CN113213968B - 一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级亚稳相ε‑Fe2O3的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。将原料经粉碎处理后制得釉浆；将釉浆施于素坯上进行施釉处理后干燥，制得含有釉层的坯料；将含有釉层的坯料经高温烧结后冷却，制得产物混合物；将产物混合物经刻蚀处理后，收集固体产物；将固体产物经洗涤干燥，得到目标产物；其中，原料包括如下各组分：长石、石英、方解石、滑石、高岭土和铁源，铁源包括紫砂土、四氧化三铁和三氧化二铁中的至少一种。本发明能稳定合成并获得尺寸均一分布均匀的颗粒，且工艺简单、成本低廉、原料无毒、制备条件温和。

Description

一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法。
背景技术
古瓷天目釉中高纯ε-Fe2O3的发现引起了古陶瓷及现代材料研究者的高度关注。关于釉中ε-Fe2O3的生长机理分析，国内外学者通过对析晶层的化学组成和微观结构的研究发现，釉中二价铁多于三价铁，推测烧成气氛为偏还原，存在未熔晶体(钙长石、莫来石)促进ε-Fe2O3的生长，并且提出多晶枝ε-Fe2O3的生长过程为：成核→具有四个主枝的二维枝状结构→外延生长多个辅枝→多晶枝树枝状结构。ε-Fe2O3是一种稀有的有氧铁晶体，具有较大的矫顽力(室温45k Oe) 和优良的磁电耦合性能，被认为在超高密度存储领域有很大的应用潜力。时至今日，ε-Fe2O3材料主要是通过Fe3O4→ε-Fe2O3或者γ-Fe2O3→ε-Fe2O3→α-Fe2O3相转变的湿法工艺制备，但产物仅为纳米尺寸且含有其他类型氧化铁杂质。同时，现有研究中关于ε-Fe2O3的制备工艺中，往往出现结构稳定性差、纯相难制备、制备工艺复杂、能耗大的生产缺陷，使得无法在扩大化生产中应用。因此如何制备稳定且尺寸分布均匀的ε-Fe2O3材料仍是这一领域亟待解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，解决了现有制备ε-Fe2O3产物中杂质多且尺寸分布不均的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，将原料经粉碎处理后制得釉浆；将所得釉浆施于素坯上进行施釉处理后干燥，制得含有釉层的坯料；将所得含有釉层的坯料经高温烧结后冷却，制得产物混合物；将所得产物混合物经刻蚀处理后，收集固体产物；将所得固体产物经洗涤干燥，得到微米级亚稳相ε-Fe2O3；其中，原料包括如下各组分：长石、石英、方解石、滑石和铁源，铁源包括紫砂土、高岭土、四氧化三铁和三氧化二铁中的至少一种。
优选地，原料还包括三氧化二铝。
进一步优选地，原料中各组分按质量百分数计，包括：7％～24％长石、 14.6％～50％石英、3.8％～5％方解石、1.6％～5％滑石、0～15％三氧化二铝、0～73％紫砂土、0～2％高岭土、0％～5％三氧化二铁和0～5％四氧化三铁；其中，紫砂土、高岭土、四氧化三铁和三氧化二铁的质量不同时为0。
优选地，原料经粉碎处理后制得釉浆的操作包括：将原料中各组分混合均匀后，加入水中进行球磨，制得釉浆；其中，原料和水的体积比为1：0.8～1。
进一步优选地，采用Al2O3球磨石进行球磨，原料和Al2O3球磨石的体积比为1：2。
进一步优选地，球磨转速为300～350r/min，球磨时间为30～45min。
优选地，采用浸釉法或滴釉法进行施釉处理；所得含有釉层的坯料中，釉层的厚度为1.5～2mm。
优选地，高温烧结采用多段式升温加热，其具体操作参数包括：先以3～5℃ /min的升温速率升至400℃～450℃，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃～1150℃，再以1℃/min的升温速率升至1280～1300℃，最后于1280～1300℃条件下保温2h～3h。
优选地，采用氢氧化钠溶液对所得产物混合物进行刻蚀处理除去杂质。
进一步优选地，氢氧化钠溶液的浓度为4mol·L-1，刻蚀时间为2～3h。
优选地，洗涤干燥的操作包括：水洗3～5次后于60～65℃中干燥。
优选地，所得微米级亚稳相ε-Fe2O3的粒径为10～20μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，通过将不同铁源加入原料进行烧结和刻蚀处理，能够有效减少产品中的杂质含量；通过以长石、石英、方解石、滑石作为制釉基材，加入铁源进行高温烧结，通过刻蚀将产物中的进行除杂，能够避免复杂的分离除杂工艺。此外，本发明所选原料中的铁源，可以选择紫砂土、四氧化三铁或三氧化二铁，能够有效降低制备方法的成本投入。因此，采用本发明所述制备方法稳定合成ε-Fe2O3亚稳相，能获得尺寸均一分布均匀的微米级亚稳相ε-Fe2O3颗粒，此制备方法具有工艺简单、成本低廉、原料无毒、制备条件温和等优点，适用于工业规模化生产应用。
进一步地，在原料中加入三氧化二铝可以调整反应中的Al/Si比的，减少生成杂质SiO2的量。
进一步地，通过调整水的用量、球磨时间以及釉层厚度，可以使得混合后的釉浆中各个组分能均匀分布，使得烧结反应的彻底，所得的产物杂质种类减少。
进一步地，通过多段式升温加热，能够保证获得均以稳定的单一亚稳相ε-Fe2O3。
进一步地，通过使用氢氧化钠碱溶液进行刻蚀反应掉产物中的主要杂质相 SiO2，在本发明的具体实施例中得到单一稳定的微米级亚稳相ε-Fe2O3如图3所示。可以通过调整刻蚀时间反应掉杂质相。本发明通过熔硅酸盐-碱刻蚀法，通过减少杂质相的生成以及将未反应的杂质相处理的角度上，来制备单一均匀的亚稳相ε-Fe2O3。
附图说明
图1为本发明的制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3的超景深图；
图2为本发明的制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3的Raman图；
图3为本发明的制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：长石7％、石英14.6％、方解石3.8％、滑石1.6％、紫砂土73％)按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，比例为1：2：1放入行星球磨机中以350r/min的速度球磨30min 制成釉浆。
