CN113816620A - 一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法,以介电纤维为载体,在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并在二硫化钼纳米片包覆层上进一步包覆铁钴合金和纳米碳颗粒,形成具有三维花状表面微结构的二硫化钼/铁钴合金/碳包覆介电纤维复合吸波材料,具有阻抗匹配优、电磁损耗强、导电性可调等特点。本发明生产成本低、工艺简单、产率高,在各种基体中分散性好,适合大规模生产与应用。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域,具体涉及一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
理想吸波材料应具备密度低、厚度薄、吸收强和吸波频段宽等优点。根据微波损耗机制,可以将吸波材料分为电导损耗型、介电损耗型和磁损耗型,磁性吸波材料主要包括有磁性金属合金化合物和磁性金属氧化物,其中铁、钴的化合物饱和磁极化强度高,是磁性损耗型材料的主要研究对象。介电损耗型材料主要依靠材料内部的电子极化、原子极化、电偶极子取向极化和界面极化等方式完成对入射电磁波损耗,目前的应用以石墨烯、碳纳米管、碳纤维等碳纳米材料为主。但是单一材料的损耗形式较为单一,难以满足宽频带吸收要求。
二硫化钼是近年来研究较多的一种二维材料,具有片层装结构,在储能、催化、半导体等诸多领域有着广泛的应用。同时,硫化钼还是一种介电损耗性的微波吸收材料,具有一定的电磁波吸收能力,由于其介电常数与磁导率之间的巨大差异,导致阻抗匹配性能较差,吸波性能还有待进一步研究改善。
专利CN107768622A公开的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法,将聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜在水热反应下得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜,然后于氮气气氛中烧结得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料。对于导电纤维如碳纤维、碳化硅纤维等的表面改性,虽可通过调节材料电磁特性在一定程度上提升吸波性能,但是与介电纤维相比,由于导电纤维自身导电性强的特点,材料的导电性难以调控,实际应用中会导致材料对电磁波反射作用较强,影响吸波效果。
目前,基于介电纤维表面电磁改性来开发电磁性能可调节的吸波复合纤维研究无任何报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法,该材料可同时代替吸波剂和增强纤维,实现复合材料制品力学性能和吸波性能的协同提升。
本发明所采用的技术方案是:以介电纤维为载体,在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并在二硫化钼纳米片上进一步包覆铁钴合金和纳米碳颗粒。
所述介电纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维、矿物棉纤维的任一种,且介电纤维的介电常数应不大于3。
一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,介电纤维表面预处理,去除纤维表面附着物;
步骤2,配置二硫化钼反应溶液;
步骤3,将步骤2配置的二硫化钼反应溶液与预处理后的介电纤维混合,使介电纤维均匀分散于二氧化钼反应溶液中;
步骤4,采用低温水热法在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并将复合纤维产物进行清洗干燥,待下一步使用;
步骤5,配置铁酸钴和葡萄糖反应溶液;
步骤6,将步骤4制备的复合纤维产物与步骤5配置的反应溶液混合,采用常温共沉淀法制备复合材料纤维;
步骤7,将步骤6制备的复合纤维材料置于还原气氛下煅烧,即可得到表面均匀包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料。
步骤1中,
采用强氧化性化学试剂对介电纤维表面进行浸泡预处理,所述强氧化性化学试剂为60%浓硝酸、30%过氧化氢溶液、20%次氯酸钠溶液其中的任一种,浸泡处理时间1~4小时。
步骤2中配置二硫化钼反应溶液,所用原料为二水合钼酸钠、硫脲、水以及盐酸或硫酸,二水合钼酸钠和硫脲的质量比为1:2~3,水140ml,盐酸或硫酸的用量根据pH值确定,保证二硫化钼反应溶液pH为3。
