CN113683077B - 一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒 - Google Patents

一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒。本发明的油溶性碳量子点的制备方法包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和三乙烯四胺分散在有机溶剂中，再加入表面活性剂，进行溶剂热反应，即得油溶性碳量子点。本发明的油溶性碳量子点对UVA和UVB均具有优异的吸收效果，且其光稳定性和热稳定性好、生物毒性低、与基体树脂的相容性好、制备方法简单、生产成本低，可以广泛用于防晒衣、防晒伞、抗老化涂料等防晒抗老化产品。

Description

一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒。
背景技术
紫外线(UV)辐射会导致人体皮肤变得黝黑和出现红斑，严重的甚至还会引起黑色素瘤和DNA损伤，从而可能诱发皮肤癌。紫外线会对人体造成伤害的主要是紫外线A(UVA：波长320nm～400nm)和紫外线B(UVB：波长230nm～320nm)这两部分。据世界卫生组织报告，长期暴露在紫外线辐射下的人容易出现非黑色素瘤和黑色素瘤皮肤癌。因此，研究开发高效便捷的防晒产品(例如：防晒衣、防晒伞和防晒面罩等)具有十分重要的意义。
目前，市面上的防晒产品一般是由添加有紫外吸收剂的树脂经过拉伸编织或者热压成膜制成，使用的紫外吸收剂主要包括化学吸收剂、物理屏蔽剂和天然类紫外吸收剂这三类。化学吸收剂(例如：二苯甲酮类、苯并***类等)具有一定的毒性，被禁止或严格限量用于接触人体和食品的工业品，应用受到很大限制，此外，这类紫外吸收剂经过紫外线的长时间辐射极易被破坏，最终会导致产品的紫外吸收效率显著下降。物理屏蔽剂对UV的屏蔽作用很强，但存在成本高昂、与基体树脂的相容性较差、具有潜在毒性、可见光透过率较低等一系列问题，阻碍了其商业化应用。天然类紫外吸收剂是从植物中提取得到，安全环保，但由于其在植物中的含量很少，提纯难度较高，难以进行规模化生产，无法广泛推广应用。综上可知，现有的三大类紫外吸收剂都存在明显的缺陷，难以大规模推广应用。
因此，亟需开发一种紫外吸收效果好、成本低、生物毒性低的紫外吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油溶性碳量子点及其制备方法和由其制备的防紫外母粒。
本发明所采取的技术方案是：
一种油溶性碳量子点的制备方法包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和三乙烯四胺分散在有机溶剂中，再加入表面活性剂，进行溶剂热反应，即得油溶性碳量子点。
优选的，一种油溶性碳量子点的制备方法包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和三乙烯四胺分散在有机溶剂中，再加入表面活性剂，进行溶剂热反应，自然冷却至室温，进行微孔过滤，取滤液用二甲苯进行洗涤，离心，取有机层用甲醇进行透析，再进行旋蒸浓缩和冷冻干燥，即得油溶性碳量子点。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、三乙烯四胺的摩尔比为1:1.2～1:1.7。
优选的，所述溶剂热反应在200℃～240℃下进行，反应时间为6h～10h。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂为甘氨胆酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁酸二辛酯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、聚山梨酯中的至少一种。
一种油溶性碳量子点，其由上述方法制备得到。
一种防紫外母粒，其组成包括聚酰胺(PA)和上述油溶性碳量子点。
优选的，所述防紫外母粒中油溶性碳量子点的质量百分含量为0.1％～10％。
上述防紫外母粒的制备方法包括以下步骤：
1)将己二酸的甲醇溶液和己二胺的甲醇溶液混合，进行搅拌，再进行回流反应，再加入油溶性碳量子点，进行搅拌，再调节反应液的pH至7～8，冷却，结晶，分离，得到具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂；
2)将具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂成膜和造粒，即得防紫外母粒。
优选的，步骤1)所述己二酸、己二胺的摩尔比为1:1.0～1:1.5。
一种防紫外薄膜，其组成包括聚酰胺和上述油溶性碳量子点。
优选的，所述防紫外薄膜中油溶性碳量子点的质量百分含量为0.1％～10％。
上述防紫外薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)将己二酸的甲醇溶液和己二胺的甲醇溶液混合，进行搅拌，再进行回流反应，再加入油溶性碳量子点，进行搅拌，再调节反应液的pH至7～8，冷却，结晶，分离，得到具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂；