2.施釉：用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉达到2mm左右厚度，自然干燥。
3.烧结：将干燥好的样品放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以5℃/min 的升温速率升至450℃，然后以3℃/min的升温速率升至1150℃，接着以1℃/min 的升温速率升至1300℃，保温2h，随炉自然冷却获得样品。
4.刻蚀：将冷却后的样品加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀3h，再将刻蚀后的样品通过去离子水洗涤5次，最后放在60℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品。即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为20μm。
实施例二
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：长石24％、石英50％、方解石4％、滑石4％、高岭土2％、三氧化二铝11％、三氧化二铁5％) 等按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，比例为1：2：0.8放入行星球磨机中以300r/min的速度球磨30min制成釉浆。
2.施釉：用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉达到1.5mm左右厚度，自然干燥。
3.烧结：将干燥好的样品放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以5℃/min 的升温速率升至450℃，然后以3℃/min的升温速率升至1150℃，接着以1℃/min 的升温速率升至1300℃，保温3h，冷却自然冷却获得样品。
4.刻蚀：将冷却后的样品加入氢氧化钠碱液(4mol·L-1)刻蚀3h，再将刻蚀后的样品通过去离子水洗涤5次，最后放在60℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品。即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为15μm。
实施例三
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：20％长石、 50％石英、5％方解石、5％滑石、15％三氧化二铝、2％高岭土、3％三氧化二铁) 按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，原料、Al2O3球磨石和水的体积比例为1：2：0.9放入行星球磨机中以320r/min的速度球磨45min，制成釉浆。
2.施釉：将所得釉浆用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉层达到 2mm厚度，自然干燥，制得含有釉层的坯料。
3.烧结：将干燥好的含有釉层的坯料放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以3℃/min的升温速率升至400℃，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃，接着以1℃/min的升温速率升至1290℃，保温2.5h，冷却自然冷却获得产物混合物。
4.刻蚀：将冷却后的产物混合物加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀2.5h，再将刻蚀后的固体产物通过去离子水洗涤3次，最后放在65℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品，即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其其粒径为10μm。
实施例四
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：9％长石、15％石英、4％方解石、2％滑石、70％紫砂土)按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，原料、Al2O3球磨石和水的体积比例为1：2：0.9放入行星球磨机中以320r/min 的速度球磨40min，制成釉浆。
2.施釉：将所得釉浆用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉层达到1.7mm厚度，自然干燥，制得含有釉层的坯料。
3.烧结：将干燥好的含有釉层的坯料放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以4℃/min的升温速率升至430℃，然后以3℃/min的升温速率升至1120℃，接着以1℃/min的升温速率升至1280℃，保温2.5h，冷却自然冷却获得产物混合物。
4.刻蚀：将冷却后的产物混合物加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀2.5h，再将刻蚀后的固体产物通过去离子水洗涤4次，最后放在62℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品，即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为18μm。
实施例五
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：21％长石、 50％石英、5％方解石、5％滑石、13％三氧化二铝、1％高岭土和5％三氧化二铁) 按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，原料、Al2O3球磨石和水的体积比例为 1：2：0.85放入行星球磨机中以330r/min的速度球磨35min，制成釉浆。
2.施釉：将所得釉浆用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉层达到1.9mm厚度，自然干燥，制得含有釉层的坯料。
3.烧结：将干燥好的含有釉层的坯料放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以4℃/min的升温速率升至440℃，然后以3℃/min的升温速率升至1130℃，接着以1℃/min的升温速率升至1285℃，保温2.5h，冷却自然冷却获得产物混合物。