步骤3中,介电纤维利用超声分散均匀分散于二硫化钼反应溶液中,超声分散的能量密度不低于2000J/ml;超声分散后持续搅拌,搅拌速度300~600rpm,搅拌时间2~5小时,纤维质量与二硫化钼反应溶液质量比为1:28。
步骤4中,将二硫化钼反应溶液和介电纤维置于水热反应釜内进行反应,水热反应温度为120~180℃,反应时间为15~20小时;
水热反应结束后,自然冷却,将产物在去离子水中浸渍清洗3~5次,然后在无水乙醇中浸泡清洗1~2次后烘干。
步骤5中反应溶液包括铁源、钴源、葡萄糖、聚乙烯醇、双氧水、氨水和水,先将摩尔质量比为2:1的铁源和钴源溶于140ml水中,再加入葡萄糖0.2~0.8g,聚乙烯醇0.25~0.75g,混合均匀后,逐滴加入10%浓度双氧水1~2ml,滴加氨水至溶液pH值不小于10。
步骤6中,将步骤4制备的复合纤维产物分散于步骤5配置的反应溶液中,搅拌5~8小时,搅拌速度100~200rpm;
反应完成后将复合纤维材料过滤,用去离子水清洗3~5次,再用无水乙醇浸泡清洗1~2次后烘干。
步骤7中,煅烧温度为650~750℃,升温速率5-10℃/min,煅烧时间3-6小时,气氛为氮氢或氩氢混合气氛,氢气体积占比为5~7%。
本发明在工作中,以介电纤维作为载体,在介电纤维表面原位生长二硫化钼,再在其表面附着铁源、钴源、葡糖糖和聚乙烯醇等,在还原气氛下煅烧后得到复合纤维材料,纤维表面附着材料呈三明治结构,分布均匀。
本发明与现有技术相比,取得的有益效果如下:
1)、相对于其它方法具有设备和制作过程简单等优势;
2)、只需要三步反应就可获得在介电纤维表面呈三明治包覆结构的复合吸波材料,在微波频率范围内具有良好的吸波性能。
附图说明
图1为实施例1制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图,
图2为实施例1制备的纤维复合吸波材料的X射线衍射图谱,
图3为实施例1制备纤维复合吸波材料的吸波性能,
图4为实施例2制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图和元素分布图像,
图5为实施例2制备纤维复合吸波材料的吸波性能,
图6为实施例3制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图和元素分布图像,
图7为实施例3制备纤维复合吸波材料的吸波性能,
图8对比例二硫化钼/铁钴合金/碳粉体复合吸波材料的SEM图像和元素分布图像,
图9对比例二硫化钼/铁钴合金/碳粉体复合吸波材料的吸波性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明以介电纤维为载体,在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并在二硫化钼纳米片上进一步包覆铁钴合金和纳米碳颗粒。
本发明利用磁性材料和电性材料的结合,不仅可以改善阻抗匹配,还可以协同提升材料的电损耗和磁损耗,有效改善吸波性能。此外,利用材料微结构特性,构筑具有三维结构特性的表面微结构或中空结构,引入微结构效应导致的电磁波散射和多次反射等损耗机制,也可有效地提升材料的吸波性能。
介电纤维(矿物纤维或玻璃纤维等)本身不具有导电性及电磁损耗能力,对其进行表面电磁改性后,可以形成对电磁波吸收有益的线性空腔微结构,且材料成本较低。
电磁改性介电纤维可以实现吸波剂和增强纤维功能的一体化,应用于复合材料可在保证复合材料力学性能前提下提升电磁吸收性能,同时,有效解决粉体吸波剂降低复合材料力学性能的问题。
介电纤维通过表面电磁改性,可实现对其表面电导率的调节,根据实际需要调整纤维的导电性,同时低介电常数介电纤维与改性材料复合形成的低介电、高磁性的复合材料具有优异的阻抗匹配特性,形成的花状三维微结构以及中空结构还可进一步提升吸波性能。
所述介电纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维、矿物棉纤维的任一种,且介电纤维的介电常数应不大于3。
一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,介电纤维表面预处理,去除纤维表面附着物;
步骤2,配置二硫化钼反应溶液;
步骤3,将步骤2配置的二硫化钼反应溶液与预处理后的介电纤维混合,使介电纤维均匀分散于二氧化钼反应溶液中;提高反应产物在介电纤维表面的包覆量。
步骤4,采用低温水热法在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并将复合纤维产物进行清洗干燥,待下一步使用;利用低温水热法主要是简化生产工艺,避免高温反应带来的能源消耗以及生产工艺复杂的问题。
