CN113194703A - 一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料及其制备和应用，该纳米材料具有中空蛋黄壳结构，其中，内核为碳掺杂的MnO，外部壳层为氮掺杂碳。本发明的核壳结构复合材料在2.0‑18.0GHz频率范围内展现出优异的电磁波损耗能力。本发明是利用高锰酸钾与葡萄糖反应得到有机物掺杂的碳酸锰立方块，以该前驱体为核心材料包覆聚多巴胺，通过改变煅烧温度，可以制得具有不同中空度和结晶度的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料。本发明合成工艺简单，适用于大规模制备，性能优异，在微波吸收领域有广阔的应用前景。

Description

一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，涉及一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料及其制备和应用。
背景技术
当下5G时代，人类社会对电子设备的依赖性变得更高，与之伴生的是人类面临着越来越严重的电磁辐射。解决电磁污染是时代要求，是科研热点之一。解决电磁污染本质上是利用吸波材料的特性将电磁能转化为其他形式的可耗散的能量。在具体设计合成吸波材料时，主要考虑材料选择和结构设计两方面。
就材料选择方面而言，碳材料是微波吸收的理想材料，不仅因为其具有低密度和来源广泛的优点，还因为其具有良好的结构保持功能。但是碳材料的导电性一般都比较高，表面反射现象严重。通过引入极性金属氧化物形成的碳掺杂金属氧化物复合材料可以有效规避这一问题。作为典型的添加剂，锰氧化物可以通过其优异的介电常数来弥补碳材料的缺点。
就结构设计而言，蛋黄壳结构复合材料可以充分实现内核和壳层的互补能力，同时可以调控空腔大小或是材料结晶度来调节电磁参数。
但是，目前用于制备蛋黄壳结构的策略都需要繁琐的步骤，都需要通过蚀刻选择性地去除模板，这就导致其难以通过调节成分的特性来控制材料的微波吸收性能。就一氧化锰而言，因其不稳定性，常见的策略难以成功合成含有一氧化锰的蛋黄壳结构复合材料。因此亟待开发一种新的简单的技术来制备含有一氧化锰的蛋黄壳结构复合材料并提升其微波吸收性能。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料及其制备和应用，以提高纳米材料的微波吸收性能等。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料，其特征在于，其具有中空蛋黄壳结构，其中，内核为碳掺杂的MnO，外部壳层为氮掺杂碳。
本发明的技术方案之二提供了一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取高锰酸钾加入去离子水中，搅拌至溶液均一透明，再加入葡萄糖，搅拌均匀，接着转入反应釜内反应，所得产物分离干燥，得到有机物掺杂碳酸锰立方体；
(2)取有机物掺杂碳酸锰立方体分散于三羟甲基氨基甲烷水溶液中，再加入盐酸多巴胺，搅拌反应，所得反应产物清洗、分离、干燥后，得到前驱体粉末；
(3)称取前驱体粉末在惰性气体保护下煅烧，即得到目标产物。
进一步的，步骤(1)中，高锰酸钾与葡萄糖的摩尔比为1：(1～2)，优选为5:7。
进一步的，步骤(1)中，反应的温度为160～200℃，优选为180℃，时间为8～16h，优选为12h。
进一步的，步骤(2)中，有机物掺杂碳酸锰立方体与盐酸多巴胺的质量比为0.8～1.2:1，优选为1:1。
进一步的，步骤(2)中，所用三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为8～12mmol/L，优选为10mmol/L。
进一步的，步骤(2)中，搅拌反应在剧烈搅拌条件下进行，时间为1～3h，优选为2h。
进一步的，步骤(3)中，煅烧的温度为500～800℃，可选为600-800℃，优选为700℃，时间为8～16h，可选为12h。
本发明在高锰酸钾与葡萄糖反应时，高锰酸钾被还原为二价锰离子，葡萄糖则在高温高压条件下被氧化生成碳酸根离子。碳酸根离子可与二价锰离子发生沉淀反应从而生成碳酸锰沉淀。与此同时，沉淀的生成会夹杂一些有机物，即得到初步产物—有机物掺杂的碳酸锰立方体。在包裹聚多巴胺时，要保证分散均匀，避免发生团聚。在高温炭烧的过程中，碳酸锰发生分解，生成分散的一氧化锰颗粒和二氧化碳。二氧化碳逸出后，为材料带来了空腔。当采用更高温度时，分散的一氧化锰会逐步发生重结晶，内部空腔则会逐渐变大。与此同时，碳酸锰立方体中夹杂的有机物也会在高温下逐步碳化，这也可以提供一部分空腔。因此，不同温度处理后的样品具有不同的中空度和结晶度。生成的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料具有非常高的表面能，在从惰性气体(如氮气等)氛围中取出时，可能会发生剧烈的氧化反应。此时采用逐步缓慢取出或者去离子水浸泡的方法可以避免剧烈氧化。
本发明的技术方案之三提供了一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的应用，该纳米材料用于制备微波吸收材料。
