CN113186032A - 一种牡丹籽油的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牡丹籽油脱色的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)将已经经过脱酸、水洗和干燥之后的牡丹籽油进行预热；(2)将脱色用活性白土和凹凸棒土，在干燥烘箱中进行加热活化；(3)向预热油脂中加入复配脱色剂，控制脱色环境中的温度和脱色真空度，在超声波辅助作用下，进行机械搅拌，完成牡丹籽油脱色工艺操作；(4)在脱色处理结束后，在真空条件下冷却，后经抽滤得到脱色牡丹籽油。所述牡丹籽油是已经完成脱酸、水洗和干燥之后的油脂；所述脱色剂为活性白土与凹凸棒土复配脱色剂。该新型牡丹籽油脱色工艺降低了脱色剂用量和脱色加工成本，脱色效果良好、脱色时间短、操作便捷，脱色牡丹籽油品质有效提升，便于在牡丹籽油加工企业的规模化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种牡丹籽油脱色的方法，属于食用油加工技术领域。
背景技术
牡丹籽油是油用牡丹提取出的油脂，油用牡丹籽出油率为29％～34％左右。研究发现，牡丹籽油中富含亚麻酸、亚油酸、二十二碳六烯酸、丹皮酚、牡丹皂苷、牡丹多糖、岩藻甾醇、角鲨烯等100多种营养生理活性物质，主要功效体现在抗氧化、抗肿瘤、抗菌消炎、降血脂、降血糖、保护肝损伤等方面。毒理学研究也表明，牡丹籽油无急性毒性和亚急性毒性，是一种具有较高食用安全性的油脂。在2011年，***(现国家卫生健康委员会)将牡丹籽油列为新资源食品，牡丹籽油开发利用备受关注。牡丹籽油的制取通常有压榨法和浸出法，此外，为了针对性保留牡丹籽油中的微量活性成分，也有通过超临界二氧化碳提取技术，对牡丹籽油进行提取，虽然提取的油脂品质相对普通提取工艺较好，但是其成本过高，而且存在一定安全隐患，因而不利于牡丹籽油的推广应用。
牡丹籽毛油经过脱胶和脱酸后，为了提高油脂品质，满足国家食用油标准，需要进一步通过油脂脱色工艺降低油脂色泽。传统工艺采用活性白土进行吸附脱色，该工艺虽然可以降低油脂色泽，提升油品品质，但是该工艺会产生大量废白土，废白土中含有较多色素和有机物质，通常只能填埋处理，其不仅造成环境污染，还不利于资源可持续利用。目前通过资料查阅的在审专利“一种牡丹籽油的制取工艺方法”(CN201710668773.0)和“一种牡丹籽油制备工艺”(CN201610542786.9)，以及授权专利“一种牡丹籽油的生产工艺”(CN201610090055.5)和“一种牡丹籽油的制备方法”(CN201610090054.0)中，也均是采用常规的活性白土作为脱色剂对牡丹籽油进行脱色处理。其他相关在审专利，如“一种基于凹凸棒土的米糠油脱色方法”(CN201611265665.0)、“一种以改性凹凸棒为载体的油脂脱色剂”(CN201710244757.9)，均是采用传统的单一脱色剂脱色且适用于其他油脂，而未考虑牡丹籽油的特点，针对牡丹籽油进行脱色工艺设计。对于热敏性的牡丹籽油而言，其富含不饱和脂肪酸和微量活性物质，若单独采用活性白土做脱色剂进行脱色，脱色效率较低，要获得满足要求的油脂品质，需要较长的脱色时间，并增加脱色剂用量。而大剂量脱色剂的长时间脱色，会造成牡丹籽油中的微量活性成分及中性油的损失，导致油脂精炼损耗增加。不仅降低了牡丹籽油的营养品质和功能特性，还与当前倡导的油脂适度加工工艺相违背。
现有技术中未有采用不同脱色剂合理配比的方式，针对牡丹籽油进行脱色的相关工艺的报道。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明综合考虑牡丹籽油的油脂特点和脱色效果，采用复合脱色工艺，有效降低了脱色剂用量、缩短了脱色时间，降低了加工成本，本工艺适于牡丹籽油的高质高效脱色。本发明的方法与常规牡丹籽油脱色方法相比，通过复配脱色剂在超声波辅助作用下，对牡丹籽油进行脱色，降低了脱色白土用量，同时有效提高了油脂的脱色效率，使牡丹籽脱色油的品质得到显著提升。