步骤5,配置铁酸钴和葡萄糖反应溶液;
步骤6,将步骤4制备的复合纤维产物与步骤5配置的反应溶液混合,采用常温共沉淀法制备复合材料纤维;低温水热法和常温共沉淀法不需加热或加热较低温度即可,相比于传统的高温水热或共沉淀法,大大简化了工艺。
步骤7,将步骤6制备的复合纤维材料置于还原气氛下煅烧,即可得到表面均匀包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料。
步骤1中,
采用强氧化性化学试剂对介电纤维表面进行浸泡预处理,所述强氧化性化学试剂为60%浓硝酸、30%过氧化氢溶液、20%次氯酸钠溶液其中的任一种,浸泡处理时间1~4小时。
以强氧化性化学试剂对介电纤维表面进行浸泡预处理,去除介电纤维表面的树脂、杂质及其他非水溶性材料,同时增加介电纤维表面的功能性基团(如-OH、-H-等羟基基团),形成适合于下一步包覆层生长的表面形态。
步骤2中配置二硫化钼反应溶液,所用原料为二水合钼酸钠、硫脲、水以及盐酸或硫酸,二水合钼酸钠和硫脲的质量比为1:2~3,水140ml,盐酸或硫酸的用量根据pH值确定,保证二硫化钼反应溶液pH为3。
这个配比针对产物中S和Mo元素的比例确定,钼酸钠和硫脲的比例不能过大,反应不完全可能会残留杂质或其他物质,影响产物纯度。
步骤3中,介电纤维利用超声分散均匀分散于二硫化钼反应溶液中,超声分散的能量密度不低于2000J/ml;超声分散后持续搅拌,搅拌速度300~600rpm,搅拌时间2~5小时,纤维质量与二硫化钼反应溶液质量比为1:28。
步骤4中,将二硫化钼反应溶液和介电纤维置于水热反应釜内进行反应,水热反应温度为120~180℃,反应时间为15~20小时;
水热反应结束后,自然冷却,将产物在去离子水中浸渍清洗3~5次,然后在无水乙醇中浸泡清洗1~2次后烘干。
这样,去除产物表面残留的反应溶液及其他杂质,水热反应釜体积与反应溶液体积比应为10:7。
步骤5中反应溶液包括铁源、钴源、葡萄糖、聚乙烯醇、双氧水、氨水和水,先将摩尔质量比为2:1的铁源和钴源溶于140ml水中,再加入葡萄糖0.2~0.8g,聚乙烯醇0.25~0.75g,混合均匀后,逐滴加入10%浓度双氧水1~2ml,滴加氨水至溶液pH值不小于10。
其中,葡萄糖的作用是提供能碳源,聚乙烯醇的作用是增加溶液粘度,提升反应产物在纤维表面的包覆和粘结性;双氧水的作用是氧化亚铁离子为铁离子;氨水的作用调节溶液pH值。
其中,铁源为四水氯化亚铁或七水硫酸亚铁,钴源为六水氯化钴或七水硫酸钴,铁源和钴源的酸根离子需与步骤2中所用的强酸一致。
步骤6中,将步骤4制备的复合纤维产物分散于步骤5配置的反应溶液中,搅拌5~8小时,搅拌速度100~200rpm;
反应完成后将复合纤维材料过滤,用去离子水清洗3~5次,再用无水乙醇浸泡清洗1~2次后烘干。
步骤7中,煅烧温度为650~750℃,升温速率5-10℃/min,煅烧时间3-6小时,气氛为氮氢或氩氢混合气氛,氢气体积占比为5~7%。
惰性气体氛围主要是为避免其他气体和产物反应形成其他物质,影响产物纯度;氢气主要起还原剂的作用。
煅烧主要是为得到FeCo合金产物,并且为碳的还原提供合适的温度范围和时间,温度过低不能反应完全,温度过高会形成其他产物。
实施例1:
(1)将5 g玄武岩纤维放入30%过氧化氢溶液中,浸泡4小时。
(2)将2.0g硫脲、1.0g二水合钼酸钠溶于140 mL去离子水中,逐滴加入盐酸至pH值为3,加入预处理后的介电纤维,超声处理,能量密度2500J/mL,在以300rpm搅拌2小时后,将反应溶液转移至200mL容积的水热釜中,反应温度为150℃,反应时间15h,自然冷却至室温,过滤产物,依次用去离子水清洗4次,无水乙醇清洗2次,之后将产物置于真空干燥箱干燥24小时。
(3)将0.489g四水合氯化亚铁、0.238g六水合氯化钴溶于140mL水中,再加入0.25g聚乙烯醇和0.468g葡萄糖,逐滴加入2mL过氧化氢,再滴加氨水至溶液pH值为12,将步骤(2)得到的复合纤维加入到溶液中,整个过程中均需搅拌,搅拌时间5小时,搅拌转速150rpm。反应5小时后,过滤出产物,用去离子水清洗5次,无水乙醇清洗3次,并干燥。
(4)将步骤(3)得到的复合纤维置于氮气氢气混合气氛下的管式炉中煅烧,氢气占比为5%,升温速率5℃/min,温度700℃,煅烧5小时得到表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维吸波材料。
