CN113267959A - 黑色感光性树脂组合物、包含使用其制造的黑矩阵的滤色器及包含滤色器的显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供黑色感光性树脂组合物、包含使用其制造的黑矩阵的滤色器及包含滤色器的显示装置，上述黑色感光性树脂组合物的特征在于，包含热固化剂，上述热固化剂包含硫醇系化合物，利用上述黑色感光性树脂组合物形成的固化膜的厚度为1.5±0.1μm时，并且将上述固化膜的光学密度设为OD1、反射率设为Y1、颜色变化率设为a*1，将使上述固化膜在丙二醇单甲基醚乙酸酯中于100℃浸渍10分钟后的光学密度设为OD2、反射率设为Y2、颜色变化率设为a*2时，OD2/OD1、Y2/Y1以及a*2/a*1均为0.90以上。由此能够进行小于100℃的低温固化，即使在柔性基板上或在下部层存在有机物层的基板上固化度也优异。

Description

黑色感光性树脂组合物、包含使用其制造的黑矩阵的滤色器 及包含滤色器的显示装置
技术领域
本发明涉及黑色感光性树脂组合物、包含使用其制造的黑矩阵的滤色器及包含上述滤色器的显示装置。
背景技术
滤色器由红色像素、绿色像素和蓝色像素这3原色彩色像素、以及形成于各彩色像素的边界且作为黑色而实质上不透过可见光的黑矩阵构成。
在显示装置或显示器的滤色器中使用黑色感光性树脂组合物的情况下，为了提高红色、绿色、蓝色的对比度和显色效果，会在着色层间的边界部分利用黑色感光性树脂组合物形成遮光层。
另一方面，以往一直使用玻璃基板作为显示器的基板，在使用玻璃基板的情况下，虽能够进行高温固化，但在使用高分子化合物、聚合物等柔性(flexible)基板的情况下，特别是在使用下部层存在有机物层的基板的情况下，不能进行高温固化，而且在使用以往的感光性树脂组合物进行低温固化的情况下，存在不能实现深部固化而包含其的显示器的可靠性降低的问题。
为此，近年来，进行了大量针对柔性(flexible)显示器的研究，韩国注册专利第10-1464312号公开了一种能够进行低温固化的感光性树脂组合物。但是，上述文献没有公开小于100℃的低温固化，因而存在以下问题：在高分子化合物、聚合物等柔性基板上、特别是在下部层存在有机物层的基板上形成图案时无法使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：韩国注册专利第10-1464312号
发明内容
所要解决的课题
本发明是为了解决上述以往技术的问题而提出的，其目的在于，提供一种能够进行小于100℃的低温固化的黑色感光性树脂组合物，以便在柔性基板上、特别是在下部层存在有机物层的基板上形成图案。
此外，本发明的目的在于，提供包含利用上述黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵的滤色器以及包含上述滤色器的显示装置。
解决课题的方法
为了实现上述目的，本发明提供一种黑色感光性树脂组合物，其特征在于，包含热固化剂，上述热固化剂包含硫醇(thiol)系化合物，利用上述黑色感光性树脂组合物形成的固化膜的厚度为1.5±0.1μm时，并且将上述固化膜的O.D.(Optical Density，光学密度)设为OD1、反射率(SIC模式)设为Y1、颜色变化率(a*)设为a*1、将使上述固化膜在丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)中于100℃浸渍10分钟后的OD设为OD2、反射率设为Y2、颜色变化率设为a*2时，OD2/OD1、Y2/Y1以及a*2/a*1均为0.90以上。
此外，本发明提供包含利用上述黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵的滤色器。
此外，本发明提供包含上述滤色器的显示装置。
发明效果
本发明的黑色感光性树脂组合物能够进行小于100℃的低温固化，即使在柔性基板上或在下部层存在有机物层的基板上固化度也优异。此外，提供形成耐溶剂性(可靠性)提高了的图案的效果。
此外，包含使用上述黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵的滤色器以及包含上述滤色器的显示装置提供可靠性和耐久性等方面优异的特性。
具体实施方式
本发明用于制造抑制了外光反射率的变化的固化膜，其涉及用于制造使基于固化膜的固化度差异的在丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)中浸渍前后的O.D.变化率、反射率(Y)以及颜色(a*)变化率最小化的固化膜的黑色感光性树脂组合物、包含利用其制造的黑矩阵的滤色器以及包含上述滤色器的显示装置。
