CN108080644B - 一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，属于金属基复合材料领域。该方法步骤为：(1)将金属粉末与部分增强相的混合粉末进行球磨处理；至金属粉末中的晶粒全部达到超细晶之前停止球磨；(2)向经步骤(1)球磨后的粉末中加入剩余的增强相，继续球磨，至增强相被完全分散开时停止球磨；(3)将经步骤(2)球磨后的粉末采用粉末冶金烧结工艺处理后，即获得所述高强韧化金属基复合材料。本发明通过分步添加增强相，使增强相在基体中有序分布。利用增强相对基体的晶粒细化作用调控晶粒分布，形成粗细晶梯度分级结构，从而实现材料的强韧化。该方法不仅可简化工艺流程，而且能同时提高材料的强塑性。

Description

一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体涉及一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
金属基复合材料是以金属或合金作为连续相，向其中添加陶瓷颗粒、纤维以及碳纳米管等高性能增强相而形成的固相材料，具有高强高模、抗磨损、耐疲劳等特性。在航空航天、核工业、交通运输以及国防领域应用前景广阔。
基体合金的晶粒为超细晶时，金属基复合材料的强度会大幅提升，然而这会以材料塑性的极大损失为代价。特别是以纳米颗粒等作为增强相时，具有更好的增强效果(N.Chawla等，Mechanical behavior of particle reinforced metal matrixcomposites，Advanced Engineering Materials，2001年，3卷，357–370页)。但常规的冶金技术方法难以将纳米增强相均匀分散在基体中，而采用化学或物理方法合成的纳米增强金属基复合材料，成本和产能很难满足工业应用的需求。因此，高能球磨法成为分散纳米增强相的主要方法，但高能球磨会使基体中形成大量超细晶甚至纳米晶。虽然材料强度得到了提高，但由于超细晶以及纳米晶结构较低的位错容纳能力，材料的延伸率会急剧降低甚至消失。此外，超细晶结构复合材料还存在变形协调能力不足而导致材料过早发生局部变形而使强度下降的现象(I.Mobasherpour等，Effect of nano-size Al2O3reinforcement onthe mechanical behavior of synthesis 7075aluminum alloy composites bymechanical alloying，Materials Chemistry and Physics，Materials Chemistry andPhysics，2013年，138卷，535-541页)。
为此，人们引入了分级结构的思想，将未经过球磨的粗晶铝粉机械混合入球磨后的复合材料粉末中，试图用粗晶的位错容纳能力以及变形协调能力来提高材料的延伸率(R.G.Vogt等，Cryomilled aluminum alloy and boron carbide nano-composite plate，Journal of Materials Processing Technology，2009年，209卷，5046-5053页；Z.Zhang等，Mechanical behavior of ultrafine-grained Al composites reinforced with B4Cnanoparticles，Scripta Materialia，2011年，65卷，652-655页)，但所取得的效果有限，以损失一定强度为代价获得了有限的延伸率。其原因在于超细晶晶粒与粗晶晶粒尺寸差异过大，而且增强相完全分布于超细晶结构的基体中，在变形过程中超细晶区域过早形成应力集中，而随机分布的粗晶对应力集中的松弛作用以及阻止裂纹扩展的能力有限，难以阻止局域变形造成的失稳。另外，添加粗粉的步骤增加了工艺流程，不利于高效制备。
发明内容
针对具有超细晶结构的高强或超高强金属基复合材料强韧性匹配差的问题，尤其是增强相为纳米相时存在的分散性差、易团聚、分散工艺复杂以及在分散过程导致超细晶结构形成而使材料塑性严重下降的弊端问题，本发明的目的在于提供一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，该方法可以有效提高材料的性能与制备效率，并适用于多种增强相与基体。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将金属粉末与部分增强相的混合粉末进行球磨处理；至金属粉末中的晶粒全部达到超细晶之前停止球磨，此时粉末发生明显变形、焊合；
(2)向经步骤(1)球磨后的粉末中加入剩余的增强相，继续球磨，至增强相团聚消失后停止球磨；
(3)将经步骤(2)球磨后的粉末采用粉末冶金烧结工艺处理并塑性加工后，即获得所述高强韧化金属基复合材料。
