CN113235226A - 一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法，将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，干燥，制得碲化镉量子点；随后将制得的碲化镉量子点，与纳米二氧化钛和聚吡咯加入有机溶剂A中制得壳层纺丝液；同时将聚氨酯树脂加入有机溶剂B制得芯层纺丝液；最后利用壳层纺丝液与芯层纺丝液，同轴电纺制得纳米纤维膜，干燥后即得。本发明通过纳米二氧化钛光催化剂和碲化镉量子点协同作用吸收紫外线，并将能量转化为电子迁移能由聚吡咯导出，能够极大的释放和稀释紫外光能，使其不能造成聚氨酯中C‑N键和C‑O键的断裂，壳层作为光催化和电子迁移层与聚合物芯层分离，由外部壳层保护内部芯层从而使得纤维膜的耐紫外光氧老化性能显著。

Description

一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
290nm-400nm范围内的紫外线的能量与C-C键、C-O键和C-Cl键相匹配，对这些化学键可能具有破坏作用。C-H键的键能很高，它的断裂可能需要更高的能量。光化学过程中分子以量子化的吸收方式吸收辐射能量，仅表现为吸收或者是拒绝一个单光子的能量，因此这一方式对材料吸收辐照能量的波长有所限制。通常紫外线辐照对材料的光老化影响最大。在紫外光区域，聚氨酯分子吸收特定的波长的紫外线而发生断键或链交联。聚氨酯分子在紫外线辐照下被认为存在两种降解，生成一些生色物质使得材料变色或者发生Photo-Fries重排。分子链中C-N键的断裂和C-O键的断裂导致分子量减小，材料的强度也随之降低。在聚氨酯材料服役性能评估中，紫外线对聚氨酯材料的较大影响使得紫外线辐照一直成为聚氨酯老化研究中的重点。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法，该纳米纤维膜具有良好耐紫外线特性，在极端紫外光照射下仍能长久保持较好强度。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将步骤(1)制得的碲化镉量子点，与纳米二氧化钛和聚吡咯加入有机溶剂A中制得壳层纺丝液；
(3)将聚氨酯树脂加入有机溶剂B制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)得到的壳层纺丝液与步骤(3)得到的芯层纺丝液，同轴电纺制得纳米纤维膜，干燥后即得。
优选地，步骤(1)中，干燥的温度控制在50～60℃，优选为58℃。
具体地，步骤(2)中，所述的纳米二氧化钛为锐钛型纳米二氧化钛或金红石型纳米二氧化钛；选自TTP-A10，TTP-A12，TTP-A16，TTP-R60S，TTP-R20，TTP-R20T，TTP-R30中的任意一种，优选为TTP-R20。
具体地，步骤(2)中，所述的有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，优选为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，步骤(2)中，纳米二氧化钛、碲化镉量子点、聚吡咯和有机溶剂A的用量比为(0.2-0.3g):(0.05-0.13g):(1-3g):100ml，优选为0.25g:0.09g:2.7g:100ml。
具体地，步骤(3)中，所述的聚氨酯树脂为德国
Figure BDA0003057792820000022
、德国
Figure BDA0003057792820000023
、或美国
Figure BDA0003057792820000024
D91T80中的任意一种，优选为德国
Figure BDA0003057792820000025
。
具体地，步骤(3)中，所述的有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃按照体积比1:1-1:3混合而成，优选为1:2。
优选地，步骤(3)中，所述聚氨酯树脂和有机溶剂B的用量比为(10-20g):100ml，优选为18g:100ml。
优选地，步骤(4)中，同轴电纺条件为芯层纺丝液流速0.5-0.8ml/h，优选为0.7ml/h；壳层纺丝液流速1.0-1.2ml/h，优选为1.1ml/h；电压为20-25kV，优选为22kV；针头到收集器距离为15-18cm，优选为16cm。
进一步地，上述制备方法制备得到的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜也在本发明的保护范围中。
有益效果：
1、本发明通过纳米二氧化钛光催化剂和碲化镉量子点协同作用吸收紫外线，并将能量转化为电子迁移能由聚吡咯导出，能够极大的释放和稀释紫外光能，使其不能造成聚氨酯中C-N键和C-O键的断裂：
Figure BDA0003057792820000021
2、本发明采用同轴电纺制得芯壳纳米纤维，通过壳层吸收紫外线保护芯层的聚氨酯不发生变化，避免了混合电纺导致二氧化钛、碲化镉量子点和聚吡咯与聚氨酯共混后吸收的紫外线直接导致电子跃迁，聚氨酯的C-N键和C-O键断裂，也就是说，壳层作为光催化和电子迁移层与聚合物芯层分离，由外部壳层保护内部芯层从而使得纤维膜的耐紫外光氧老化性能显著，在极端紫外光照射下仍能长久保持较好强度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是实施例1所制得的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明方案进行描述。
以下实施例中：
碲化镉量子点溶液制备方法：将200mg NaBH4溶于10ml水中，加入79.75mg碲粉，充分混合，在高纯N2保护下，室温搅拌10h直至生成透明深红色NaHTe溶液。将22.84mg CdCl2溶于50ml水中，在高纯N2保护下，室温搅拌1h后，加入26μl巯基丙酸，随后逐滴加入40g/LNaOH溶液调节pH值至9.0。对得到的澄清溶液继续采用高纯N2鼓泡30min，确保溶液无氧，然后在搅拌下缓慢加入已经制备好的NaHTe溶液，得到棕黄色的巯基丙酸表面修饰的碲化镉量子点水溶液。将该溶液回流24h后蒸馏水渗析5h除去过剩的巯基丙酸，最终得到碲化镉量子点溶液。
聚吡咯制备方法：取1.069g木质素磺酸钠和100ml蒸馏水放入三口烧瓶中充分搅拌混合，将之置于冰水浴中搅拌10min后，缓慢地注入2ml吡咯单体，搅拌50min，使之混合均匀。取9.437g FeCl3·6H2O与100ml蒸馏水混合溶解，放入冰水浴中冷却后置于恒压滴液漏斗中，以缓慢的速度逐滴加入到三口烧瓶，反应15h，停止搅拌。将所有产物进行抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液为无色，并将产物在60℃下干燥24h，得到聚吡咯的黑色粉末。