具体而言，本发明的黑色感光性树脂组合物的特征在于，在利用其形成的固化膜的厚度为1.5±0.1μm时，并且将上述固化膜的O.D.(Optical Density，光学密度)设为OD1、反射率(SIC模式)设为Y1、颜色变化率(a*)设为a*1、将使上述固化膜在丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)中于100℃浸渍10分钟后的OD设为OD2、反射率设为Y2、颜色变化率设为a*2时，OD2/OD1、Y2/Y1和/或a*2/a*1均为0.90以上，优选为0.95以上。在满足如上范围的情况下，具有外光反射率的变化最小化而没有后工序带来的反射率的变化的优点。
本发明的黑色感光性树脂组合物包含(E)热固化剂，且可以进一步包含(A)含有环氧基的粘合剂树脂、(B)光聚合性化合物、(C)光聚合引发剂以及(D)着色剂中的一种以上，上述(E)热固化剂可以包含硫醇(thiol)系化合物。
利用本发明的黑色感光性树脂组合物形成的涂膜能够进行小于100℃的低温固化，从而能够提高固化膜的耐溶剂性(可靠性)。
此外，利用本发明的黑色感光性树脂组合物形成的涂膜能够进行小于100℃、优选为70℃以上且小于100℃、更优选为80℃以上且小于100℃的低温固化，从而能够在高分子化合物、聚合物等柔性(flexible)基板或包含有机物层的基板上形成图案时有效使用。
<黑色感光性树脂组合物>
本发明的黑色感光性树脂组合物包含(E)热固化剂，视需要可以进一步包含(A)含有环氧基的粘合剂树脂、(B)光聚合性化合物、(C)光聚合引发剂、(D)着色剂、(F)环氧添加剂和/或(G)其他添加剂。
(A)含有环氧基的粘合剂树脂
本发明中，含有环氧基的粘合剂树脂通常能够将利用黑色感光性树脂组合物形成的黑色感光性树脂层的非曝光部制成碱溶性，也可以作为对于颜料的分散介质而发挥作用。
作为上述含有环氧基的粘合剂树脂，可以在本技术领域中所使用的多种多样的聚合物中选择，但优选可以包含以下化学式1所表示的化合物。
[化学式1]
Figure BDA0002941121740000041
上述化学式1中，
R1和R2各自独立地为氢、C1～C5的烷基，优选可以为氢或甲基，更优选可以为氢，a和b各自独立地可以为3～20的整数，优选可以为5～15的整数。
上述含有环氧基的粘合剂树脂可以通过包含一种以上作为含有3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷环的化合物的单体以及一种以上作为不饱和羧酸或其酸酐的单体共聚而成。
上述含有3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷环的化合物可以举出3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-9-基丙烯酸酯、3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-8-基丙烯酸酯、或丙烯酸等，优选为3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-9-基丙烯酸酯与3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-8-基丙烯酸酯的混合物，更优选为上述3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-9-基丙烯酸酯与3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-8-基丙烯酸酯以50∶50的体积比混合而成的混合物。
上述羧酸或其酸酐可以为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸等α，β-不饱和羧酸及其酸酐(马来酸酸、衣康酸酸酐等)，优选为甲基丙烯酸。
在包含上述化学式1所表示的化合物作为上述含有环氧基的粘合剂树脂的情况下，可以具有PGMEA浸渍后的可靠性(耐溶剂性)优异的效果。
上述粘合剂树脂的重均分子量可以为8,000～20,000g/mol，优选可以为10,000～15,000g/mol，酸值以固体成分为基准可以为50～130mg·KOH/g，优选可以为65～120mg·KOH/g，分散度(Mw/Mn)可以为1.8～2.3，优选可以为1.9～2.2。由此，能够提高碱显影中的显影性，抑制残渣产生，且提高图案的密合性。
