;5、气流净化模块;6、气流温度调节模块;61、温度显示屏;7、气流导向风机***;8、样品冷冻干燥塔;81、物料进出口;82、转轴;83、轴承;84、可转动的样品筐悬挂转盘;85、样品干燥筐;86、电机;9、气体补充模块;91、压缩气体储罐或钢瓶;92、阀门;93、压力表;10、冷冻干燥塔;101、工字形轨道;102、金属滑轮;103、样品架;104、外管;105、内管;106、通气孔;107、多孔球;810、进气口;820、出气口;830、气流分布板;840、支架,850、加料口,860.卸料口,870.待干燥样品,831、均匀分布,832、渐变式非均匀分布。
说明:“主管道排气阀”附图中没有画出,可安装在压力表93的附近。另,该设备各模块可拆卸的螺丝结构为简化图形而没有画出。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一:
参见图1和图2,该装备由压缩气源、压缩机制冷及冷阱捕水模块2、循环气流除水模块4、气流净化模块5、气流温度调节模块6、冷冻干燥塔模块8、气流流通管道、气流导向风机模块7及支架(或底座)共同或部分构成的密闭式闭环循环冷风冷冻干燥设备,各模块之间通过管道可拆卸式密封连接,附带冷冻保护。
所述压缩气源包括压缩气体储罐或压缩钢瓶,压缩气体包括空气、氮气、二氧化碳,储存于压缩储罐或气体钢瓶中,通过带控制阀的金属管道与冷冻设备的主体管道相通,可以给该循环冷风冷冻设备提供气体并协助调节设备管道中气压。
所述压缩制冷***包括制冷的压缩机1、蒸发器及捕水冷阱***2、冷凝器,所述压缩机1安装于主循环管道之外,通过管道与所述蒸发器相连接。所述蒸发器及捕水冷阱***2通过进气口22、出气口23及保温夹套设置安装于主循环通道上;所述蒸发器安装于所述冷阱中;所述气流除水模块4是安装于捕水冷阱之后适当位置处气流管道之内的透气性好的除水过滤柱;所述气流净化模块5是安装于除水材料过滤柱之后适当位置处气流管道之内的透气性好的气体除杂过滤柱;所述气流温度调节模块6包括安装于闭环气体通道适当位置的数显温控换热单元;所述样品冷冻干燥塔8是闭环气体通道的特殊(膨大)部分,根据产量的大小和产品性质差异的不同而设计塔结构,是取放冷冻干燥样品的地方,包括可移动的样品筐或样品架辅助设计;根据干燥物品的性质和干燥目的,干燥塔内可采用和设计成不同的气流导向包括安装于闭环气体通道一个或者多个适当位置的气流导向及推动风机。
干燥气体主要采用惰性气体或空气,可以是单一或组合压缩气体,包括空气和氮气,也可特殊需要,选择其它非惰性气体,如二氧化碳等。
在此实施例中,所述压缩气储罐或钢瓶,按气流方向安装于捕水冷阱之前。
在此实施例中,所述压缩制冷机的制冷温度范围在-70~10℃之间,
在此实施例中,所述冷阱气体入口下端穿过蒸发器的上表面,开口朝向蒸发器。
在此实施例中,蒸发器的上表面与冷阱的四周无缝密封,只有远气体入口端有一个气体逃逸接口,优选地,气体逃逸接口由耐冷塑料管材做成。
在此实施例中,冷阱气体出口设在冷阱的上部位置。
在此实施例中,所述气流二次除水材料过滤柱由众多半圆形塑料凹槽组成,凹槽中填有类似氯化镁等强吸湿性填充料,吸湿性材料包裹于透气性纸筒中。
在此实施例中,所述气流净化材料过滤柱由众多半圆形塑料凹槽组成,凹槽中填有活性炭等吸附剂填充料,吸附性材料包裹于透气性纸筒中。
在此实施例中,所述数显气流温控加热排管的温控范围为-30~30℃,温度精度±2℃,温控排管前后气流的中心设有T型热电偶温度探头,所测得的温度可数字显示于温度显示屏上;
在此实施例中,所述样品冷冻干燥塔通过气流管道安装于气流温控模块之后;
在此实施例中,所述样品冷冻干燥塔由对等的2部分保温腔壳组成,2个腔壳通过螺丝可紧密地合成一个腔体。所述样品筐悬挂转盘通过可转动的轴承安装于一个腔体外壳的中心,该腔体外壳的外部安装转动马达,可以控制所述样品筐悬挂转盘的转动,如图2所示。
需要说明的是(附图2中未画出),所述样品冷冻干燥塔8部分结构正对所述循环风道,部分结构侧向伸出所述循环风道,随着转轴82的转动各所述样品悬挂吊盘84依次与所述循环风道的气流正对,且使得所述样品悬挂吊盘84的运动方向与气流的方向相向而对,如此不难想象,气体循环通道位于样品冷冻干燥塔8的部位设计为异形结构,可实现上述功能并达到预期效果。
在此实施例中,所述样品冷冻干燥塔腔体的前后端有圆形开口,可与气流管道密切连接。