实施例1
本实施例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，58℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.25g纳米二氧化钛TTP-R20、0.09g碲化镉量子点和2.7g聚吡咯加入100mlN-甲基吡咯烷酮中制得壳层纺丝液；
(3)将18g德国
Figure BDA0003057792820000041
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)制得的壳层纺丝液和步骤(3)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.7ml/h，壳层纺丝液流速1.1ml/h，电压22kV，针头到收集器距离为16cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜A，其扫描电镜照片如图1所示。由图1可知，获得的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维的直径大约为200nm，同时纤维表面粗糙，这是纤维壳层形成时溶剂不均匀挥发造成的。另外还有一些10-20nm的细纤维，这是电压作用下，纺丝液射流被劈裂形成的，对粗纤维有交联作用，能够赋予纳米纤维膜更好的强度和弹性。
实施例2
本实施例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，50℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.2g纳米二氧化钛TTP-A16、0.05g碲化镉量子点和1.0g聚吡咯加入100mlN,N-二甲基甲酰胺中制得壳层纺丝液；
(3)将10g德国
Figure BDA0003057792820000042
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:1的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)制得的壳层纺丝液和步骤(3)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.5ml/h，壳层纺丝液流速1.0ml/h，电压20kV，针头到收集器距离为15cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜B。
实施例3
本实施例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，60℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.3g纳米二氧化钛TTP-R30、0.13g碲化镉量子点和3g聚吡咯加入100ml N-甲基吡咯烷酮中制得壳层纺丝液；
(3)将20g美国
Figure BDA0003057792820000043
D91T80聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:3的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)制得的壳层纺丝液和步骤(3)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.8ml/h，壳层纺丝液流速1.2ml/h，电压25kV，针头到收集器距离为18cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜C。
对比例1
本对比例耐紫外光氧老化聚氨酯膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，58℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.25g纳米二氧化钛TTP-R20、0.09g碲化镉量子点和2.7g聚吡咯加入100mlN-甲基吡咯烷酮中制得成膜液A；
(3)将18g德国
Figure BDA0003057792820000051
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得成膜液B；
(4)将63ml步骤(2)制得的成膜液A和99ml步骤(3)制得的成膜液B充分混合，流延成膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯膜D。
对比例2
本对比例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，58℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.25g纳米二氧化钛TTP-R20、0.09g碲化镉量子点和2.7g聚吡咯加入100mlN-甲基吡咯烷酮中制得纺丝液A；
(3)将18g德国
Figure BDA0003057792820000052
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得纺丝液B；
(4)将63ml步骤(2)制得的纺丝液A和99ml步骤(3)制得的纺丝液B充分混合，静电纺丝，纺丝液流速0.8ml/h，电压22kV，针头到收集器距离为16cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜E。
对比例3
本对比例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将0.25g纳米二氧化钛TTP-R20和2.7g聚吡咯加入100ml N-甲基吡咯烷酮中制得壳层纺丝液；
(2)将18g德国
Figure BDA0003057792820000061
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(3)利用步骤(1)制得的壳层纺丝液和步骤(2)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.7ml/h，壳层纺丝液流速1.1ml/h，电压22kV，针头到收集器距离为16cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜F。
对比例4