2)将具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂成膜，即得防紫外薄膜。
优选的，步骤1)所述己二酸、己二胺的摩尔比为1:1.0～1:1.5。
本发明的有益效果是：本发明的油溶性碳量子点对UVA和UVB均具有优异的吸收效果，且其光稳定性和热稳定性好、生物毒性低、与基体树脂的相容性好、制备方法简单、生产成本低，可以广泛用于防晒衣、防晒伞、抗老化涂料等防晒抗老化产品。
附图说明
图1为实施例1的油溶性碳量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图2为实施例1的油溶性碳量子点的TEM图。
图3为实施例1的油溶性碳量子点的HRTEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种油溶性碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.4564g的甲基丙烯酸甲酯和1g的三乙烯四胺分散在20mL的二甲苯中，再加入0.6g的甘氨胆酸钠，超声5min，再将反应混合物转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，220℃反应8h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的微孔过滤器过滤，取滤液用二甲苯进行洗涤，离心，取有机层用甲醇进行透析，再旋蒸浓缩和冷冻干燥，即得油溶性碳量子点。
性能测试：
本实施例制备的油溶性碳量子点的紫外-可见吸收光谱图如图1所示，透射电镜(TEM)图如图2所示，高分辨率透射电镜(HRTEM)如图3所示。
由图1可知：本实施例的油溶性碳量子点在波长200nm～400nm的范围内，即UVA和UVB区域均有明显的吸收，吸收峰Ⅰ：λmax≈300nm，透光率约为5％，吸收峰Ⅱ：λmax≈386nm，透光率约为7％，说明本实施例的油溶性碳量子点可以实现对波长200nm～400nm的紫外线的完全吸收。
由图2和图3可知：本实施例制备的油溶性碳量子点接近圆形，分散均匀，粒径分布范围较窄，平均在3.6nm左右，晶格间距为0.25nm。
实施例2：
一种油溶性碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.4564g的甲基丙烯酸甲酯和1g的三乙烯四胺分散在20mL的二甲苯中，再加入0.6g的十二烷基硫酸钠，超声5min，再将反应混合物转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，220℃反应8h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的微孔过滤器过滤，取滤液用二甲苯进行洗涤，离心，取有机层用甲醇进行透析，再旋蒸浓缩和冷冻干燥，即得油溶性碳量子点。
性能测试：
经测试，本实施例的油溶性碳量子点在波长200nm～400nm的范围内均有明显的吸收，吸收峰Ⅰ：λmax≈300nm，透光率约为5％，吸收峰Ⅱ：λmax≈386nm，透光率约为7％，油溶性碳量子点接近圆形，分散均匀，粒径分布范围较窄，平均在3.6nm左右，晶格间距为0.25nm。
实施例3：
一种油溶性碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.4564g的甲基丙烯酸甲酯和1g的三乙烯四胺分散在20mL的二甲苯中，再加入0.6g的二丁酸二辛酯磺酸钠，超声5min，再将反应混合物转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，220℃反应8h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的微孔过滤器过滤，取滤液用二甲苯进行洗涤，离心，取有机层用甲醇进行透析，再旋蒸浓缩和冷冻干燥，即得油溶性碳量子点。
性能测试：
经测试，本实施例的油溶性碳量子点在波长200nm～400nm的范围内均有明显的吸收，吸收峰Ⅰ：λmax≈300nm，透光率约为5％，吸收峰Ⅱ：λmax≈386nm，透光率约为7％，油溶性碳量子点接近圆形，分散均匀，粒径分布范围较窄，平均在3.6nm左右，晶格间距为0.25nm。对比例：
一种碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.4564g的甲基丙烯酸甲酯和1g的三乙烯四胺分散在20mL的二甲苯中，超声5min，再将反应混合物转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，220℃反应8h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的微孔过滤器过滤，取滤液用二甲苯进行洗涤，离心，取有机层用甲醇进行透析，再旋蒸浓缩和冷冻干燥，即得碳量子点。
实施例4：