在此实施例中,在制冷蒸发器与气流二次脱水模块之间的管道处安装所述气流导向风机1个;在气流温控模块及样品冷冻干燥腔之间的管道处安装所述气流导向风机1个;在样品冷冻干燥腔及制冷蒸发器之间的管道处安装所述气流导向风机1个;
在此实施例中,各模块之间通过管道连接,各模块都可以灵活拆卸及安装,以便于各模块的更新及维修。
该设备冷冻干燥的技术工艺实现方式是,将合适大小切块或原大小待冷冻干燥的物料放入样品干燥塔后,通过调节冷冻循环***,采用适宜温度的循环干燥气流进入干燥塔,把需干燥物料逐渐从常温冷却至物料冰点温度以下,再采用等于或略低于其冰晶点温度的高速干燥冷风对已经被完全冻结的物料进行高效冷风干燥,直至需干燥物料含水量达到规定的要求。随后调节循环气流温度使干燥物品逐渐升温至常温状态,以便把成品从干燥塔取出收集。
实施例二:
本实施例与实施例一的不同之处在于样品冷冻干燥塔8的具体结构部分,如图3所示,所述样品冷冻干燥塔8,呈筒状,具有进气口810、出气口820;内部具有至少一层同时作为承载待干燥样品的气流分布板830;所述样品冷冻干燥塔8由气流分布板830隔成若干空腔,每个所述空腔的上部具有可控开闭的加料口850,下部具有可控开闭的卸料口860。
在此实施例中,参见图4,所述气流分布板830的气孔孔径及分布呈均匀分布831或者向心渐变式非均匀分布832,所述气流分布板与冷冻干燥塔8内壁之间安装气密性垫圈。
需要说明的是,在本实施例中,冷冻干燥塔中的干燥样品,可以调节循环的干燥气体在干燥腔中的方向,例如,当待干燥样品自加料口850加入冷冻干燥塔8后,如图3所示,使循环的干燥气体先自下而上进入冷冻干燥塔,对分布板上加入的被干燥样品进行流态化松动,的以达到物料厚度均匀堆积,然后再切换循环的干燥气体的方向(自上而下)进入后续常规的干燥流程。因此本实施例更加具有节能、操作简便的有益特点。
实施例三:
本实施例与实施例一的不同之处在于样品冷冻干燥塔8的具体结构部分,如图5所示,所述样品冷冻干燥塔8内壁沿轴向设有一组轨道101,例如图5中所示的一对相隔180°的轨道;所述轨道101内设有一可沿其运动的支撑架108,在本实施例中该支撑架108呈平板状;所述支撑架108上依次固定一组用于盛放或悬挂冷冻样品的样品架103。
所述支撑架108中部设有一在外部动力驱动下可沿轴向移动的内管105,所述内管105外部套设一外管104,所述外管104具有多孔结构的侧壁,所述内管105的末端呈多孔球107的形状;
所述外管104固定在所述支撑架108上;所述内管105起始端接所述负压源。
在实际工作时,由于内管与负压源连通且仅端部具有开孔,可以有效提高气流速度,降低负压源的电功率需求,提升干燥效率和效果;同时,内管105可相对于外管104轴向运动,可以变换外管104上气体流动的部位,从而提升干燥的均匀性;多孔球107的设置使得气流吸入面向外凸起,可以提升气流内管的吸入面积且提升气流的稳定性和均匀性。
下面继续举出实例进行说明:
1)冷冻干燥设备与荔枝冻干。
设备组成:压缩气体采用压缩空气,选用10P制冷压缩机,采用404A无氟制冷剂,制冷温度可达-50℃,不锈钢金属管道内直径为16CM,各模块之间采用螺丝密闭式连接,圆桶型冷阱的内直径为36CM,采用翅片式蒸发器23×23×10CM,透气性气流除水过滤柱16x20CM,透气性气流净化过滤柱16X20CM,气流温度调节模块选用800W智能水浴温控***,样品冷冻干燥塔采用约1.5立方米(2M长×1M内直径)的一端开门的圆筒腔体,冷冻干燥腔内上下分别有一条工字型轨道,与圆筒形冷冻干燥腔相适应的是圆筒状的6层金属样品架(尺寸约为1.8M长×0.9M外直径),样品架的上下端有与工字型轨道101相适应的金属滑轮102,样品架的中间有一个双层的中空金属管,外管长1.8M,外管直径10CM,管身有均匀的通气孔106;内管105的末端为球形、多孔而管身可压缩的不透气的软管,内管通过末端的多孔球与气流管道联通,工作时,内管末端的多孔球107在外管104内做匀速伸缩运动,气流通过内管末端的多孔球107而被安装于主气流管道的导向风机抽出,通过主气流管道进入捕水冷阱;干燥腔的门通过铰链与干燥腔相连接,通过扳手结构与干燥腔密闭式开闭,干燥腔的两端有内径16CM的开口,由螺丝、螺母结构与气体流通管道密闭是对接,选用50W导向风机3个安装于气流流通管道的适当位置。整个气流管道的外面有8CM厚的保温层材料包裹。