本发明的技术方案：
本发明提供的一种牡丹籽油的脱色方法，依次包括如下步骤：
(1)步骤一：将已经经过脱酸、水洗和干燥之后的牡丹籽油进行预热；
(2)步骤二：将脱色用活性白土和凹凸棒土，在干燥烘箱中进行加热活化；
(3)步骤三：向预热油脂中加入复配脱色剂，控制脱色环境中的温度和脱色真空度，在超声波辅助作用下，进行机械搅拌，完成牡丹籽油脱色操作；
(4)步骤四：在脱色处理结束后，在真空条件下冷却，后经抽滤得到脱色牡丹籽油。
在本发明的一种实施方式中，所述牡丹籽油，是已经完成脱酸、水洗和干燥之后的油脂，脱酸后的牡丹籽油中含水量0.2％以下。
在本发明的一种实施方式中，所述活性白土和凹凸棒土均为正规厂家生产的商品化产品，满足油脂脱色用工业助剂的相关使用要求。
在本发明的一种实施方式中，优选地，所述步骤一中，牡丹籽油预热温度为80～95℃。
在本发明的一种实施方式中，优选地，所述步骤二中，活性白土和凹凸棒土的活化温度为105℃，活化时间为1.5～2.5h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，复配脱色剂用量为脱色油质量的3％～5％，优选为4％。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，复配脱色剂中活性白土和凹凸棒土比例为2:1～2:4，优选为1:1。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，脱色温度控制应为80～90℃，优选为85℃；脱色环境的真空度应控制为-0.095～-0.090MPa。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，超声波辅助脱色过程中，超声波的辅助功率为30～50kHz，优选为40kHz。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，牡丹籽油脱色过程中的机械搅拌速率应为120～150r/min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤三中，牡丹籽油的脱色时间为20～30min，优选为25min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤四中，冷却时真空度为-0.095～-0.090MPa，冷却至60℃左右。
本发明的技术效果：
本发明提供了一种新型的牡丹籽油脱色方法，通过对牡丹籽油脱色过程中的脱色剂的用量、脱色剂配比、脱色温度、脱色搅拌速率、脱色时间、超声辅助功率等工艺参数进行严格控制，得到的脱色牡丹籽油呈浅黄色到金黄色，并且澄清、透明，符合《LS/T 3242-2014牡丹籽油》粮食行业标准对成品牡丹籽油色泽和透明度的要求，一定程度上降低了脱色工艺中微量活性成分及中性油的损失，降低了牡丹籽油的精炼损耗，从而提升了牡丹籽油的营养品质和功能特性，符合当前倡导的油脂适度加工工艺发展趋势。
本发明的牡丹籽油脱色工艺，将脱色白土与来源更广泛、价格更便宜的凹凸棒土复配，进行牡丹籽油脱色，可将脱色白土用量降低至2％以下，降低了牡丹籽油的脱色成本，并且该工艺脱色工艺只需要25min左右，脱色时间更短，脱色效率更高，而脱色能耗也随之降低。总之，本发明的牡丹籽油脱色工艺操作便捷，成本低廉，脱色时间短、效率高，适于牡丹籽油加工企业的规模化生产应用。本发明的方法与常规牡丹籽油脱色方法相比，通过复配脱色剂在超声波辅助作用下，对牡丹籽油进行脱色，降低了脱色白土用量，同时有效提高了油脂的脱色效率，使牡丹籽脱色油的品质得到显著提升。
