CN113244894B - 一种复合型水处理剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种复合型水处理剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种复合型水处理剂的制备方法及应用，包括以下步骤：S1：硅藻土的处理，备用；S2：天然有机纤维的处理：将天然有机纤维于去离子水中，再投加辅助剂，超声处理，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，备用；S3：处理剂的制备：将硅藻土放入去离子水中，随即加入天然有机纤维，于室温下超声，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，烘干完毕后，放入至微波发声器中，采用程序升温方式保温，保温完毕后即得复合型水处理剂粉末。本发明的目的是提供一种复合型水处理剂的制备方法及应用，用来解决吸附法在处理高浓度重金属废水时，增强水处理剂的使用效率，减少后期清掏及额外增加设备设施。

Description

一种复合型水处理剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种复合型水处理剂的制备方法及应用。
背景技术
对于含有重金属(锌、铜、锰、铬、镉等)废水，若处理不达标，将会对生态环境造成不可逆的致命性危害。尤其是在冶金、电子加工、石油化工行业，产生的废水往往含有高浓度的重金属，故环保相关单位对该行业内各企业废水治理排放实时严管监察。一般地，对于含重金属废水，常见处理工艺有化学法、吸附法、离子交换法等，具体工艺的选择须根据重金属离子浓度以及废水自身特点综合考量。
对于废水中重金属离子浓度较大的情况，现有处理技术工艺，产采用化学法和吸附法。化学法一般有沉淀法和络合法两种，沉淀法是一定条件下，通过向废水中加入合适的化学药剂或酸/碱，使得其中重金属离子发生化学反应，生成絮状物或沉淀析出，达到去除重金属的目的。络合法是某些重金属离子是以络合态存在于废水中，沉淀法此时几乎无任何去除效果，即在一定条件下，向废水中投加合适的络合剂(重金属捕捉剂)，使其与已络合的重金属重新生成稳定性更强的络合物，从而达到去除重金属的目的。吸附法采用的是物理吸附方式，将重金属从液相转移至固相中，常用的重金属吸附剂有活性炭、改性硅藻土、活性氧化铝、改性壳聚糖等，利用其极大的带电荷比表面积对废水中游离态重金属进行吸附，达到去除目的。
目前，化学法处理高浓度重金属废水，药剂投料量大、易造成水体产生二次污染、处理条件局限性大，从而使得处理运行成本较高；吸附法处理高浓度重金属废水，药剂多采用广撒投加，须定期清掏设备设施，或新添加自动处理设备。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种复合型水处理剂的制备方法及应用，用来解决吸附法在处理高浓度重金属废水时，增强水处理剂的使用效率，减少后期清掏及额外增加设备设施。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种复合型水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：硅藻土的处理：选取硅藻土，加入去离子水中，于室温条件下搅拌均匀，抽滤，得到固体，将固体烘干，备用；
S2：天然有机纤维的处理：将天然有机纤维置于去离子水中，再投加辅助剂，超声处理，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，备用；
S3：处理剂的制备：将S1中经过处理的硅藻土放入至盛有去离子水的容器中，随即加入S2步骤中经过处理的天然有机纤维，于室温下超声，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，烘干完毕后，放入至微波发声器中，采用程序升温方式升温并保温，保温完毕后即得复合型水处理剂粉末。