图1为实施例1制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图,可以发现在玄武岩介电纤维的表面形成了连续均匀的包覆层,包覆层微观上呈三维花状形貌,铁钴合金颗粒清晰可见。图2为实施例1制备的纤维复合吸波材料的X射线衍射图谱,从图谱中可以看到合成产物中含有二硫化钼、铁钴合金和碳的相应成分,证明成功地制备出表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维吸波复合材料。图3为实施例1制备纤维复合吸波材料的吸波性能,当匹配厚度为3.5mm时,该材料在7.9~17GHz频率范围,吸波性能优于-5dB,11.8GHz取得最优吸波性能-18.63dB。
实施例2:
(1)将5 g玻璃纤维放入60%浓硝酸溶液中,浸泡1小时。
(2)将2.0g硫脲、1.0g二水合钼酸钠溶于140 mL去离子水中,逐滴加入硫酸至pH值为3,加入预处理后的玻璃纤维,超声处理,能量密度2000J/mL,在以400rpm搅拌4小时后,将反应溶液转移至200mL容积的水热釜中,反应温度为120℃,反应时间20h,自然冷却至室温,过滤产物,依次用去离子水清洗5次,无水乙醇清洗2次,之后将产物置于真空干燥箱干燥24小时。
(3)将0.556g七水合硫酸亚铁、0.281g七水合硫酸钴溶于140mL水中,再加入0.5g聚乙烯醇和0.6g葡萄糖,逐滴加入2mL过氧化氢,再滴加氨水至溶液pH值为12,将步骤(2)得到的复合纤维加入到溶液中,整个过程中均需搅拌,搅拌时间6小时,搅拌转速100rpm。反应6小时后,过滤出产物,用去离子水清洗4次,无水乙醇清洗2次,并干燥。
(4)将步骤(3)得到的复合纤维置于氮气氢气混合气氛下的管式炉中煅烧,氢气占比为7%,升温速率10℃/min,温度650℃,煅烧6小时得到表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维吸波材料。
图4为实施例2制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图和元素分布图像,可以看出在玻璃介电纤维的表面形成了连续均匀的包覆层,包覆层微观上呈三维花状形貌,铁钴合金颗粒清晰可见。元素分布图证明了玻璃纤维表面包覆层含有二硫化钼、铁钴合金和碳的相应成分。图5为实施例2制备纤维复合吸波材料的吸波性能,当匹配厚度为3mm时,该材料在8~18GHz频率范围,吸波性能优于-5dB,12.2GHz取得最优吸波性能-17.5dB。
实施例3:
(1)将5 g矿物棉纤维放入20%次氯酸钠溶液中,浸泡5小时。
(2)将3.0g硫脲、1.0g二水合钼酸钠溶于140 mL去离子水中,逐滴加入盐酸至pH值为3,加入预处理后的矿物棉纤维,超声处理,能量密度2200J/mL,在以500rpm搅拌5小时后,将反应溶液转移至200mL容积的水热釜中,反应温度为180℃,反应时间15h,自然冷却至室温,过滤产物,依次用去离子水清洗5次,无水乙醇清洗2次,之后将产物置于真空干燥箱干燥24小时。
(3)将将0.489g四水合氯化亚铁、0.238g六水合氯化钴溶于140mL水中,再加入0.3g聚乙烯醇和0.5g葡萄糖,逐滴加入2mL过氧化氢,再滴加氨水至溶液pH值为12,将步骤(2)得到的复合纤维加入到溶液中,整个过程中均需搅拌,搅拌时间8小时,搅拌转速150rpm。反应8小时后,过滤出产物,用去离子水清洗4次,无水乙醇清洗2次,并干燥。
(4)将步骤(3)得到的复合纤维置于氮气氢气混合气氛下的管式炉中煅烧,氢气占比为5%,升温速率10℃/min,温度500℃,煅烧4小时得到表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维吸波材料。
图6为实施例3制备出的表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳介电纤维复合吸波材料的扫描电镜图和元素分布图像,可以看出在矿物棉介电纤维的表面形成了连续均匀的包覆层,包覆层微观上呈三维花状形貌,铁钴合金颗粒清晰可见。元素分布图证明了玻璃纤维表面包覆层含有二硫化钼、铁钴合金和碳的相应成分。图7为实施例3制备纤维复合吸波材料的吸波性能,当匹配厚度为3.5mm时,该材料在7.6~17.2GHz频率范围,吸波性能优于-5dB,10.9GHz取得最优吸波性能-14.76dB。
对比例:
一种二硫化钼/铁钴合金/碳粉体复合吸波材料,其制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于该复合材料未与介电纤维进行复合。