冷冻干燥荔枝:将约100公斤的新鲜的带壳的荔枝,放慢金属样品架103,推入样品干燥塔中,密闭连接好各模块后,打开压缩空气阀门,适当放入适量的压缩空气,使管道内的空气压力为1.02个大气压,然后将压缩制冷机的温度设置为-40℃,开启导向风机,使导向风机低速运转,带动气流管道内的空气循化流动起来,此时,气流温度控制模块处于关闭状态,随着空气被冷却,压力逐渐减小,这时继续放入适量的压缩空气,始终维持压力在1.0-1.02之间,当从冷冻干燥腔器出来气流的温度达到-15℃后,使导向风机中速运转,当从冷冻干燥腔器出来气流的温度达到-20℃后,使导向风机高速运转,直至冷冻干燥器两端的进入气流的温度与出来的气流的温度无差异(比如-25℃),且样品重量感知器感知到样品的重量已经达到干燥的要求(29-30公斤)时,关闭制冷压缩机,而打开气流加热模块,同时打开控压排气阀,当气流的温度升至与外界的温度一致时,关闭气流加热模块,关闭导向风机,打开干燥腔,取出被干燥的,重新加载需要干燥,进行冷风冷冻干燥。
该技术生产的冷冻干荔枝,果壳色泽依然呈暗红色,果肉色白,营养物质损失少,果肉的含水量低于6%;干燥所需时间及总的能耗与真空冷冻干燥相比,分别节省30%及50%,耗时10~15小时,冻干的品质与真空冷冻干燥的品质几乎一致。
2)冷冻干燥设备与芒果冻干。
设备组成:压缩气体采用压缩氮气,选用10P制冷压缩机,采用404A无氟制冷剂,制冷温度可达-50℃,不锈钢金属管道内直径为16CM,各模块之间采用螺丝密闭式连接,圆桶型冷阱的内直径为36CM,采用翅片式蒸发器23×23×10CM,透气性气流除水过滤柱16x20CM,透气性气流净化过滤柱16X20CM,气流温度调节模块选用300W智能水浴控温***;
样品冷冻干燥腔采用1.05立方米(1.2M长×0.6M内直径)的一端开门的圆筒腔体,冷冻干燥腔内上下分别有一条工字型轨道,与圆筒形冷冻干燥腔相适应的是圆筒状的6层金属样品架(尺寸约为1.0M长×0.5M外直径),样品架的上下端有与工字型轨道相适应的金属滑轮;样品架的中间有一个双层的中空金属管,外管长1.0M,外管直径8CM,管身有均匀的通气圆孔;内管的末端为球形、多孔而管身可压缩的不透气的软管,内管通过末端的多孔球与气流管道联通,工作时,内管末端的多孔球107在外管内做匀速伸缩运动,气流通过内管末端的多孔小球而被安装于主气流管道的导向风机抽出,通过主气流管道进入捕水冷阱;干燥腔的门通过铰链与干燥腔相连接,通过扳手结构与干燥腔密闭式开闭,干燥腔的两端有内径16CM的开口,由螺丝、螺母结构与气体流通管道密闭是对接,选用20W导向风机3个安装于气流流通管道的适当位置。整个气流管道的外面有8CM厚的保温层材料包裹。
冷冻干燥芒果:将约20公斤的新鲜成熟芒果切片,分装于金属样品架,推入样品干燥塔中,密闭连接好各模块后,首先打开气流通道的排气阀门后,在打开压缩氮气阀门,慢慢地放入氮气,从而将管道中的空气慢慢排除,待大部分空气被排出后,关闭主气流通道的排气阀门,继续放入氮气,使管道内的空气压力约为1.03个大气压,然后将压缩制冷机的温度设置为-30℃,开启导向风机,使导向风机低速运转,带动气流管道内的空气循化流动起来,此时,气流温度控制模块处于关闭状态,随着氮气被冷却,压力逐渐减小,这时继续放入适量的压缩氮气,始终维持压力在1.01-1.03之间,当从冷冻干燥腔器出来气流的温度达到-10℃后,使导向风机中速运转,当从冷冻干燥腔器出来气流的温度达到-18℃后,使导向风机高速运转,直至冷冻干燥器两端的进入气流的温度与出来的气流的温度无差异(比如-22℃),且样品重量感知器感知到样品的重量已经达到干燥的要求(3.9-4.0公斤)时,关闭制冷压缩机,而打开气流加热模块,同时打开控压排气阀,当气流的温度升至与外界的温度一致时,关闭气流加热模块,关闭导向风机,打开干燥腔,取出冻干的芒果干,包装。再重新加载需要干燥,进行冷风冷冻干燥。
该技术生产的芒果干,色泽金黄,多酚含量高,营养物质损失少,芒果干的水分低于6%;干燥所需时间及总的能耗与真空冷冻干燥相比,分别节省40%及60%,耗时3~5小时,冻干的品质与真空冷冻干燥的品质几乎一致。
以上两项是本发明的优选实施例,本领域普通技术人员还可以在此基础上进行各种变换或改进,在不脱离本发明总的构思的前提下,这些变换或改进都应当属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (12)

