JP7179867B2 - ポリビニルアルコール系繊維 - Google Patents
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Description
本発明のPVA系繊維を構成するPVA系ポリマーは、ビニルアルコールユニットを主成分とするものであれば特に限定されず、他の構成単位を有していてもかまわない。このような構造単位としては、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン類、アクリル酸及びその塩とアクリル酸メチルなどのアクリル酸エステル、メタクリル酸およびその塩、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸エステル類、アクリルアミド、N-メチルアクリルアミド等のアクリルアミド誘導体、メタクリルアミド、N-メチロールメタクリルアミド等のメタクリルアミド誘導体、N-ビニルピロリドン、N-ビニルホルムアミド、N-ビニルアセトアミド等のN-ビニルアミド類、ポリアルキレンオキシドを側鎖に有するアリルエーテル類、メチルビニルエーテル等のビニルエーテル類、アクリロニトリル等のニトリル類、塩化ビニル等のハロゲン化ビニル、マレイン酸およびその塩またはその無水物やそのエステル等の不飽和ジカルボン酸等がある。このような変性ユニットの導入法は共重合による方法でも、後反応による方法でもよい。
本発明の吸着剤としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限されるものではないが、土壌や河川および工場排水、土木用水等の被処理体に含まれる有害な汚染物質(重金属類)や、臭気物質(例えば、研究施設や工場および処理施設から排出される悪臭成分、体液から発生する悪臭成分、薬剤から発生する悪臭成分等)、有機ハロゲン化合物、その他の不要な有機物質等(例えば、食品・飲料中の雑味成分や濁り成分、着色物や、食品加工・繊維加工工程等から排出される難分解性有機物等)を吸着するものが使用される。
本発明のPVA系繊維は繊維内部に細孔を有しているため、吸着対象物が繊維内部にまで急速に浸透し、対象物との接触面積が大きいことから高い吸着効果が発揮される。また、本発明のPVA系繊維の繊維中のPVAの結晶化度は30~60%である。この範囲の結晶化度を有するPVA系繊維は、適度な親水性を有しているため、PVA部分における処理液の拡散抵抗が小さくPVAに被覆された状態でも吸着剤の性能が損なわれることがない。また、適度な強度を有するとともに、用途に応じて綿状、不織布、織布、紙等、様々な形態への加工が可能になる。一方、PVA系繊維の繊維中のPVAの結晶化度が上記範囲未満であると、処理の際にPVAの溶出や吸着剤の脱落が起こり、処理液の濁度が著しく増加するため取扱性に乏しくなる。また、PVA系繊維の繊維中のPVAの結晶化度が上記範囲を超えると、適度な親水性が損なわれ、処理液の浸透性が悪く吸着性能が損なわれる。
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)150質量部とを、580質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
紡糸性を、以下の評価基準に従って評価した。以上の結果を表1に示す。
乾湿式紡糸の際に、連続した繊維が採取できた:○
乾湿式紡糸の際に、連続した繊維が採取できなかった:×
[結晶化度(Xc)%]
繊維中のPVAの結晶化度の測定は、Perkin Elmer社製Pyris-1型示差走査型熱量計を用いて、繊維の融解エンタルピーを測定した。測定条件は、昇温速度80℃/分で行い、以下の式より重量結晶化度を算出した。なお、標準物質として、インジウムおよび鉛を用いて、融点、融解熱の補正を行った。以上の結果を表1に示す。
Xc(%)=ΔHp/ΔHcal×100
ΔHp:繊維中のPVAの融解熱(J/g)
ΔHobs:繊維の実測融解熱(J/g)
ΔHp=ΔHobs/(PVAの質量/PVA系繊維の質量)
ΔHcal:完全結晶の融解熱(174.5J/g)
流動法BET1点法比表面積測定装置(Quantachrome製Monosorb)を用いて繊維の比表面積を評価した。装置付属の前処理はN2ガス雰囲気下で、室温で30分の脱気を行なった。測定は、サンプルの入ったU字型セルに混合ガス(N230%、He70%)を流し、サンプル室を液体窒素温度(77K)に冷却しサンプルの表面にN2ガスのみ吸着させた。以上の結果を表1に示す。
作製した繊維(約1g)を80℃の真空乾燥機にて24時間乾燥し、絶乾繊維重量を測定した。次に、この繊維を20℃のイオン交換水中に60分間、浸漬させた。次に、この繊維をろ過して取り出し、表面に付着した水滴を、ろ紙を用いて軽く除去した後、浸漬後の繊維重量を測定した。そして、以下の式(1)を用いて、作製した繊維の膨潤度を算出した。以上の結果を表1に示す。
繊維の膨潤度(%)=(浸漬後の繊維重量÷絶乾繊維重量)×100 (1)
吸着性の指標として、水溶性化合物であるメチレンブルーの除去性能(吸着率)を評価した。より具体的には、100ppmのメチレンブルーを含む水溶液500mLに対して1質量%となるように繊維を添加し、30℃にて60分間攪拌した。そして、処理後の液を採取し、分光光度計(HITACHI製、商品名:U-2001 Spectrophotometer)を用いて664nmにおける極大吸収波長を測定し、処理後のメチレンブルーの濃度を算出した。そして、以下の式(2)を用いて、作製した繊維の吸着率を算出した。以上の結果を表1に示す。
メチレンブルーの吸着率(%)=(未処理液のメチレンブルー濃度-処理後のメチレンブルー濃度)÷(未処理液のメチレンブルー濃度)×100 (2)
上述の吸着性評価直後の処理液の上澄みを採取し、濁度計(HACH製 2100Pポータブル濁度計)を用いて濁度(mg/L)を測定した。以上の結果を表1に示す。なお、濁度の値が高いほど、処理液の回収が困難であるため、取扱性に劣ると言える。