按照大型精炼油脂加工工厂，每天精炼油脂1000吨计算，本发明的牡丹籽油脱色工艺，与传统活性白土脱色工艺相比，每天可节约成本5000元以上。
附图说明
图1为本发明的牡丹籽油凹凸棒土—活性白土复合脱色工艺的示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
依次按照如下步骤，对脱酸后的牡丹籽油进行脱色操作：
(1)称取500g脱酸牡丹籽油在90℃下预热30min；
(2)将备用的活性白土和凹凸棒土在105℃干燥烘箱中，活化2.0h后，取出置于干燥器中备用；
(3)向预热好的牡丹籽油中添加4％复合脱色剂，复合脱色剂中活性白土和凹凸棒土添加比例为1:1，即加入10g活性白土和10g凹凸棒土；控制脱色温度为85℃，脱色真空度为-0.095～-0.090MPa之间，超声波辅助功率为40kHz，机械搅拌速率为120r/min，脱色25min；
(4)牡丹籽油脱色处理结束后，在真空度为-0.095～-0.090MPa下冷却至60℃左右，经过真空抽滤，得到脱色牡丹籽油。
结果发现，脱色牡丹籽油呈浅黄色或金黄色，油脂澄清、透明，进一步通过罗维朋比色仪检测得知，油脂的色泽明显改善，说明工艺脱色效果良好。通过对脱色前后的牡丹籽油中的微量活性成分(包括维生素E和植物甾醇)含量和中性油含量进行分析，并与常规活性白土脱色牡丹籽油进行对比，结果表明，上述脱色方法还有效降低牡丹籽油中的微量活性成分含量损失和中性油含量损失。
实施例2
将实施例1中的活性白土和凹凸棒土的添加比例调整为2:3，即即加入8g活性白土和12g凹凸棒土，其他操作步骤和参数与实施例1相同，对牡丹籽油进行脱色操作，制备得到脱色牡丹籽油。
结果发现，脱色牡丹籽油呈浅黄色或金黄色，油脂澄清、透明，进一步通过罗维朋比色仪检测得知，油脂的色泽明显改善，说明工艺脱色效果良好。通过对脱色前后的牡丹籽油中的微量活性成分(包括维生素E和植物甾醇)含量和中性油含量进行分析，并与常规活性白土脱色牡丹籽油进行对比，结果表明，上述脱色方法还有效降低牡丹籽油中的微量活性成分含量损失和中性油含量损失。
实施例3
将实施例1中的复合脱色剂用量调整为3％，将活性白土和凹凸棒土的添加比例调整为2:1，即加入10g活性白土和5g凹凸棒土，脱色时间调整为30min，其他操作步骤和参数与实施例1相同，对牡丹籽油进行脱色操作，制备得到脱色牡丹籽油。
结果发现，脱色牡丹籽油呈浅黄色或金黄色，油脂澄清、透明，进一步通过罗维朋比色仪检测得知，油脂的色泽明显改善，说明工艺脱色效果良好。通过对脱色前后的牡丹籽油中的微量活性成分(包括维生素E和植物甾醇)含量和中性油含量进行分析，并与常规活性白土脱色牡丹籽油进行对比，结果表明，上述脱色方法还有效降低牡丹籽油中的微量活性成分含量损失和中性油含量损失。
为了突出本发明较常规活性白土脱色工艺的优越性，提供对比例，以凸显牡丹籽油复合脱色剂脱色相对于常规单一活性白土脱色具有的优势。
对比例1
不采用凹凸棒土，而只采用添加量为4％的活性白土，其他操作步骤和参数与实施例1相同，对牡丹籽油进行脱色操作，制备得到脱色牡丹籽油。
结果发现，经过脱色后的牡丹籽油呈浅黄色或金黄色，油脂较为澄清透明，说明脱色效果尚可，但对比例1的脱色油品质明显逊色于实施例1的脱色油品质。
测试结果与分析
采用仪器分析方法，测定脱色前的牡丹籽油、实施例1～3和对比例1得到的脱色牡丹籽油的色泽、酸价和过氧化值等基本理化指标进行测定，分析结果如下：
黄色值(Y)和红色值(R)的测定：采用罗维朋比色计(133.4mm比色槽)，对上述油品的黄色值(Y)和红色值(R)进行测定，结果如下：
表1油品的黄色值(Y)和红色值(R)的测定结果