进一步的，将纳米材料与石蜡均匀混合，并压制成型，即得到微波吸收材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供的纳米材料应用于微波吸收领域，具有高反射损耗和高吸收带宽的优点。其中蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-700的最大反射损耗可达-53.2dB，最大有效吸收带宽可达5.4GHz。
(2)本发明合成方法新颖，成功合成了蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料。
(3)本发明提供的制备方法合成工艺简单，中空度与结晶度等特性便于调控，可以大量生产。
(4)本发明中纳米材料的中空度与结晶度等特性便于调控，从而可以方便的调节产物的微波吸收性能。
附图说明
图1为不同中空度的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料样品的合成流程图。
图2为各样品扫描电镜图：(a)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-500；(b)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-600；(c)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-700；(d)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-800。
图3为各样品透射电镜图：(a)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-500；(b)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-600；(c)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-700；(d)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-800。
图4为不同中空度的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料样品XRD衍射图谱。
图5为各样品不同厚度下的反射损耗值：(a)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-500；(b)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-600；(c)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-700；(d)蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-800；图中厚度单位均为mm。
图6为各样品相对复介电常数：(a)相对复介电常数实部和；(b)相对复介电常数虚部。
图7为各样品tanδε值(tanδε为复介电常数虚部与实部的比值)。
图8为各样品阻抗匹配值Zim。
图9为对比例的(a)透射电镜图；(b)不同厚度下的反射损耗值。
图10为对比例的相对复介电常数。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1：
参见图1所示流程，蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-500的制备：
首先，称取0.16g高锰酸钾并加入40ml去离子水中。待高锰酸钾充分溶解后，称取0.25g葡萄糖加入该高锰酸钾溶液。待葡萄糖充分溶解后，将该混合溶液移入50ml反应釜内。在180℃下反应12h后，离心、清洗、干燥即可得到有机物掺杂的碳酸锰立方体。
接着，配制100ml浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷水溶液。称取80mg有机物掺杂的碳酸锰立方体加入三羟甲基氨基甲烷水溶液。待分散均匀后，称取80mg盐酸多巴胺加入该混合液。剧烈搅拌2小时，离心、清洗、干燥即可得到聚多巴胺包裹的碳酸锰前驱体。
最后，称取80mg该前驱体在500℃下加热处理4小时，即可得到最终产物蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-500。升温速率为5℃/min，保护气体为氮气。
实施例2：
蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-600的制备：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了加热处理温度改为600℃这一条件。
实施例3：
蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-700的制备：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了加热处理温度改为700℃这一条件。