硅藻土本身具有质轻、比表面积大以及多孔等结构特征，天然有机纤维具有传统吸附材料无法比拟的优点，其具有质地柔软、杂质含量低、可压缩性好、环境友好等特点。通过将硅藻土和天然有机纤维复配，使用时间长，不易损坏，还可以减少使用后的残留，减少产品消耗，且残留能做成饼，便于后续的处理、回收以及利用。
进一步，所述S1步骤中，硅藻土在室温条件下搅拌时间为：1-4H，硅藻土固体的烘烤温度为：50-70℃，烘烤时间为：1-2H，去离子水的质量为硅藻土质量的2-3倍。
通过将硅藻土水洗后，抽滤和烘干后，得到去除杂质的硅藻土，加强硅藻土的吸附性能。
进一步，所述S2步骤中，天然有机纤维为苎麻纤维、竹纤维和丝瓜络纤维中的一种。
苎麻纤维、竹纤维和丝瓜络纤维均为天然中空状的有机纤维，竹纤维纵向有横节，粗细分布很不均匀，纤维表面有无数微细凹槽，横向为不规则的椭圆形、腰圆形等，内有中腔，横截面上布满了大大小小的空隙，具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的吸附性等特性，具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。苎麻纤维内部特殊的超细微孔结构使其具有强劲的吸附能力，其独有的活性空腔导汗纤维结构可以使吸入的汗液渗透到空腔内并快速导出，让它具备了优越的透气性和传热性，吸水多而散湿快，且十分坚韧，强力大而延伸度小，加上不易受霉菌腐蚀和虫蛀，很好地延长了物品的使用寿命。丝瓜络纤维为葫芦科植物丝瓜或粤丝瓜的成熟果实的维管束，它既有弹性，又有网状缝隙，具有良好的吸附性。
进一步，所述S2步骤中，辅助剂为聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁、聚乙二醇中的两种或两种以上。
通过聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁、聚乙二醇中的两者及两种以上的加入，使天然有机纤维便于絮凝沉降，从而得到天然有机纤维的固体。
进一步，所述S2步骤中，超声波的处理条件为：于50℃-60℃超声2H-5H，固体烘烤的条件为：于50℃-70℃烘烤2-4H，去离子水的质量为天然有机纤维质量的3-5倍。
进一步，所述S3步骤中，超声的条件为：于18-23℃的条件下超声2H-5H，固体的烘烤条件为：于50℃-70℃条件下烘烤1-3H，程序升温的条件为：于150℃-200℃，保温3H-7H，去离子水的质量为硅藻土质量的2-4倍。
通过超声处理硅藻土与天然有机纤维，将天然有机纤维与硅藻土充分混合，使硅藻土内填充满天然有机纤维，一方面使硅藻土与天然有机纤维定型，另一方面增大整体的孔径比，增强整体的吸附性能，在通过程序升温的方式，使硅藻土粒子之间的粘结性增强，并将天然有机纤维的孔道进一步疏通，增强其吸附性能。
进一步，所述S3步骤中，硅藻土与天然有机纤维的质量比为：(1-1.5)：(3-6.5)。
本发明还公开了一种复合型水处理剂的应用，包括以下步骤，将复合型水处理剂加工成蜂窝状，固定在固定床上，放置于盛有一定量废水的容器中，持续曝气，废水停留时间1～4H后，得到处理后的废水。
进一步，所述废水为化工企业三氯吡啶醇钠生产废水中含Cu2+废水。
本发明的一种复合型水处理剂的制备方法及应用，具有如下优点：
1.本方案中的水处理剂，可加工成固定形状，根据废水中重金属离子浓度及设备设施的实际情况，合理固定安装即可，操作简单，减少后期清掏及额外增加设备设施；
2.本方案中的水处理剂热稳定性、化学稳定性较佳，在重金属处理过程中，不易造成水体的二次污染；
3.本方案中的水处理剂，制备原材料易得，工艺简单，利于工业化生产；
4.本方案中的水处理剂，具有高性价比，使用量最多可节省为传统矿物吸附材料的70％，废弃物减少，更少的残留，减少产品损耗，残渣成饼，有效回收利用，可生物降解，无固废危害，多价值的回收利用成为可能，在生产时，无致癌性，无尘肺危险，水处理剂的成品稳定高效、具有可压缩性和弹性，不易损坏，更长的使用周期。
具体实施方式
实施例1.水处理剂的制备一
S1：硅藻土的处理：选取100g硅藻土，加入其质量300ml的去离子水中，于室温条件下搅拌1H，搅拌均匀，抽滤，得到固体，将固体于70℃的条件下，烘烤1H，将硅藻土固体烘干，备用；