4.刻蚀：将冷却后的产物混合物加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀2h，再将刻蚀后的固体产物通过去离子水洗涤4次，最后放在64℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品，即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为20μm。
实施例六
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：24％长石、 50％石英、4％方解石、4％滑石、11％三氧化二铝、2％高岭土和5％四氧化三铁) 按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，原料、Al2O3球磨石和水的体积比例为 1：2：1放入行星球磨机中以340r/min的速度球磨38min，制成釉浆。
2.施釉：将所得釉浆用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉层达到1.5mm厚度，自然干燥，制得含有釉层的坯料。
3.烧结：将干燥好的含有釉层的坯料放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以4℃/min的升温速率升至400℃，然后以3℃/min的升温速率升至1140℃，接着以1℃/min的升温速率升至1280℃，保温2.5h，冷却自然冷却获得产物混合物。
4.刻蚀：将冷却后的产物混合物加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀2h，再将刻蚀后的固体产物通过去离子水洗涤3次，最后放在65℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品，即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为10μm。
实施例七
1.制釉：将所需的原料(原料中各组分按质量百分数计，包括：20％长石、 50％石英、5％方解石、5％滑石、15％三氧化二铝、2％高岭土和3％四氧化三铁) 按比例称量混合，加入Al2O3球磨石和水，原料、Al2O3球磨石和水的体积比例为 1：2：0.8放入行星球磨机中以300r/min的速度球磨43min，制成釉浆。
2.施釉：将所得釉浆用浸釉法或者滴釉法施在素坯上，反复施加使釉层达到1.7mm厚度，自然干燥，制得含有釉层的坯料。
3.烧结：将干燥好的含有釉层的坯料放入马弗炉中进行高温烧结，从室温开始以3℃/min的升温速率升至400℃，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃，接着以1℃/min的升温速率升至1300℃，保温3h，冷却自然冷却获得产物混合物。
4.刻蚀：将冷却后的产物混合物加入氢氧化钠溶液(4mol·L-1)刻蚀2.5h，再将刻蚀后的固体产物通过去离子水洗涤5次，最后放在60℃的真空干燥箱中干燥获得最终样品，即为得到微米级亚稳相ε-Fe2O3。
5.本实施例制得的微米级亚稳相ε-Fe2O3，其粒径为12μm。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，可知烧结出的样品表面出现大量的枝状析晶。
参见图2，可知通过测量析晶的拉曼活性，如图显现出的峰值正是亚稳相ε-Fe2O3。
参见图3，可知测得的刻蚀后样品的SEM图，呈现出单一且均匀分布的枝状，这与图1的超景深图像相对应。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，其特征在于，将原料经粉碎处理后制得釉浆；将所得釉浆施于素坯上进行施釉处理后干燥，制得含有釉层的坯料；将所得含有釉层的坯料经高温烧结后冷却，制得产物混合物；将所得产物混合物经刻蚀处理后，收集固体产物；将所得固体产物经洗涤干燥，得到微米级亚稳相ε-Fe2O3；
其中，原料包括如下各组分：长石、石英、方解石、滑石和铁源，铁源包括紫砂土、四氧化三铁和三氧化二铁中的至少一种；
原料还包括三氧化二铝；
原料中各组分按质量百分数计，包括：7%~24%长石、14.6%~50%石英、3.8%~5%方解石、1.6%~5%滑石、0～15%三氧化二铝、0~73%紫砂土、0%～5%三氧化二铁和0~5%四氧化三铁；其中，紫砂土、四氧化三铁和三氧化二铁的质量不同时为0；
高温烧结采用多段式升温加热，其具体操作参数包括：
先以3~5℃/min的升温速率升至400℃~450℃，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃~1150℃，再以1℃/min的升温速率升至1280~1300℃，最后于1280~1300℃条件下保温2h~3h；
采用氢氧化钠溶液对所得产物混合物进行刻蚀处理除去杂质；
氢氧化钠溶液的浓度为4mol·L-1，刻蚀时间为2~3h。
2.根据权利要求1所述的一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，其特征在于，原料经粉碎处理后制得釉浆的操作包括：
将原料中各组分混合均匀后，加入水中进行球磨，制得釉浆；
其中，原料和水的体积比为1：0.8~1。
3.根据权利要求2所述的一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，其特征在于，球磨转速为300~350 r/min，球磨时间为30~45 min。
4.根据权利要求1所述的一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，其特征在于，采用浸釉法或滴釉法进行施釉处理；所得含有釉层的坯料中，釉层的厚度为1.5~2mm。
5.根据权利要求1所述的一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法，其特征在于，所得微米级亚稳相ε-Fe2O3的粒径为10~20μm。
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JP2008174405A (ja) * 2007-01-16 2008-07-31 Univ Of Tokyo ε−Ｆｅ２Ｏ３結晶の製法

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