本对比例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，58℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.09g碲化镉量子点和2.7g聚吡咯加入100ml N-甲基吡咯烷酮中制得壳层纺丝液；
(3)将18g德国
Figure BDA0003057792820000062
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)制得的壳层纺丝液和步骤(3)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.7ml/h，壳层纺丝液流速1.1ml/h，电压22kV，针头到收集器距离为16cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜G。
对比例5
本对比例耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜具体通过如下步骤制备得到：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，58℃干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将0.25g纳米二氧化钛TTP-R20和0.09g碲化镉量子点加入100ml N-甲基吡咯烷酮中制得壳层纺丝液；
(3)将18g德国
Figure BDA0003057792820000063
聚氨酯树脂加入100ml N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比1:2的混合溶剂中制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)制得的壳层纺丝液和步骤(3)制得的芯层纺丝液，同轴电纺，芯层纺丝液流速0.7ml/h，壳层纺丝液流速1.1ml/h，电压22kV，针头到收集器距离为16cm，制得纳米纤维膜，干燥，得到耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜H。
耐紫外光氧老化力学性能测试
实施例1-3和对比例1-5的膜材料样品分别置于1200μW/cm2和600μW/cm2紫外光持续照射，通入干燥洁净的空气，间隔一定时间取出样品进行力学性能测试。
用日本Kato-Tech公司KES-G1型多功能拉伸试验仪对上述材料进行单轴拉伸测试，试样尺寸6cm×0.5cm，夹持距离4cm，拉伸速率0.05cm/s，每组3个平行样，结果取平均值。样品的力学性能测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003057792820000071
Figure BDA0003057792820000081
根据表1可知，本发明实施例制得的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜样品最大拉伸强度在1200μW/cm2强紫外照射3d后，拉伸强度仅降低了3.90-4.54％，照射5d后，拉伸强度降低了14.15-17.51％；在600μW/cm2弱紫外照射3d后，拉伸强度降低了2.63-4.49％，照射5d后，拉伸强度降低了9.48-11.17％。对比例制备的聚氨酯膜，在相当紫外照射强度和照射时间下，拉伸强度降低程度更加显著，说明与对比例制备的聚氨酯膜相比，本发明实施例制备的聚氨酯膜更加耐受紫外光氧老化。对比例1和对比例2制备的聚氨酯膜采用了混合相，纳米二氧化钛和碲化镉量子点吸收紫外线后产生的电子跃迁能直接导致了聚氨酯C-N键和C-O键的断裂，而实施例材料将聚氨酯纤维和吸收保护层分离开对于抵御紫外线更加有利。对比例3、对比例4分别缺少纳米二氧化钛和碲化镉量子点，其耐紫外光氧老化效果不如实施例主要是由于不具有协同效果，不能很好地将电子跃迁能转移出去导致的。对比例5聚氨酯膜缺乏聚吡咯不能形成稳定的聚氨酯纤维保护层，且无法形成连续的电子传递链，导致效果不佳。
本发明提供了一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碲化镉量子点溶液过滤，水洗，干燥，制得碲化镉量子点；
(2)将步骤(1)制得的碲化镉量子点，与纳米二氧化钛和聚吡咯加入有机溶剂A中制得壳层纺丝液；
(3)将聚氨酯树脂加入有机溶剂B制得芯层纺丝液；
(4)利用步骤(2)得到的壳层纺丝液与步骤(3)得到的芯层纺丝液，同轴电纺制得纳米纤维膜，干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥的温度控制在50～60℃。
3.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的纳米二氧化钛为锐钛型纳米二氧化钛或金红石型纳米二氧化钛；选自TTP-A10，TTP-A12，TTP-A16，TTP-R60S，TTP-R20，TTP-R20T，TTP-R30中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米二氧化钛、碲化镉量子点、聚吡咯和有机溶剂A的用量比为(0.2-0.3g):(0.05-0.13g):(1-3g):100ml。
6.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的聚氨酯树脂为德国
Figure FDA0003057792810000011
9095AU、德国
Figure FDA0003057792810000012
9370AU、或美国
Figure FDA0003057792810000013
D91T80中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃按照体积比1:1-1:3混合而成。
8.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述聚氨酯树脂和有机溶剂B的用量比为(10-20g):100ml。
9.根据权利要求1所述的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，同轴电纺条件为芯层纺丝液流速0.5-0.8ml/h，壳层纺丝液流速1.0-1.2ml/h，电压为20-25kV，针头到收集器距离为15-18cm。
10.权利要求1～9中任意一项制备方法制备得到的耐紫外光氧老化聚氨酯纳米纤维膜。
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