S2：天然有机纤维的处理；本实施例优选竹纤维，将300g竹纤维置于1000ml去离子水中，搅拌均匀，加入纤维素酶，搅拌8-10min，去除竹纤维表面的枝节，抽滤，得到第一步处理的竹纤维，然后用去离子水清洗干净，自然晾干，将竹纤维通过编织呈中空的管束状，然后将管束状竹纤维置于聚酰胺树脂溶液中，浸泡20min，浸泡完成后，取出晾干，将浸泡后的竹纤维置于苯甲酸钠溶液中，浸泡1H，浸泡完成后，自然晾干，得到预处理的竹纤维，将100g预处理后的竹纤维置于400ml去离子水中，再加入8g聚合氯化铁和12g聚乙二醇，于50℃的条件下，超声5H，超声完成后，离心分离，得到辅助剂处理的竹纤维固体，将固体于50℃的条件下烘烤4H，烘干后，备用；
S3：处理剂的制备：将30g经过S1步骤处理的硅藻土放入100ml去离子水的容器中，加入96g经过S2步骤处理的竹纤维，于18℃的条件下超声5H，超声完成后，离心分离，得到硅藻土包覆的竹纤维固体，将固体于50℃的条件下，烘烤3H，烘干完成后，将固体放入微波发生器中，采用程序升温的方式，于150℃的条件下，保温7H，保温完成后，得到复合型水处理剂粉末。
实施例2，水处理剂的制备二
S1：硅藻土的处理：选取200g硅藻土，加入其质量600ml倍的去离子水中，于室温条件下搅拌2.5H，搅拌均匀，抽滤，得到固体，将固体于60℃的条件下，烘烤1.5H，将硅藻土固体烘干，备用；
S2：天然有机纤维的处理；本实施例优选竹纤维，将300g竹纤维置于1000ml去离子水中，搅拌均匀，加入纤维素酶，搅拌8-10min，去除竹纤维表面的枝节，抽滤，得到第一步处理的竹纤维，然后用去离子水清洗干净，自然晾干，将竹纤维通过编织呈中空的管束状，然后将管束状竹纤维置于聚酰胺树脂溶液中，浸泡20min，浸泡完成后，取出晾干，将浸泡后的竹纤维置于苯甲酸钠溶液中，浸泡1H，浸泡完成后，自然晾干，得到预处理的竹纤维，将150g预处理后的竹纤维置于500ml去离子水中，再加入13.2g聚合氯化铁和16.4g聚乙二醇，于55℃的条件下，超声3.5H，超声完成后，离心分离，得到辅助剂处理的竹纤维固体，将固体于60℃的条件下烘烤3H，烘干后，备用；
S3：处理剂的制备：将50g经过S1步骤处理的硅藻土放入200ml去离子水的容器中，加入160g经过S2步骤处理的竹纤维，于20℃的条件下超声3.5H，超声完成后，离心分离，得到硅藻土包覆的竹纤维固体，将固体于60℃的条件下，烘烤2H，烘干完成后，将固体放入微波发生器中，采用程序升温的方式，于180℃的条件下，保温5H，保温完成后，得到复合型水处理剂粉末。
实施例3，水处理剂的制备三
S1：硅藻土的处理：选取150g硅藻土，加入其质量400ml倍的去离子水中，于室温条件下搅拌1H，搅拌均匀，抽滤，得到固体，将固体于50℃的条件下，烘烤1H，将硅藻土固体烘干，备用；
S2：天然有机纤维的处理；本实施例优选竹纤维，将300g竹纤维置于1000ml去离子水中，搅拌均匀，加入纤维素酶，搅拌8-10min，去除竹纤维表面的枝节，抽滤，得到第一步处理的竹纤维，然后用去离子水清洗干净，自然晾干，将竹纤维通过编织呈中空的管束状，然后将管束状竹纤维置于聚酰胺树脂溶液中，浸泡20min，浸泡完成后，取出晾干，将浸泡后的竹纤维置于苯甲酸钠溶液中，浸泡1H，浸泡完成后，自然晾干，得到预处理的竹纤维，将80g预处理后的竹纤维置于300ml去离子水中，再加入9.6g聚合氯化铁和12.1g聚乙二醇，于60℃的条件下，超声2H，超声完成后，离心分离，得到辅助剂处理的竹纤维固体，将固体于70℃的条件下烘烤2H，烘干后，备用；
S3：处理剂的制备：将32g经过S1步骤处理的硅藻土放入120ml去离子水的容器中，加入100g经过S2步骤处理的竹纤维，于23℃的条件下超声2H，超声完成后，离心分离，得到硅藻土包覆的竹纤维固体，将固体于70℃的条件下，烘烤1H，烘干完成后，将固体放入微波发生器中，采用程序升温的方式，于200℃的条件下，保温3H，保温完成后，得到复合型水处理剂粉末。