一种防紫外母粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将2000mL质量分数20％的己二酸的甲醇溶液和2000mL质量分数50％的己二胺的甲醇溶液混合，60℃回流反应，配制5组这样的反应液，再分别加入0g实施例1的油溶性碳量子点、1g实施例1的油溶性碳量子点、6g实施例1的油溶性碳量子点、9g实施例1的油溶性碳量子点和9g对比例的碳量子点，进行搅拌，再调节反应液的pH至7.3，冷却，结晶，分离，得到具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂；
2)将具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂成膜和造粒，分别得到纯PA母粒和防紫外母粒1～4。
性能测试：
纯PA母粒和防紫外母粒1～4的性能测试结果如下表所示：
表1纯PA母粒和防紫外母粒1～4的性能测试结果
Figure BDA0003196901160000041
Figure BDA0003196901160000051
注：
断裂强度和断裂伸长率：将母粒制成大小规格为3mm×3mm的样条后再进行测试；
紫外吸收效率：将母粒制成1mm厚的薄膜后再采用太阳光辐射光谱仪进行测试；
老化在老化箱中进行，选用波长范围为200nm～800nm的光进行照射。
由表1可知：对比纯PA母粒，掺入碳量子点的母粒的拉伸性能和抗紫外性能均大大增强，且掺入实施例1的油溶性碳量子点(属于经过表面活性剂修饰的碳量子点)的母粒的拉伸性能和抗紫外性能最佳，说明表面活性剂的加入不仅可以保护碳量子点，提高其光稳定性和热稳定性，同时还可以增长碳量子点的表面基团，使碳量子点能够牢牢镶嵌在PA中，减少迁移率，增强复合材料紫外吸收效率的稳定性，制得的母粒不仅拥有高效的紫外吸收效率，还拥有优异的稳定性。
实施例5：
一种防紫外母粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将2000mL质量分数20％的己二酸的甲醇溶液和2000mL质量分数50％的己二胺的甲醇溶液混合，60℃回流反应，配制3组这样的反应液，再分别加入1g实施例2的油溶性碳量子点、6g实施例2的油溶性碳量子点和9g实施例2的油溶性碳量子点，进行搅拌，再调节反应液的pH至7.3，冷却，结晶，分离，得到具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂；
2)将具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂成膜和造粒，分别得到防紫外母粒5～7。
性能测试：
防紫外母粒5～7的性能测试结果如下表所示：
表2防紫外母粒5～7的性能测试结果
Figure BDA0003196901160000061
由表2可知：对比纯PA母粒，掺入实施例2的油溶性碳量子点的母粒的拉伸性能和抗紫外性能均大大增强，且随着实施例2的油溶性碳量子点的添加量增加效果愈加显著。
实施例6：
一种防紫外母粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将2000mL质量分数20％的己二酸的甲醇溶液和2000mL质量分数50％的己二胺的甲醇溶液混合，60℃回流反应，配制3组这样的反应液，再分别加入1g实施例3的油溶性碳量子点、6g实施例3的油溶性碳量子点和9g实施例3的油溶性碳量子点，进行搅拌，再调节反应液的pH至7.3，冷却，结晶，分离，得到具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂；
2)将具有抗紫外线功能的聚酰胺树脂成膜和造粒，分别得到防紫外母粒8～10。
性能测试：
防紫外母粒8～10的性能测试结果如下表所示：
表3防紫外母粒8～10的性能测试结果
Figure BDA0003196901160000062
Figure BDA0003196901160000071
由表3可知：对比纯PA母粒，掺入实施例2的油溶性碳量子点的母粒的拉伸性能和抗紫外性能均大大增强，且随着实施例2的油溶性碳量子点的添加量增加效果愈加显著。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种油溶性碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和三乙烯四胺分散在有机溶剂中，再加入表面活性剂，进行溶剂热反应，即得油溶性碳量子点；所述甲基丙烯酸甲酯、三乙烯四胺的摩尔比为1:1.2～1:1.7；所述溶剂热反应在200℃～240℃下进行，反应时间为6h～10h；所述表面活性剂为甘氨胆酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的油溶性碳量子点的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
3.一种油溶性碳量子点，其特征在于，其由权利要求1或2所述的方法制备得到。
4.一种防紫外母粒，其特征在于，其组成包括聚酰胺和权利要求3所述的油溶性碳量子点。
5.根据权利要求4所述的防紫外母粒，其特征在于：所述防紫外母粒中油溶性碳量子点的质量百分含量为0.1%～10%。
6.一种防紫外薄膜，其特征在于，其组成包括聚酰胺和权利要求3所述的油溶性碳量子点。
7.根据权利要求6所述的防紫外薄膜，其特征在于：所述防紫外薄膜中油溶性碳量子点的质量百分含量为0.1%～10%。
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