如图8、9所示,对比例制备的粉体材料同样形成了三维花状的微观形貌,且元素分布图也证明形成了二硫化钼、铁钴合金、碳等相应成分。对比例粉体材料与实施例包覆层复合材料的形貌和组分基本一致。但是,对比例粉体材料的吸波性能明显劣于实施例1-3的吸波性能,仅在10.5~16.6GHz范围内达到-5dB的吸波性能,且最佳吸波性能仅能达到-8.47dB。根据以上实施例和对比例的吸波性能对比,进一步说明了介电纤维表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳复合材料后形成的吸波材料,吸波性能会出现显著的提升。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料,其特征在于,
以介电纤维为载体,在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并在二硫化钼纳米片上进一步包覆铁钴合金和纳米碳颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料,其特征在于,所述介电纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维、矿物棉纤维的任一种,且介电纤维的介电常数应不大于3。
3.一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,介电纤维表面预处理,去除纤维表面附着物;
步骤2,配置二硫化钼反应溶液;
步骤3,将步骤2配置的二硫化钼反应溶液与预处理后的介电纤维混合,使介电纤维均匀分散于二氧化钼反应溶液中;
步骤4,采用低温水热法在介电纤维表面原位生长二硫化钼纳米片,并将复合纤维产物进行清洗干燥,待下一步使用;
步骤5,配置铁酸钴和葡萄糖反应溶液;
步骤6,将步骤4制备的复合纤维产物与步骤5配置的反应溶液混合,采用常温共沉淀法制备复合材料纤维;
步骤7,将步骤6制备的复合纤维材料置于还原气氛下煅烧,即可得到表面均匀包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料。
4.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,
采用强氧化性化学试剂对介电纤维表面进行浸泡预处理,所述强氧化性化学试剂为60%浓硝酸、30%过氧化氢溶液、20%次氯酸钠溶液其中的任一种,浸泡处理时间1~4小时。
5.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2中配置二硫化钼反应溶液,所用原料为二水合钼酸钠、硫脲、水以及盐酸或硫酸,二水合钼酸钠和硫脲的质量比为1:2~3,水140ml,盐酸或硫酸的用量根据pH值确定,保证二硫化钼反应溶液pH不大于3。
6.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,
步骤3中,介电纤维利用超声分散均匀分散于二硫化钼反应溶液中,超声分散的能量密度不低于2000J/ml;超声分散后持续搅拌,搅拌速度300~600rpm,搅拌时间2~5小时,纤维质量与二硫化钼反应溶液质量比为1:28。
7.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,将二硫化钼反应溶液和介电纤维置于水热反应釜内进行反应,水热反应温度为120~180℃,反应时间为15~20小时;
水热反应结束后,自然冷却,将产物在去离子水中浸渍清洗3~5次,然后在无水乙醇中浸泡清洗1~2次后烘干。
8.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤5中反应溶液包括铁源、钴源、葡萄糖、聚乙烯醇、双氧水、氨水和水,先将摩尔质量比为2:1的铁源和钴源溶于140ml水中,再加入葡萄糖0.2~0.8g,聚乙烯醇0.25~0.75g,混合均匀后,逐滴加入10%浓度双氧水1~2ml,滴加氨水至溶液pH值不小于10。
9.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤6中,将步骤4制备的复合纤维产物分散于步骤5配置的反应溶液中,搅拌5~8小时,搅拌速度100~200rpm;
反应完成后将复合纤维材料过滤,用去离子水清洗3~5次,再用无水乙醇浸泡清洗1~2次后烘干。
10.根据权利要求3所述的一种表面包覆二硫化钼/铁钴合金/碳的介电纤维复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤7中,煅烧温度为650~750℃,升温速率5~10℃/min,煅烧时间3~6小时,气氛为氮氢或氩氢混合气氛,氢气体积占比为5~7%。
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