上述步骤(1)中，所述金属粉末为Al、Al合金、Cu、Cu合金、Ni、Ni基合金、Fe或Fe基合金。
上述步骤(1)中，所述增强相为SiC、Al2O3、B4C、TiB2、TiC、TiAl、Ti3SiC2、WC、AlN、ZrC、VC、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
所述复合材料中，当使用的增强相为尺寸≥300nm的颗粒时，增强相体积含量为3～40％，优选15～30％；当使用的增强相为尺寸小于300nm的颗粒时，增强相体积含量为0.5～15％，优选2～10％；当使用的增强相为碳纳米管或石墨烯时，增强相体积含量为0.5～15％，优选2～10％。
上述步骤(1)中，所添加的部分增强相占全部增强相的0～50％，优选10～30％；球磨过程中，转速为50～250rpm/min，球料重量比为(10～30)：1。
上述步骤(1)停止球磨时，金属粉末中的晶粒50％以上为微米级晶粒，如存在超细晶，其尺寸不小于150nm。
上述步骤(2)中，加入剩余的增强相时，分一次或分多次进行；最后一次加入增强相后，球磨至增强相团聚消失时停止球磨。
上述步骤(2)中，添加剩余增强相时，通过1～10次添加完毕，优选为1～3次；步骤(2)球磨过程中，转速为50～400转/分，球料重量比为10:1～30:1。
上述步骤(3)中，所述粉末冶金烧结工艺为气氛或真空条件下的热压烧结、冷等静压、热等静压、挤压或放电离子束烧结，烧结温度高于球磨中使用过程控制剂的分解温度。
上述步骤(3)中，所述塑性加工为锻压、轧制或挤压中的一种或几种，以满足后期材料尺寸、形状和性能需求。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明提供了一种简便新颖的球磨法用于制备高强韧的金属基复合材料，通过分阶段添加增强相进行球磨，调控增强相分布，并利用增强相对晶粒的细化作用，形成网状分布的粗晶区以及粗细晶梯度过渡结构，从而提高材料变形协调性，实现对材料的强韧化。
2、本发明通过分次加入增强相，使增强相在基体中有序分布，形成部分增强相贫化区，并保持到球磨结束。由于增强相对基体晶粒有钉扎、细化作用，在最终材料中，保留下来的增强相贫化区由于增强相较少钉扎作用较弱形成粗晶区。因为颗粒贫化区不存在明显边界，所以粗晶与细晶之间没有明显分界，即相邻晶粒尺寸不存在突变，粗细晶梯度过渡。实验证明，经塑性变形后，粗晶呈有序网状分布，从而形成优化的分级结构。与现有技术相比，有序分级结构能促进变形协调性，更有效地阻止或减弱局部变形和应力集中，抑制超细晶变形高度局域化的特点，从而推迟材料的变形失稳，同时提高材料强度与塑性，实现材料的强韧化。
3、本发明方法适用于高强韧金属基复合的大规模制备，增强相不受限制，方法简单，可控性好，制备成本低，效果明显。
4、本发明为高能球磨在制备复合材料上提供了新工艺，且无需额外工艺添加粗晶基体成分，不增加制备周期与成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中网状分布的粗晶以及其间的细晶区。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的金属基复合材料的粉末冶金制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
采用平均粒径13μm的纯铝粉末和60nm的Al2O3颗粒为原料，制备质量分数为5％纳米氧化铝增强铝基复合材料。步骤如下：
(1)向纯铝粉末中添加质量分数2％(在混合混末中的比例)的纳米氧化铝颗粒，装入球磨罐，再加入3％(占混合混末的比例)的硬脂酸作为过程控制剂，在行星球磨机上以100转/分球磨1h以混合均匀。球料重量比20：1。
(2)将转速提高至300转/分，球磨2h。
(3)向球磨罐中再次添加质量分数3％(在混合混末中的比例)的纳米氧化铝颗粒，以100转/分球磨1h以混合均匀。球料重量比20：1。
(4)将转速提高至300转/分，球磨6h。
(5)将粉末取出，装入模具中冷压，压力为20MPa。
(6)将模具装入真空烧结炉中双向热压，加热至400℃保温30min除去硬脂酸，升温到630℃保温1h热压，真空度为10-1～10-2Pa，压力为50MPa。
(7)将热压锭在480℃时保温2h进行锻造，锻造高度比为4：1。
本实施例通过分步添加增强相并调整高能球磨转速和时间，形成了增强相宏观上非均匀分布，从而形成粗细晶梯度过渡结构以及网状粗晶分布结构(如图1)，这一分级结构使材料的强度与延伸率同时得到了提高。微观组织观察表明，经步骤(2)后得到的粉末呈片状，并部分一定程度发生冷焊，晶粒大于2μm。最终材料中上述铝粉冷焊形成的铝粉团内部粗晶得到保留，形成了晶粒为2μm左右的粗大晶粒带，热压后形成了粗晶网，其余部分为200nm左右的超细晶，且粗晶与细晶之前存在过渡。力学性能测试表明材料的屈服强度350MPa相对于球磨6h基体提高180％，抗拉强度达到403MPa，相对于基体提高118％，同时延伸率为8％。相对于普通球磨过程得到的均匀5％氧化铝增强铝基复合材料，抗拉强度提高了23MPa，延伸率从2.1％提高到了8％。375℃下拉伸强度达到130MPa，比纯铝基体提高了175％。