选择重庆某有机磷农药化工企业三氯吡啶醇钠生产废水中含Cu2+废水工段做为处理对象，已知该废水Cu2+：(0.5-1.2)＊103mg/L，COD：(1-5)＊105mg/L，NH3-N：≤300mg/L，pH 1-2。取实施例1-3制备出的水处理剂，加工成蜂窝状，固定在固定床上，放置于盛有一定量废水的容器中，持续曝气，废水停留时间1-4h，取出复合型催化剂，连续取不同时期废水试验，试验结果如下表所示：
Figure BDA0003064822340000051
从试验结果可知，经过本方案中的水处理剂处理后，Cu2+含量为4mg/L-15mg/L，去除率为97.00％-99.66％。说明本方案中的水处理剂在处理高浓度重金属废水时，能够大幅度降低废水中Cu2+含量，从而避免使用传统吸附剂处理高浓度废水时，需要广撒投加吸附剂，造成吸附剂使用量大，进而须定期清掏设备设施，或新添加自动处理设备的问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (7)

1.一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：硅藻土的处理：选取硅藻土，加入去离子水中，于室温条件下搅拌均匀，抽滤，得到固体，将固体烘干，备用；S2：天然有机纤维的处理：将预处理的天然有机纤维置于去离子水中，再投加辅助剂，超声处理，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，备用；所述天然有机纤维为竹纤维；所述辅助剂为聚合氯化铁、聚乙二醇；所述竹纤维的预处理方法具体包括，将300g竹纤维置于1000ml去离子水中，搅拌均匀，加入纤维素酶，搅拌8-10min，去除竹纤维表面的枝节，抽滤，得到第一步处理的竹纤维，然后用去离子水清洗干净，自然晾干，将竹纤维通过编织呈中空的管束状，然后将管束状竹纤维置于聚酰胺树脂溶液中，浸泡20min，浸泡完成后，取出晾干，将浸泡后的竹纤维置于苯甲酸钠溶液中，浸泡1 h，浸泡完成后，自然晾干，得到预处理的竹纤维；S3：处理剂的制备：将S1中经过处理的硅藻土放入至盛有去离子水的容器中，随即加入S2步骤中经过处理的天然有机纤维，于室温下超声，超声完成后，离心分离，得到固体，将固体烘干，烘干完毕后，放入至微波发生器中，采用程序升温方式升温并保温，保温完毕后即得复合型水处理剂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，硅藻土在室温条件下搅拌时间为：1-4 h，硅藻土固体的烘干温度为：50-70℃，烘烤时间为：1-2 h，去离子水的质量为硅藻土的2-3倍。
3.根据权利要求2所述的一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中，超声处理条件为：于50 ℃-60 ℃超声2 h-5 h，固体烘干的条件为：于50 ℃-70 ℃烘烤2-4 h，去离子水的质量为天然有机纤维的3-5倍。
4.根据权利要求3所述的一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中，超声的条件为：于18-23℃的条件下超声2 h-5 h，固体的烘干条件为：于50 ℃-70 ℃条件下烘烤1-3 h，程序升温的条件为：于150 ℃-200 ℃，保温3 h-7 h，去离子水的质量为硅藻土的2-4倍。
5.根据权利要求4所述的一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中，硅藻土与天然有机纤维的质量比为：（1-1.5）：（3-6.5）。
6.如权利要求1-5任一所述的复合型水处理剂制备方法制备得到的复合型水处理剂的应用，其特征在于：将复合型水处理剂加工成蜂窝状，固定在固定床上，放置于盛有一定量废水的容器中，持续曝气，废水停留时间1-4 h后，得到处理后的废水。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述废水为化工企业三氯吡啶醇钠生产废水中含Cu2+废水。
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