实施例4：
蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料MCC-800的制备：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了加热处理温度改为800℃这一条件。
实施例5：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了高锰酸钾与葡萄糖的摩尔比改为1:1。
实施例6：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了高锰酸钾与葡萄糖的摩尔比改为1:2。
实施例7：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了制备有机物掺杂的碳酸锰立方体时反应的温度为160℃，时间为16h。
实施例8：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了制备有机物掺杂的碳酸锰立方体时反应的温度为200℃，时间为8h。
实施例9：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了有机物掺杂碳酸锰立方体与盐酸多巴胺的质量比为0.8:1。
实施例10：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了有机物掺杂碳酸锰立方体与盐酸多巴胺的质量比为1.2:1。
另外，上述各实施例中，三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度也可以根据需要在8～12mM中任意调整。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
对比例1：
碳掺杂一氧化锰复合材料MC-700的制备：
与实施例3相比，绝大部分都相同，除了本对比例中省去包裹聚多巴胺这一步骤，即直接将有机物掺杂的碳酸锰立方体进行煅烧处理。
上述实施例中的中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的微观形貌应用扫描电子显微镜表征(SEM,Hitachi FE-SEM S-4800)。一系列复合材料微观结构信息通过透射电子电镜表征(TEM,JEOL JEM-2100F)，将粉末样品超声分散于乙醇后，再滴于碳支撑铜网上烘干进行测试。X射线衍射谱通过BrukerD8Advance仪器上测得。使用型号为N5230C的矢量网络分析仪测试2.0-18.0GHz范围内的复相对介电常数和磁导率。
图2是上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的扫描电镜图(SEM)。可以看出不同温度处理后的样品都很均匀。不同温度下处理的样品的骨架均保持完好，这是由于聚多巴胺碳化后形成的碳骨架具有很强的支撑作用。
图3是上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的透射电镜图(TEM)。MCC-500是核壳结构，内部的核由许多小颗粒组成。产生的原因是内部的碳酸锰在500℃下分解，释放出二氧化碳，形成了具有许多空隙的一氧化锰内核。MCC-600则具有明显的蛋黄壳结构，内部的核依然由许多小颗粒组成。产生这一现象的原因是，温度升高到600℃，一氧化锰小颗粒逐渐聚集并重结晶，使得内核与壳层之间形成了空腔，中空度变大。但是相较于MCC-500，内部的核的数量明显减小，同时内部单个的核变大。这是因为一氧化锰重结晶后，必然引起颗粒数量的减小和单个颗粒的增大。MCC-700具有更加明显的蛋黄壳结构，中空度更大，组成内部核的颗粒的数量大幅度减少，但依然可以看出内部的核由数个颗粒堆叠而成。根据MCC-600的结构的形成原因可知，这是因为温度继续升高到700℃后，MCC-700内部一氧化锰的重结晶加剧。当温度继续升高到800℃，可以看出MCC-800具有明显的蛋黄壳结构，中空程度最大，内部核仅有一个颗粒。
图4是上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的X-射线衍射(XRD)分析。可以看出不同样品具有一致的衍射峰，均对应一氧化锰的衍射峰。此外，可以看出随着温度的升高，制备的样品的衍射峰逐渐变强。这是因为温度的升高使得制备的样品的结晶度逐渐增加，这也可以和样品的中空度变化趋势相吻合。
图5是上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料在1.0-5.0mm厚度下，2.0-18.0GHz频率的反射损耗值。如图5a所示，在厚度为2.9mm时，MCC-500的最大反射损耗为-18.3dB，最大吸收带宽为3.7GHz。如图5b所示，在厚度为3.1mm时，MCC-600的最大反射损耗为-33.4dB，最大吸收带宽为3.8GHz。如图5c所示，在厚度为2.2mm时，MCC-700的最大反射损耗为-53.2dB，最大吸收带宽为5.4GHz。如图5d所示，在厚度为2.5mm时，MCC-800的最大反射损耗为-14.6dB，最大吸收带宽为4.5GHz。可以看出并非中空度和结晶度最高的MCC-800性能最好，而是中空度和结晶度次之的MCC-700的性能最好。