相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量，上述粘合剂树脂的含量可以为5～20重量％，在含量为7.5～18重量％时更为优选。在上述粘合剂树脂的含量处于上述范围内的情况下，可以具有PGMEA浸渍后的可靠性(耐溶剂性)优异的效果。本申请说明书上下文中，“黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量”的含义是将黑色感光性树脂组合物中的溶剂排除后的重量。
(B)光聚合性化合物
本发明中，光聚合性化合物是可以通过后述的光聚合引发剂的作用而聚合的化合物，可以举出单官能单体、二官能单体、其他多官能单体等。
作为上述单官能单体的具体例，可以举出丙烯酸壬基苯基卡必醇酯、丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯、丙烯酸-2-乙基己基卡必醇酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮等。作为上述二官能单体的具体例，可以举出1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的双(丙烯酰氧基乙基)醚、3-甲基戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等。作为其他多官能单体的具体例，可以举出三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。它们中，优选使用二官能以上的多官能单体。
相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量，上述光聚合性化合物的含量可以为6～20重量％，在含量为10～17重量％时更为优选。在上述光聚合性化合物的含量处于上述范围内的情况下，具有像素部的强度或平滑性变佳的倾向，因此优选。
(C)光聚合引发剂
本发明中，光聚合引发剂是用于引发上述光聚合性化合物的聚合的化合物，本发明中没有特别限定，可以使用苯乙酮系、二苯甲酮系、三嗪系、噻吨酮系、肟系、苯偶姻系、蒽醌系以及联咪唑系化合物等，它们可以单独使用或两种以上混合使用。
相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量，上述光聚合引发剂的含量可以为0.5～5重量％，在含量为1～3重量％时更为优选。这样的含量范围考虑到了光聚合性化合物的光聚合速度以及最终得到的涂膜的物性，如果小于上述范围，则聚合速度慢而整体工序时间可能变长，相反，在大于上述范围的情况下，交联反应会因过度反应而失度，涂膜的物性反而可能下降。在上述含量范围内使用上述光聚合引发剂的情况下，能够提高像素部的强度和图案的直进性。
上述光聚合引发剂也可以将光聚合引发助剂组合使用。如果将光聚合引发助剂与上述光聚合引发剂并用，则含有它们的黑色感光性树脂组合物达到更高灵敏度而在形成黑矩阵时提高深部固化，因此优选。
上述光聚合引发助剂可以为了提高光固化效率而使用，可以使用选自由胺系化合物、烷氧基蒽系化合物、噻吨酮系化合物、羧酸以及磺酸化合物组成的组中的一种以上化合物，优选可以选自由羧酸以及磺酸化合物组成的组。
上述光聚合引发助剂优选以每1摩尔光聚合引发剂计通常在10摩尔以下、优选在0.01～5摩尔的范围内使用。在上述范围内使用光聚合引发助剂的情况下，能够提高聚合效率而期待深部固化提高效果。
(D)着色剂
本发明中，着色剂为了呈现黑色而使用，发挥防止像素部以外的部分发生漏光的作用。
上述着色剂可以包含黑色无机颜料和/或黑色有机颜料。例如，上述黑色无机颜料可以使用选自由炭黑、氧化铬、氧化铁和钛黑组成的组中的一种以上，上述黑色有机颜料可以使用选自由内酰胺黑、苝黑、花青黑和苯胺黑组成的组中的一种以上，但不限定于此。
相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量，上述着色剂的含量可以为30～50重量％，在含量为35～45重量％时更为优选。在上述着色剂的含量处于上述范围内的情况下，从能够表现出充分的遮蔽性、即高光学密度(Optical Density；O.D.)且能够实现充分的图案形成方面考虑是优选的。
此外，上述着色剂优选制成颜料的粒径均匀分散的颜料分散液后使用。作为用于使颜料的粒径均匀分散的方法的例子，可以举出添加颜料分散剂而进行分散处理的方法等，根据上述方法，能够获得颜料在溶液中均匀分散的状态的颜料分散液。