过氧化值和酸值进行测定：对实施例1-3、对比例1制备的脱色牡丹籽油的过氧化值和酸值进行测定，并与《LS/T 3242-2014牡丹籽油》粮食行业标准进行对比，结果如下：
表2脱色油的过氧化值和酸值的测定结果
为了进一步说明本发明的参数选择的对油品质量提升的决定性作用，下面提供对三个重要的工艺参数，即复配脱色剂用量、复配脱色剂的配比、以及脱色过程中的超声波辅助功率进行优化和分析。
复配脱色剂用量优化研究
鉴于复配脱色剂用量对于牡丹籽油的脱色效果具有至关重要的影响，结合前期实验结果，控制活性白土和凹凸棒土的比例为1:1，复配脱色剂用量在1％～9％之间进行优化，复配脱色剂用量梯度为2％，即脱色剂添加量为牡丹籽油重量的1％、3％、5％、7％和9％。按照实施例1的工艺操作方法，调整复配脱色剂用量，其他条件一致，脱色完成后，测定脱色油色泽，测定结果见表3：
表3复配脱色剂用量对脱色油色泽的影响
由表3可知，当复配脱色剂用量为牡丹籽油重量的1％时，脱色效果极差，脱色油的色泽和未脱色油脂色泽相差不大；随着复配脱色剂用量的增加，脱色效果得到提升，但当脱色剂用量为9％时，脱色油色泽反而有回升。当复配脱色剂用量在3％～5％时，脱色效果良好，脱色油色泽能够满足《LS/T 3242-2014牡丹籽油》粮食行业标准规定的一级油脂色泽和透明度标准。继续增加复配脱色剂用量不仅增加了加工成本，还会提高废白土和凹凸棒土的排放，增加治废难度和成本。因此，结合实际情况和优化试验结果，复配脱色剂用量优选为3％～5％。
活性白土和凹凸棒土的不同配比优化研究
复配脱色剂用量配比对本发明的脱色工艺效果影响同样至关重要，前期预实验中，发现在复配脱色剂用量为4％时，控制活性白土和凹凸棒土配比为1:1时，脱色效果较好，但是为了进一步验证本发明中所设置的活性白土和凹凸棒土比例的科学性，设计下列优化试验。控制复配脱色剂用量为4％，调整活性白土和凹凸棒土比例为1:0、2:1、1:1、2:3、2:4、2:5和0:1。按照实施例1的工艺操作方法，调整复合脱色剂比例，其他条件一致，脱色完成后，测定脱色油色泽，测定结果见表4：
表4活性白土和凹凸棒土的不同配比对脱色油色泽的影响
由表4可知，活性白土和凹凸棒土配比为1:0时，即不添加凹凸棒土，只采用活性白土脱色，脱色后牡丹籽油色泽较脱色前有所改善。当活性白土和凹凸棒土配比在2:1～2:4范围内时，脱色效果明显优于单独活性白土和单独凹凸棒土的脱色效果。但当凹凸棒土用量进一步增加，至活性白土与凹凸棒土比例为2:5时，脱色效果反而降低。而仅采用凹凸棒土脱色，脱色效果最差。因此，根据试验结果可知，脱色剂活性白土和凹凸棒土配比选定在2:1～2:4之间，最优为1:1。
超声功率优化研究
在本发明过程中为了进一步缩短脱色时间，提升脱色效率，同时尽可能避免牡丹籽油中营养成分的损失，本发明采用超声辅助复合脱色剂协同对牡丹籽油进行高质高效脱色。实验用超声波设备为昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-300DE型数控超声波清洗器，超声功率设定为40kHz。调整超声功率为0kHz，20kHz，40kHz，60kHz和80kHz。脱色剂用量、脱色剂比例，以及其他操作条件同实施例1。脱色完成后，测定脱色油色泽，测定结果见表5：
表5不同超声功率对脱色油色泽的影响
由表5可知，不采用超声波辅助，脱色效果明显偏低，但是随着超声波辅助功率的增加，脱色效果先增强后减弱。此外，超声波功率增加，脱色电耗增加，大大增加工业化生产的投入成本。因此，根据优化试验结果，并结合实际情况，超声波辅助功率选择为30～50kHz，而40kHz最优。进一步针对超声波辅助功率在30～50kHz的脱色方案，对脱色前后的牡丹籽油中的微量活性成分(包括维生素E和植物甾醇)含量进行分析，结果发现，其含量未有显著性差异，这说明本发明不仅能有效改善脱色效果，还能够有效降低油脂脱色过程中微量活性营养成分的损失，这对于提升牡丹籽油的营养品质和功能特性具有重要作用。