上述の方法にて繊維の吸着率を測定した後、繊維中に含有される吸着剤の量と同量の吸着剤を用い、同様の方法にて吸着剤のみでの吸着率を測定した。そして、以下の式(3)を用いて、繊維中の吸着剤における有効活用率を算出した。
有効活用率(%)=(繊維の吸着率)÷(吸着剤の吸着率)×100 (3)
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)300質量部とを、930質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)150質量部とを、580質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ゼオライト(日東粉化工業社製、商品名:SP#600、平均粒子径:2μm)150質量部とを、580質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
吸着性の指標として、陽イオンであるカルシウムイオンの除去性能(吸着率)を評価した。より具体的には、1ppmのカルシウムイオン標準液500mLに対して2質量%となるように繊維を添加し、30℃にて60分間攪拌した。そして、処理後の液を採取し、ICP発光分光分析装置(PerkinElmer製、OPTIMA4300DV)を用いて処理後のカルシウムイオン濃度を測定した。そして、以下の式(4)を用いて、作製した繊維の吸着率を算出した。以上の結果を表1に示す。
カルシウムイオンの吸着率(%)=(未処理液のカルシウムイオン濃度-処理後のカルシウムイオン濃度)÷(未処理液のカルシウムイオン濃度)×100 (4)
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、活性炭((株)クラレ製、商品名:クラレコールYP-50F、平均粒子径:6μm)150質量部とを、580質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
吸着性の指標として、水溶性化合物であるメチレンブルーの除去性能(吸着率)を評価した。より具体的には、600ppmのメチレンブルーを含む水溶液500mLに対して0.25質量%となるように繊維を添加し、30℃にて60分間攪拌した。そして、処理後の液を採取し、分光光度計(HITACHI製、商品名:U-2001 Spectrophotometer)を用いて664nmにおける極大吸収波長を測定し、処理後のメチレンブルーの濃度を算出した。そして、上述の式(2)を用いて、作製した繊維の吸着率を算出した。以上の結果を表1に示す。
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)50質量部とを、350質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
PVA系繊維の作製において、ベントナイトの添加量を20質量部にし、全延伸倍率を10倍にしたこと以外は、上述の実施例1と同様にして、PVA系繊維を作製した。
PVA系繊維の作製において、ベントナイトの添加量を550質量部にしたこと以外は、上述の実施例1と同様にして、乾湿式紡糸を行った。
平均重合度1700、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-117)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)300質量部とを、930質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
上述の実施例1と同様にして、ベントナイト100質量部(粉体)の比表面積評価、吸着性評価、濁度の測定、及び有効活用率の測定を行った。以上の結果を表1に示す。
<PVA系繊維の作製>
平均重合度2400、けん化度98.0モル%のPVA((株)クラレ製、商品名:PVA-124)100質量部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製、商品名:クニピアF、平均粒子径:1μm)150質量部とを、930質量部のDMSO中に分散させ、105℃の窒素雰囲気下にて、PVAを加熱溶解し、紡糸原液を作製した。
上述の比較例5と同様にして紡糸原液を作製した。繊維径3μmの繊維を作製するため、得られた原液を孔径0.06mm、ホール数40のノズルを通して、5℃のメタノール/DMSO(質量比:メタノール/DMSO=70/30)よりなる固化浴中に乾湿式紡糸した。しかし、繊維径が5μmよりも小さいため、固化糸の強度は非常に弱く、工程性も悪いため、巻き取りも不可であった。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系ポリマーと吸着剤とを含むポリビニルアルコール系繊維であって、
前記ポリビニルアルコール系ポリマー100質量部に対して、前記吸着剤の割合が30~500質量部であり、
前記ポリビニルアルコール系繊維中のポリビニルアルコールの結晶化度が30~60%であり、
繊維径が5~1000μmであるとともに、比表面積が10~2000m2/gであり、
繊維膨潤度が150~600%である
ことを特徴とするポリビニルアルコール系繊維。 - 前記吸着剤の有効活用率が50~100%であることを特徴とする請求項1に記載のポリビニルアルコール系繊維。
- 前記吸着剤が層状ケイ酸塩、多孔質炭素材料、及びアルミノケイ酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のポリビニルアルコール系繊維。
- 前記吸着剤の平均粒子径が0.1~100μmであることを特徴とする請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系繊維。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系繊維を少なくとも一部に含む繊維構造体。
- 被処理体中に含まれる被吸着物が吸着する吸着体であることを特徴とする請求項5に記載の繊維構造体。
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