上述颜料分散剂是为了颜料的解凝以及维持稳定性而添加的，作为颜料分散剂的具体例，可以举出阳离子系、阴离子系、非离子系、两性系、聚酯系、聚胺系等表面活性剂；包含甲基丙烯酸丁酯(BMA)或甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯(DMAEMA)的丙烯酸酯系分散剂；或公知的其他树脂型的颜料分散剂；等，它们可以各自单独使用或将两种以上组合使用。
相对于上述着色剂1重量份，上述颜料分散剂的含量为大于0且1重量份以下，优选为0.01～0.5重量份。如果以上述的大于0且1重量份以下包含颜料分散剂，则能够得到均匀分散的颜料，因此优选。
(E)热固化剂
本发明中，热固化剂起到促进涂膜的深部固化以及提高机械强度的作用，可以促进小于100℃的低温固化。上述热固化剂优选包含含有硫醇(thiol)基的化合物，上述含有硫醇基的化合物更优选含有3～6官能的硫醇基。
具体而言，上述含有硫醇基的化合物可以包含以下化学式2或以下化学式3所表示的化合物：
[化学式2]
Figure BDA0002941121740000071
上述化学式2中，R3～R6各自独立地可以包含C1～C5的烷基或硫醇基，且R3～R6中的至少3个以上可以包含硫醇基。
优选地，R3为-CH3、
Figure BDA0002941121740000072
R4～R6各自独立地为
Figure BDA0002941121740000073
[化学式3]
Figure BDA0002941121740000081
上述化学式3中，R7～R12各自独立地可以包含C1～C5的烷基或硫醇基，R7～R12中的至少3个以上可以包含硫醇基。
优选地，R7～R12各自独立地为
Figure BDA0002941121740000082
例举一实施例，上述含有硫醇基的化合物可以包括以下化学式4～7所表示的化合物：
[化学式4]
Figure BDA0002941121740000083
[化学式5]
Figure BDA0002941121740000084
[化学式6]
Figure BDA0002941121740000091
[化学式7]
Figure BDA0002941121740000092
相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分总重量，上述热固化剂的含量可以为1～5重量％，在含量为2～4.5重量％时更为优选。在上述热固化剂的含量处于上述范围内的情况下，从通过提高固化度来提高可靠性方面考虑是优选的。
(F)环氧添加剂
本发明的黑色感光性树脂组合物除了上述成分以外在不损害本发明的目的的范围内可以根据本领域的技术人员的需要进一步包含环氧添加剂。
上述环氧添加剂可以作为用于提高深部固化和机械强度的固化剂来使用。
上述环氧添加剂可以举出作为环氧化合物的具体例的双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、其他芳香族系环氧树脂、脂环族系环氧树脂、缩水甘油酯系树脂、缩水甘油胺系树脂、或这些环氧树脂的溴化衍生物、环氧树脂及其溴化衍生物以外的脂肪族、脂环族或芳香族环氧化合物、丁二烯(共)聚合物环氧化物、异戊二烯(共)聚合物环氧化物、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯(共)聚合物、异氰脲酸三缩水甘油酯等。
上述环氧添加剂可以与助固化化合物并用，所述助固化化合物能够与环氧添加剂一起使环氧化合物的环氧基、氧杂环丁烷化合物的氧杂环丁烷骨架开环聚合。上述助固化化合物例如有多元羧酸类、多元羧酸酐类、产酸剂等。上述多元羧酸酐类可利用市售的环氧树脂固化剂。作为市售的上述环氧树脂固化剂的具体例，可以举出ADEKA HARDENER EH-700(商品名，ADEKA工业(株)制造)、RIKACID HH(商品名，新日本理化(株)制造)、MH-700(商品名，新日本理化(株)制造)等。上述例示的环氧添加剂可以单独使用或将两种以上混合使用。
上述环氧添加剂可以在不损害本发明的效果的范围内由本领域的技术人员适当追加使用。比如，相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分100重量份，上述环氧添加剂可以以0～10重量份、优选以0.1～9重量份、更优选以0.1～8重量份使用，但不限定于此。
(G)其他添加剂
本发明的黑色感光性树脂组合物除了上述成分以外在不损害本发明的目的的范围内可以根据本领域技术人员的需要进一步包含其他添加剂。
上述添加剂例如可以包含流平剂等。