成本核算
为了进一步突出本发明具有的经济优势和绿色节能效果，分别采用本发明的脱色工艺与传统活性白土脱色工艺，对脱酸牡丹籽油进行脱色，对比分析二者的脱色成本：
对500g脱酸油进行脱色，脱色时间(25min)、脱色温度(85℃)、超声功率(40kHz)等其他条件均相同，以此为例成本核算如下：
方案(1)(传统活性白土脱色工艺)：用单一活性白土脱色，活性白土用量4％，即20g；
方案(2)(本发明工艺)：用活性白土和凹凸棒土复合脱色，活性白土用量2％，为10g；凹凸棒土用量2％，为10g。
根据市场调研结果可知，活性白土价格为2.0元/kg(2000元/吨)；凹凸棒土价格为1.5元/kg(1500元/吨)，方案(1)成本为W1，方案(2)成本为W2，那么：
ΔW＝W1-W2＝[20×2-(10×2+10×1.5)]×10-3＝5×10-3(元/kg)
按照大型精炼油脂加工工厂，每天精炼油脂1000吨计算，每天可节约成本：
ΔW′＝1000×1000×5×10-3＝5000(元)
除了节省成本之外，根据前期试验可知，对于同样的待脱色牡丹籽油，在相同脱色时间条件下，由本发明的牡丹籽油复合脱色工艺制得的脱色牡丹籽油色泽、品质均优于传统活性白土脱色工艺得到的脱色牡丹籽油。
Claims (10)
1.一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)步骤一：将已经经过脱酸、水洗和干燥之后的牡丹籽油进行预热；
(2)步骤二：将脱色用活性白土和凹凸棒土加热活化；
(3)步骤三：向预热油脂中加入复配脱色剂，控制脱色环境中的温度和脱色真空度，在超声波辅助作用下，进行机械搅拌，完成牡丹籽油脱色处理；
(4)步骤四：在脱色处理结束后，在真空条件下冷却，然后经抽滤得到脱色牡丹籽油。
2.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，所述牡丹籽油的预热温度为80～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，活性白土和凹凸棒土的活化温度为105℃，活化时间为1.5～2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，复配脱色剂用量是牡丹籽油的质量的3％～5％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，复配脱色剂中活性白土和凹凸棒土比例为(2:1)～(2:4)。
6.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，脱色温度为80～90℃；脱色环境的真空度为-0.095～-0.090MPa。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，超声波辅助脱色过程中，超声波功率为30kHz～50kHz。
8.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，牡丹籽油脱色处理过程中的机械搅拌速率为120～150r/min。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，牡丹籽油的脱色时间为20～30min。
10.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的脱色方法，其特征在于，脱色油冷却时真空度为-0.095～-0.090MPa，冷却至60℃后，再进行真空抽滤。
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