CN103420614A - 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种厚膜介质玻璃粉的制备方法，采用叶腊石、石灰石作为主要原料，添加少量的硼酸、二氧化钛、二氧化锆、三氧化二钴、工业氧化铝，通过混合、高温熔炼、水淬和研磨，制成厚膜介质玻璃粉，本发明有益的效果是：本发明的厚膜介质玻璃粉的制备方法，采用该方法制备的厚膜介质玻璃粉不仅能够降低玻璃的熔制温度，使能耗降低，而且能够减少了因引入异质成核剂导致的夹杂、局部微裂纹等缺陷，使玻璃介质的绝缘性能和抗热冲击性能进一步提高，操作简单，易于产业化，使用效果好，利于推广。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其是一种厚膜介质玻璃粉的制备方法。
背景技术
微晶玻璃也称玻璃-陶瓷，它兼具玻璃和陶瓷的优点，广泛应用于电子、化工、生物、医学、军事及建筑等领域，CAS系微晶玻璃是指CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，也就是指物质成分主要为CAO、Al2O3、SiO2的微晶玻璃，具有很高的性价比，因此广泛应用于不锈钢基厚膜加热、电致发光显示器、等离子体显示器及硬盘基板等的绝缘涂层等领域，特别是不锈钢基大功率厚膜加热用介质浆料，不仅对微晶玻璃的热膨胀系数、机械性能和化学稳定性有较高要求，对电绝缘性能的要求也比较严苛，目前研究大多集中异质成核剂的选择、调整CaO-Al2O3-SiO2（CAS）的比例、添加改型材料（如稀土氧化物）以及调整热处理工艺制度上，其中，晶核剂的选择尤为重要。
CAS系微晶玻璃常用的异质晶核剂有TiO2、ZrO2、Cr2O3和CaF2，采用适量的TiO2、ZrO2复合晶核剂能够能使 CAS系微晶玻璃的形核和析晶的温度降低，并且能促进 析晶，获得较好的绝缘性能，但由于Zr4+的离子半径较大，离子强度较低，而且能够显著增加硅酸盐玻璃的黏度，使玻璃熔制温度升高，目前，CAS体系的熔制温度大多在1450℃以上，而且熔制时间较长（一般为2小时左右），高的熔制温度不仅带来了高能耗的问题，而且对耐火材料和坩埚等都有很严苛的要求，因此采用该方法制备的介质浆料成本较高，不利于大规模推广。
已有研究表明，采用矿渣、粉煤灰、滑石粉和长石等为原料制备CAS系微晶玻璃，能够显著降低熔制温度和生产成本，但这些材料里面大多含有较多的碱金属和铁杂质，导致电绝缘性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种厚膜介质玻璃粉的制备方法，采用该种方法制备的厚膜介质玻璃粉，能耗低，绝缘性能好，抗热冲击性能高，操作简单，易于产业化。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
这种厚膜介质玻璃粉的制备方法，按下列步骤进行：
第一步，选取原料，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石20份-45份、石灰石30份-60份、硼酸0.2份-5份、二氧化钛0.4份-5份、二氧化锆0.6份-5份、三氧化二钴0.6份-5份、工业氧化铝0.7份-10份；
第二步，混合预热，将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为200℃-350℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1250℃-1450℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为10分钟-120分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；
第三步，冷却水淬，将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为80℃-110℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；
第四步，研磨，将第四步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为0.1μm-10μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。
优选的，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石35份、石灰石40份、硼酸2份、二氧化钛3份、二氧化锆4份、三氧化二钴2份、工业氧化铝6份。
进一步的，第二步中的行星球磨机转速为每分钟320转-340转。
进一步的，第三步中的水淬时间为80分钟-120分钟。
进一步的，第四步中静置的时间为4小时-6小时。
本发明中的叶腊石来源范围为浙江省丽水市青田县境内所开发的叶蜡石矿床及其周边相关矿床。该产地所产的叶腊石质地细腻，容易研磨成超细粉体，原料具有高的表面活性能能够显著降低玻璃熔制温度，使能耗降低，另外，叶腊石中碱金属和铁的含量都很低，已经是无碱玻纤的主要原料，此外，叶蜡石在1300℃左右会分解为莫来石、石英和方石英，分解出来的产物不仅反应活性高，利于玻璃熔制，而且析晶出方石英结构是CAS系微晶玻璃具有高绝缘性能的前提，因此，叶蜡石不仅可以作为CAS系微晶玻璃中氧化铝和二氧化硅的主要来源，还能起到晶种的作用，促进玻璃析晶，还能避免因引入异质成核剂而导致的夹杂、局部微裂纹等缺陷，使CAS系微晶玻璃的绝缘性能和抗热冲击性能进一步提高。
工业氧化铝是指主要成分为氧化铝的矿物，是用化学方法从高铝矾土矿中出去硅、铁、钛等杂质制得的。
本发明采用叶腊石、石灰石作为主要原料，添加少量的硼酸、二氧化钛、二氧化锆、三氧化二钴、工业氧化铝，制备成厚膜介质玻璃粉。
本发明有益的效果是：本发明的厚膜介质玻璃粉的制备方法，采用该方法制备的厚膜介质玻璃粉不仅能够降低玻璃的熔制温度，使能耗降低，而且能够减少了因引入异质成核剂导致的夹杂、局部微裂纹等缺陷，使玻璃介质的绝缘性能和抗热冲击性能进一步提高，操作简单，易于产业化，使用效果好，利于推广。
附图说明
图1是本发明实施例一玻璃粉制备的绝缘膜表面的SEM形貌分析图；
图2是本发明实施例二玻璃粉制备的绝缘膜表面的SEM形貌分析图；
图3是本发明实施例三玻璃粉制备的绝缘膜表面的SEM形貌分析图；
图4是本发明实施例玻璃粉制备的绝缘膜的XRD衍射图；
图5是本发明实施例玻璃粉制备的绝缘膜的绝缘曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步说明：
实施例一：
这种厚膜介质玻璃粉的制备方法，按下列步骤进行：
第一步，选取原料，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石20份、石灰石30份、硼酸1份、二氧化钛3份、二氧化锆3份、三氧化二钴2份、工业氧化铝5份；
第二步，混合预热，将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为230℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1450℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为30分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；
第三步，冷却水淬，将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为80℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；