作为上述流平剂，可以使用为了更加提高黑色感光性树脂组合物的被膜形成性而市售的表面活性剂，例如，可以举出有机硅系、氟系、酯系、阳离子系、阴离子系、非离子系、两性等表面活性剂等，它们可以各自单独使用，也可以将两种以上组合使用。
上述添加剂可以在不损害本发明的效果的范围内由本领域的技术人员适当追加使用。比如，相对于黑色感光性树脂组合物中固体成分100重量份，上述添加剂可以以0.05～10重量份、优选以0.1～9重量份、更优选以0.1～8重量份使用，但不限定于此。
黑矩阵、滤色器及显示装置
本发明涉及利用上述黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵。
本发明的黑色感光性树脂组合物的制造方法没有特别限定，遵循公知的黑色感光性树脂组合物的制造方法。
例如，可以通过将着色剂添加于溶剂中后添加剩余的组成以及其他添加剂并进行搅拌来获得。此时，上述着色剂可以以使颜料等预先溶解或分散于溶剂或碱溶性树脂而成的漆浆形态来添加。在添加剂为溶液形态的情况下，可以与着色剂一起预先添加于溶剂中。
如此制造的黑色感光性树脂组合物优选可以在显示装置的黑矩阵制造中使用。
本发明还涉及利用上述黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵、包含上述黑矩阵的滤色器，上述滤色器包含形成于基板上的黑矩阵。在利用本发明的黑色感光性树脂组合物的情况下，能够在低温下制造黑矩阵，因此上述基板优选使用具有柔性的柔性基板或者包含有机物层的基板、特别是下部层存在有机物层的基板，上述黑矩阵也可以具有柔性。
利用光刻方法来形成黑矩阵的通常的图案化工序包括如下步骤：
a)在基板上涂布黑色感光性树脂组合物的步骤；
b)将溶剂干燥的前烘步骤；
c)在得到的被膜上隔着光掩模照射活性光线而使曝光部固化的步骤；
d)实施利用碱水溶液将未曝光部溶解的显影工序的步骤；以及
e)实施干燥和后烘的步骤。
上述基板使用玻璃基板或聚合物板，优选使用柔性基板。上述柔性基板是指具有柔性的基板。作为玻璃基板，尤其优选可以使用钠钙玻璃、含钡或锶玻璃、铅玻璃、硅酸铝玻璃、硼硅酸玻璃、硼硅酸钡玻璃或石英等。此外，作为聚合物板，可以举出聚碳酸酯、亚克力、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚硫化物或聚砜等。此外，上述基板可以在一面包含有机物层，上述有机物层只要是OLED中一般使用的有机物质，则可以无限制地使用。
此时，为了获得期望的厚度，可以通过利用辊涂机、旋涂机、狭缝式旋涂机、狭缝涂布机(有时也称为模涂机)、喷涂打印机等涂布装置的湿式涂布方法来实施涂布。
前烘中，利用烘箱、加热板等进行加热来进行。此时，前烘时的加热温度以及加热时间根据所使用的溶剂来适宜选择，例如，以80至小于100℃的温度进行1～30分钟。
此外，前烘后进行的曝光利用曝光机来进行，且通过光掩模进行曝光，从而仅使与图案相对应的部分感光。此时，所照射的光例如可以为可见光线、紫外线、X射线以及电子射线等。
曝光后的碱显影是以将非曝光部分的未被去除的部分的感光性树脂组合物去除为目的进行的，通过该显影而形成期望的图案。利用0.02～0.06重量％KOH碱水溶液在10～50℃、优选在20～40℃的温度内利用显影机或超声波清洗机等来进行。
后烘是为了提高图案化的膜与基板的密合性而实施的，优选通过在80至小于100℃的温度以10～120分钟的条件进行热处理来实现。具体而言，在使用耐热性差的柔性基板或下部层不存在有机物层的情况下，优选在80～100℃的低温进行热处理。后烘与前烘一样利用烘箱、加热板等来进行。
此时，作为黑矩阵的膜厚度，优选为1.0μm～5.0μm，更优选为1.0μm～3.0μm，特别优选为1.0μm～2.0μm。
由本发明的黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵具有改善对于黑矩阵的基材的密合力的效果，因而显示装置的可靠性和耐久性等方面可以具有优异的特性。
此外，本发明提供包含上述滤色器的显示装置和/或显示器。
以下，通过实施例来更加详细地说明本发明。但是，以下实施例用于更加具体地说明本发明，本发明的范围不受以下实施例的限定。以下的实施例可以在本发明的范围内由本领域的技术人员进行适当修改、变更。
合成例1：含有环氧基的粘合剂树脂(A-1)的合成