实施例2
采用平均粒径16μm的纯铜粉末和60nm的Al2O3颗粒为原料，制备质量分数为3％纳米氧化铝增强铜基复合材料。步骤如下：
(1)向纯铜粉末中添加质量分数1％(在混合混末中的比例)的纳米氧化铝颗粒和2％硬脂酸(占混合混末的比例)，装入球磨罐，在行星球磨机上以100转/分球磨1h以混合均匀。球料重量比20：1。
(2)将转速提高至250转/分，球磨1h。
(3)向球磨罐中再次添加质量分数2％(在混合混末中的比例)的纳米氧化铝颗粒，以100转/分球磨1h以混合均匀。球料重量比20：1。
(4)将转速提高至280转/分，球磨5h。
(5)将粉末取出，装入模具中冷压，压力为20MPa。
(6)将模具装入真空烧结炉中双向热压，加热至400℃保温30min除去硬脂酸，升温到1030℃保温2h热压，真空度为10-1～10-2Pa，压力为55MPa。
(7)将热压锭在800℃时保温2h进行挤压，变形比为16：1。
沿挤压方向进行力学性能测试表明，材料抗拉强度达到835MPa，延伸率为15％，显微硬度达2453MPa。
实施例3
采用平均粒径75nm的SiC颗粒和44μm的Ti-6Al-4V合金粉末制备共混，制备颗粒体积含量6％的纳米SiC颗粒增强钛基复合材料。步骤如下：
(1)将合金粉末与3％(在混合混末中的比例)的SiC颗粒装入行星球磨罐，以100转/分球磨1h以混合均匀。球料重量比20：1。
(2)将转速提高至220转/分，球磨1.5h。
(3)再次添加质量分数3％(在混合混末中的比例)的纳米SiC颗粒，以100转/分球磨1h以混合均匀。球料比20：1。
(4)转速提高至240转/分，球磨6h。
(5)将模具装入真空烧结炉中双向热压，加热至400℃保温30min除去硬脂酸，升温到1200℃保温2h热压，真空度为10-1～10-2Pa，压力为65MPa。
(6)将热压锭900℃下热处理50min后空冷，升温至540℃后保温6h后淬火。
上述复合材料沿任意方向取样测试，抗拉强度达1205MPa，屈服强度1110MPa，延伸率3～5％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (6)

1.一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将金属粉末与部分增强相的混合粉末进行球磨处理；至金属粉末中的晶粒全部达到超细晶之前停止球磨，停止球磨时，金属粉末中的晶粒50％以上为微米级晶粒，如存在超细晶，其尺寸不小于150nm；
(2)向经步骤(1)球磨后的粉末中分一次或分多次加入剩余的增强相，继续球磨，至增强相团聚消失后停止球磨；
(3)将经步骤(2)球磨后的粉末采用粉末冶金烧结工艺处理并塑性加工后，即获得所述高强韧化金属基复合材料；
所述复合材料中，当使用的增强相为尺寸≥300nm的颗粒时，增强相体积含量为15～30％；当使用的增强相为尺寸小于300nm的颗粒时，增强相体积含量为2～10％；当使用的增强相为碳纳米管或石墨烯时，增强相体积含量为2～10％；
步骤(1)中，所添加的部分增强相占全部增强相的10～30％；球磨过程中，转速为50～250rpm/min，球料重量比为(10～30)：1。
2.根据权利要求1所述的高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属粉末为Al、Al合金、Cu、Cu合金、Ni、Ni基合金、Fe或Fe基合金。
3.根据权利要求1所述的高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述增强相为SiC、Al2O3、B4C、TiB2、TiC、TiAl、Ti3SiC2、WC、AlN、ZrC、VC、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤(2)中，添加剩余增强相时，通过1～10次添加完毕；步骤(2)球磨过程中，转速为50～400转/分，球料重量比为10:1～30:1。
5.根据权利要求1所述的高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述粉末冶金烧结工艺为气氛或真空条件下的热压烧结、冷等静压、热等静压、挤压或放电离子束烧结，烧结温度高于球磨中使用过程控制剂的分解温度。
6.根据权利要求1所述的高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述塑性加工为锻压、轧制或挤压中的一种或几种，以满足后期材料尺寸、形状和性能需求。
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