第四步，研磨，将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为5μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。
进一步的，第二步中的行星球磨机转速为每分钟320转。
进一步的，第三步中的水淬时间为80分钟。
进一步的，第四步中静置的时间为4小时。
采用这种制备方法获得的厚膜介质玻璃粉，使用时，与一定量的松油醇、甲基纤维素共同混合后，使用三辊研磨机扎制成介质浆料，将该浆料采用丝网印刷工艺，涂覆在430不锈钢基板的表面，经860℃热处理15分钟后获得绝缘薄膜，如图1所示，经过SEM形貌分析表明该绝缘薄膜均匀一致，无裂纹，附着力好，如图4所述，玻璃绝缘膜经XRD表征，标明玻璃中有明显的晶相衍射峰，绝缘强度表明，绝缘膜能够耐受1.5KV高压。
实施例二：
这种厚膜介质玻璃粉的制备方法，按下列步骤进行：
第一步，选取原料，将原料按下列组分和重量百分比含量进行选取：叶腊石25份、石灰石40份、硼酸2份、二氧化钛3份、二氧化锆3份、三氧化二钴1份、工业氧化铝6份；
第二步，混合预热，将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为260℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1350℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为60分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；
第三步，冷却水淬，将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为90℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；
第四步，研磨，将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为6μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。
进一步的，第二步中的行星球磨机转速为每分钟330转。
进一步的，第三步中的水淬时间为90分钟。
进一步的，第四步中静置的时间为5小时。
采用这种制备方法获得的厚膜介质玻璃粉，使用时，与一定量的松油醇、甲基纤维素共同混合后，使用三辊研磨机扎制成介质浆料，将该浆料采用丝网印刷工艺，涂覆在430不锈钢基板的表面，经860℃热处理15分钟后获得绝缘薄膜，如图2所示，经过SEM形貌分析表明该绝缘薄膜均匀一致，无裂纹，附着力好，如图4所述，玻璃绝缘膜经XRD表征，标明玻璃中有明显的晶相衍射峰，绝缘强度表明，绝缘膜能够耐受2.0KV高压。
实施例三：
这种厚膜介质玻璃粉的制备方法，按下列步骤进行：
第一步，选取原料，将原料按下列组分和重量百分比含量进行选取：叶腊石30份、石灰石50份、硼酸1份、二氧化钛2份、二氧化锆2份、三氧化二钴3份、工业氧化铝7份；
第二步，混合预热，将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为300℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1400℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为120分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；
第三步，冷却水淬，将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为100℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；
第四步，研磨，将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为7μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。
进一步的，第二步中的行星球磨机转速为每分钟340转。
进一步的，第三步中的水淬时间为100分钟。
进一步的，第四步中静置的时间为6小时。
采用这种制备方法获得的厚膜介质玻璃粉，使用时，与一定量的松油醇、甲基纤维素共同混合后，使用三辊研磨机扎制成介质浆料，将该浆料采用丝网印刷工艺，涂覆在430不锈钢基板的表面，经860℃热处理15分钟后获得绝缘薄膜，如图3所示，经过SEM形貌分析表明该绝缘薄膜均匀一致，无裂纹，附着力好，如图4所述，玻璃绝缘膜经XRD表征，标明玻璃中有明显的晶相衍射峰，绝缘强度表明，绝缘膜能够耐受2.5KV高压。
取100份本发明厚膜介质玻璃粉的制备方法制备的玻璃粉，与一定量的松油醇、甲基纤维素共同混合后，使用三辊研磨机扎制成介质浆料，将该浆料采用丝网印刷工艺，涂覆在430不锈钢基板的表面，经860℃热处理15分钟后制备成100份的绝缘薄膜，经过SEM形貌分析表明该100份绝缘薄膜，无裂纹，附着力好，绝缘强度表明，100份绝缘膜均能耐受1.5KV高压，使用有效率达到100%。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (5)
1.一种厚膜介质玻璃粉的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
（1）选取原料，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石20份-45份、石灰石30份-60份、硼酸0.2份-5份、二氧化钛0.4份-5份、二氧化锆0.6份-5份、三氧化二钴0.6份-5份、工业氧化铝0.7份-10份；
（2）混合预热，将步骤（1）选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为200℃-350℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1250℃-1450℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为10分钟-120分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；
（3）冷却水淬，将步骤（2）获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为80℃-110℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；
（4）研磨，将步骤（3）获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为0.1μm-10μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）选取的原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石35份、石灰石40份、硼酸2份、二氧化钛3份、二氧化锆4份、三氧化二钴2份、工业氧化铝6份。
3.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的行星球磨机转速为每分钟320转-340转。
4.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的水淬时间为80分钟-120分钟。
5.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中静置的时间为4小时-6小时。
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