在具备搅拌机、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗以及氮气导入管的内容积1L的分离型烧瓶中投入甲氧基丁基乙酸酯277g，升温至80℃后，经5小时滴加使3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-9-基丙烯酸酯与3，4-环氧三环[5.2.1.02，6]癸烷-8-基丙烯酸酯的混合物[50∶50(摩尔比)]301g、甲基丙烯酸49g、以及偶氮双二甲基戊腈23g溶解于甲氧基丁基乙酸酯350g而成的混合溶液，然后进行3小时熟化，从而得到粘合剂树脂(A)[固体成分(NV)35.0重量％]。上述粘合剂树脂(A)的酸值(干燥)为69.8KOH mg/g，重均分子量(Mw)为12300，分子度(Mw/Mn)为2.1。
制造例1：黑色颜料分散液(D-1)的制造
将由如下成分构成的组合物与平均粒径大小为0.1mm的刚性研磨介质(二氧化锆珠)以50∶50的重量比率混合并投入后，通过珠磨机将颜料分散4～6小时，从而制造黑色颜料分散液(D-1)，所述组合物的成分如下：作为着色剂的炭黑(P.Bk.7)15.0重量份、作为分散树脂的上述粘合剂树脂(A-1)3重量份(固体成分换算)[固体成分(NV)35.0重量％]、作为分散剂的丙烯酸系高分子分散剂(DISPERBYK-2000)5重量份(固体成分换算)[固体成分(NV)40.0重量％]以及作为溶剂的丙二醇单甲基醚乙酸酯77重量份。
制造例2：黑色颜料分散液(D-2)的制造
将由如下成分构成的组合物与平均粒径大小为0.1mm的刚性研磨介质(二氧化锆珠)以50∶50的重量比率混合并投入后，通过珠磨机将颜料分散4～6小时，从而制造黑色颜料分散液(D-2)，所述组合物的成分如下：作为着色剂的有机黑色颜料(巴斯夫公司，IrgaphorS100CF)15.0重量份、作为分散树脂的上述粘合剂树脂(A-1)3重量份(固体成分换算)[固体成分(NV)35.0重量％]、作为分散剂的丙烯酸系高分子分散剂(DISPERBYK-2000)5重量份(固体成分换算)[固体成分(NV)40.0重量％]以及作为溶剂的丙二醇单甲基醚乙酸酯77重量份。
实施例和比较例的黑色感光性树脂组合物的制造
参照以下表1制造实施例和比较例的黑色感光性树脂组合物。
[表1]
Figure BDA0002941121740000141
(A-1)粘合剂树脂：根据合成例1制造的树脂
(A-2)粘合剂树脂：S-77A(爱敬化学，非环氧树脂)
(B)光聚合性化合物：二季戊四醇六丙烯酸酯
(C)光聚合引发剂：Irgacure OXE-01(巴斯夫公司制造)
(D)着色剂分散液：相对于着色剂分散液总质量，制造例1(D-1)13.7质量％与制造例2(D-2)86.3质量％的混合物
(E-1)热固化剂：化学式4所表示的化合物(TMMP，SC有机化学公司)
[化学式4]
Figure BDA0002941121740000151
(E-2)热固化剂：化学式5所表示的化合物(PEMP，SC有机化学公司)
[化学式5]
Figure BDA0002941121740000152
(E-3)热固化剂：化学式6所表示的化合物(PE1，昭和电工(Showa denko)公司)
[化学式6]
Figure BDA0002941121740000153
(E-4)热固化剂：化学式7所表示的化合物(DPMP，SC有机化学公司)
[化学式7]
Figure BDA0002941121740000161
(E-5)热固化剂：偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile，AIBN试剂(奥德里奇(Aldrich)公司)，不含硫醇基的热固化剂)
(F)环氧添加剂：Celloxide2021P(大赛璐(Daicel)公司)
(G)添加剂(流平剂)：F-554(DIC公司)
试验例：黑色感光性树脂组合物的物性评价
(1)固化膜制作
将5cmX5cm的玻璃基板(康宁公司)利用中性洗涤剂和水清洗后干燥。在上述玻璃基板上利用实施例和比较例的黑色感光性树脂组合物以最终膜厚度成为1.5±0.1μm(由Dektak设备测定)的方式形成涂膜，将上述涂膜以曝光量100mJ/cm2进行曝光，在80℃烘烤60分钟而形成固化膜。
(2)光学密度(O.D.)测定
利用X-rite测定上述(1)中制造的固化膜的光学密度(OD1)，将上述固化膜在100℃浸渍于丙二醇单甲基醚乙酸酯中10分钟后，再次测定光学密度(OD2)，对OD2/OD1进行计算(ΔO.D.)，将其结果示于以下表2中。
(2)反射率测定
利用积分球反射率测定仪(CM-3700D)以SIC模式测定上述(1)中制造的固化膜的反射率(Y1)，将上述固化膜在100℃浸渍于丙二醇单甲基醚乙酸酯中10分钟后，再次测定反射率(Y2)，对Y2/Y1进行计算(Δ反射率)，将其结果示于以下表2中。