图6是上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的复介电常数实部和虚部。其中，图6a是复介电常数实部曲线，图6b是复介电常数虚部曲线。可以看出，复介电常数的虚部与实部均随着温度的升高而增大。这说明材料的介电损耗逐渐增强。
图7上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的介电损耗角tanδε。tanδε可用于进一步衡量材料的微波吸收能力。tanδε越大，介电损耗越强。可以看出tanδε随着温度的升高而增大，这也说明材料的介电损耗逐渐增强。
但是从性能来讲，并非MCC-800的性能最好，而是MCC-700的性能最好。这是因为微波吸收能力不仅与损耗能力有关，而且与材料的阻抗匹配特性(Zim)密切相关。图8上述实施例1-实施例4所制得的一系列中空度可控的蛋黄壳结构碳包覆碳掺杂一氧化锰复合材料的Zim值。可以看出Zim值随着温度的升高而减小。Zim值越小，意味着进入材料内部的电磁波越少。tanδε逐渐增大，而Zim逐渐减小，因此MCC-700的性能反而优于MCC-800的性能。同时MCC-600的tanδε与Zim和MCC-700的tanδε与Zim最为接近，因此MCC-600的性能次之。材料的tanδε与Zim同时与材料的复介电常数相关，进一步的复介电常数与材料的中空度、结晶度、导电性有关。因此可以看出本发明制备的一系列材料具有可控的中空度、结晶度、导电性，也就具有了性能可调的能力。
图9是上述对比例所制得对比样MC-700的透射电镜图(TEM)以及在1.0-5.0mm厚度下，2.0-18.0GHz频率的反射损耗值。从图9a可以看出，MC-700具有明显的碳层。由于MC-700是未包覆聚多巴胺的对照样，所以可以得知蛋黄壳结构复合材料MCC-700的内部核是由碳掺杂的一氧化锰组成。同样的，MCC-500、MCC-600、MCC-800具有相同的元素组成。如图9b所示，MC-700的最大反射损耗仅为-19.2dB。这低于MCC-700的性能，表明碳层对性能的提升具有促进作用。
图10是上述对比例所制得对比样MC-700的复介电常数实部和虚部。可以明显看出MC-700的复介电常数的实部与虚部均低于MCC-700的复介电常数的实部与虚部。这是因为MC-700中的碳含量远低于MCC-700中的碳含量。

Claims (10)

1.一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料，其特征在于，其具有中空蛋黄壳结构，其中，内核为碳掺杂的MnO，外部壳层为氮掺杂碳。
2.根据权利要求1所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取高锰酸钾加入去离子水中，搅拌至溶液均一透明，再加入葡萄糖，搅拌均匀，接着转入反应釜内反应，所得产物分离干燥，得到有机物掺杂碳酸锰立方体；
(2)取有机物掺杂碳酸锰立方体分散于三羟甲基氨基甲烷水溶液中，再加入盐酸多巴胺，搅拌反应，所得反应产物清洗、分离、干燥后，得到前驱体粉末；
(3)称取前驱体粉末在惰性气体保护下煅烧，即得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高锰酸钾与葡萄糖的摩尔比为1：(1～2)。
4.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应的温度为160～200℃，时间为8～16h。
5.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，有机物掺杂碳酸锰立方体与盐酸多巴胺的质量比为0.8～1.2:1。
6.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所用三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为8～12mmol/L。
7.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌反应在剧烈搅拌条件下进行，时间为1～3h。
8.根据权利要求2所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧的温度为500～800℃，时间为8～16h。
9.如权利要求1所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的应用，其特征在于，该纳米材料用于制备微波吸收材料。
10.根据权利要求9所述的一种蛋黄壳结构微波吸收纳米材料的应用，其特征在于，将纳米材料与石蜡均匀混合，并压制成型，即得到微波吸收材料。
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