1.一种冷冻干燥设备,其特征在于,包括:
一循环风道;
位于该循环风道上的控温装置、捕水装置、样品冷冻干燥塔(8)、负压源;
对循环风道补气的外接气源。
2.如权利要求1所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述样品冷冻干燥塔(8)包括一电机(86),所述电机(86)的输出轴与转轴(82)固定连接,所述转轴(82)上固定若干组可转动的样品悬挂吊盘(84)。
3.如权利要求2所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述样品冷冻干燥塔(8)部分结构正对所述循环风道,部分结构侧向伸出所述循环风道,随着转轴(82)的转动各所述样品悬挂吊盘(84)依次与所述循环风道的气流正对,且使得所述样品悬挂吊盘(84)的运动方向与气流的方向相向而对。
4.如权利要求1所述的冷冻干燥设备,其特征在于:
所述样品冷冻干燥塔(8)呈筒状,具有进气口(810)、出气口(820);内部具有至少一层同时作为承载待干燥样品的气流分布板(830);
所述样品冷冻干燥塔(8)由气流分布板(830)隔成若干空腔,每个所述空腔的上部具有可控开闭的加料口(850),下部具有可控开闭的卸料口(860)。
5.如权利要求4所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述气流分布板(830)的气孔孔径及分布呈均匀分布(831)或者向心渐变式非均匀分布(832),所述气流分布板与冷冻干燥塔(8)内壁之间安装气密性垫圈。
6.如权利要求1所述的冷冻干燥设备,其特征在于:
所述样品冷冻干燥塔(8)内壁沿轴向设有一组轨道(101),所述轨道(101)内设有一可沿其运动的支撑架(108),所述支撑架(108)上依次固定一组用于盛放或悬挂冷冻样品的样品架(103);
所述支撑架(108)中部设有一在外部动力驱动下可沿轴向移动的内管(105),所述内管(105)外部套设一外管(104),所述外管(104)具有多孔结构的侧壁,所述内管(105)的末端开口或者也具有多孔结构;
所述外管(104)固定在所述支撑架(108)上;
所述内管(105)起始端接所述负压源。
7.如权利要求6所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述内管(105)的末端呈多孔球(107)的形状。
8.如权利要求1所述的冷冻干燥设备,其特征在于:控温装置、捕水装置集成在蒸发器及捕水冷阱***(2)内,所述蒸发器及捕水冷阱***(2)包括蒸发器(21)、进气口(22)、出气口(23),所述蒸发器(21)外接压缩机(1),所述进气口(22)与所述负压源的出口端连通。
9.如权利要求8所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述循环风道上还依次设有气流除水模块(4)、气流净化模块(5)、气流温度调节模块(6),气流导向风机***(7),所述样品冷冻干燥塔(8)入口端与所述导向风机***(7)连接,出口端与所述负压源连通。
10.如权利要求9所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述负压源与所述捕水冷阱***(2)之间设有所述外接气源。
11.如权利要求10所述的冷冻干燥设备,其特征在于:所述外接气源包括气体补充模块(9),所述气体补充模块(9)包括压缩气体储罐或钢瓶(91)及阀门(92)。
12.一种冷冻干燥方法,其特征在于:
采用权利要求1-11中任意一项所述的冷冻干燥设备;包括以下步骤:
S1、将待冷冻干燥的物料放入样品冷冻干燥塔(8)后,通过调节控温装置,采用适宜温度的循环干燥气流进入冷冻干燥塔(8),把待冷冻干燥的物料逐渐从常温冷却至物料冰点温度以下;
S2、采用等于或略低于待冷冻干燥的物料放入样品冰晶点温度的高速干燥冷风对已经被完全冻结的物料进行高效冷风干燥,直至其残留含水量达到设定值;
S3、调节循环气流温度使干燥物品逐渐升温至常温状态,以便把成品从冷冻干燥塔(8)取出收集。
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