(3)颜色变化率测定
利用积分球反射率测定仪(CM-3700D)测定上述(1)中制造的固化膜的颜色变化率，将上述固化膜在100℃浸渍于丙二醇单甲基醚乙酸酯中10分钟后，再次测定颜色变化率(a*2)，对a*2/a*1进行计算(Δ颜色变化率)，将其结果示于以下表2中。
[表2]
Figure BDA0002941121740000171
参照上述表2，对于丙二醇单甲基醚乙酸酯浸渍前后的光学密度变化率、反射率的变化率以及颜色变化率而言，在比较例1～4中表现为0.80以下，而在本发明的实施例1～8中表现为0.90以上。这表明在低温下固化的本发明的固化膜的光学密度、反射率以及颜色的变化得到显著抑制，由此可以确认到，在利用本发明的黑色感光性树脂组合物的情况下，即使在80℃的低温进行固化，也表现出优异的固化度和耐溶剂性。

Claims (13)

1.一种黑色感光性树脂组合物，其特征在于，包含热固化剂，
所述热固化剂包含硫醇系化合物，
利用所述黑色感光性树脂组合物形成的固化膜的厚度为1.5±0.1μm时，并且将所述固化膜的光学密度设为OD1、反射率设为Y1、颜色变化率设为a*1，将使所述固化膜在丙二醇单甲基醚乙酸酯中于100℃浸渍10分钟后的光学密度设为OD2、反射率设为Y2、颜色变化率设为a*2时，OD2/OD1、Y2/Y1以及a*2/a*1均为0.90以上。
2.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，所述黑色感光性树脂组合物进一步包含含有环氧基的粘合剂树脂、光聚合性化合物、光聚合引发剂以及着色剂中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述黑色感光性树脂组合物用于形成柔性基板或包含有机物层的基板上的图案。
4.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，利用所述黑色感光性树脂组合物形成的涂膜在小于100℃的低温进行固化。
5.根据权利要求2所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述含有环氧基的粘合剂树脂包含以下化学式1所表示的化合物：
化学式1
Figure FDA0002941121730000011
所述化学式1中，
R1和R2各自独立地为氢或CH3，
a和b各自独立地为3～20的整数。
6.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述硫醇系化合物包含含有硫醇基的化合物。
7.根据权利要求6所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述含有硫醇基的化合物包含3～6官能的硫醇基。
8.根据权利要求6所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述含有硫醇基的化合物包含以下化学式2或以下化学式3所表示的化合物：
化学式2
Figure FDA0002941121730000021
所述化学式2中，
R3为-CH3、
Figure FDA0002941121730000022
R4～R6各自独立地为
Figure FDA0002941121730000023
化学式3
Figure FDA0002941121730000024
所述化学式3中，
R7～R12各自独立地为
Figure FDA0002941121730000031
9.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述黑色感光性树脂组合物进一步包含(F)环氧添加剂。
10.根据权利要求1所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，所述黑色感光性树脂组合物进一步包含(G)流平剂。
11.根据权利要求2所述的黑色感光性树脂组合物，其特征在于，
相对于所述黑色感光性树脂组合物中总固体成分含量，包含：
所述含有环氧基的粘合剂树脂5～20重量％；
所述光聚合性化合物6～20重量％；
所述光聚合引发剂0.5～5重量％；
所述着色剂30～50重量％；以及
所述热固化剂1～5重量％。
12.一种滤色器，其包含利用权利要求1～11中任一项所述的黑色感光性树脂组合物制造的黑矩阵。
13.一种显示装置，其包含权利要求12所述的滤色器。
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