CN113155935A - 一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 - Google Patents
一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113155935A CN113155935A CN202110388101.0A CN202110388101A CN113155935A CN 113155935 A CN113155935 A CN 113155935A CN 202110388101 A CN202110388101 A CN 202110388101A CN 113155935 A CN113155935 A CN 113155935A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- moisture content
- azo initiator
- detected
- sample
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003999 initiator Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 44
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 87
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 11
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 description 3
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 3
- -1 iodide ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 2
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical group [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 1
- 238000001159 Fisher's combined probability test Methods 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical group ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007348 radical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/423—Coulometry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明是关于一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，主要采用的技术方案为：包括如下步骤：1)将设定量的待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中，配制成被测样品；2)利用卡尔费休水分测定仪分别测定出所述被测样品和所述溶剂中的水分含量；3)步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量和溶剂的质量、所述步骤2)中的测定出的所述被测样品中的水分含量和所述溶剂中的水分含量，计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量。本发明主要用于提供一种能有效测定出偶氮类引发剂中的微量水分含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种偶氮类引发剂技术领域，特别是涉及一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法。
背景技术
偶氮二异丁腈(以下简称AIBN)是一种偶氮类引发剂，有毒，白色柱状结晶或白色粉末状结晶，溶于甲醇、乙醇、***、丙酮和二甲基亚砜等有机溶剂；在室温下缓慢分解，遇热或遇水分解放出氮气和有机氰化物，100℃急剧分解，能引起***着火。AIBN常作为氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等单体自由基聚合反应的引发剂，反应稳定，其分解反应为一级反应，无副反应，易于控制。AIBN需保存于20℃以下的环境中，运输过程中多采用冷链运输。在生产或运输过程中容易受潮，导致AIBN缓慢分解，降低AIBN的有效含量，进而会降低AIBN在自由基反应中的引发效率。由于AIBN遇热极易分解，无法采用加热称重的方法测定其水分含量，目前尚无可用的测定方法来测定AIBN中的水分含量；而其他的偶氮类引发剂也存在着同样的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，主要目的在于能有效测定出偶氮类引发剂中的微量水分含量。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，包括如下步骤：
1)将待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中，配制成被测样品；
2)利用卡尔费休水分测定仪分别测定出所述被测样品和所述溶剂中的水分含量；
3)根据步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量和溶剂的质量、所述步骤2)中的测定出的所述被测样品中的水分含量和所述溶剂中的水分含量，计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量。
优选的，在所述步骤3)中，通过如下公式计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量：
所述待测偶氮类引发剂中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；
其中，M为步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量；
m为步骤1)中配制所述被测样品所用的溶剂质量；
A为步骤2)中测定出的所述被测样品中的水分含量；
B为步骤2)中测定出的所述溶剂中的水分含量。
优选的，所述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，还包括如下步骤：
4)重复步骤1)-步骤3)N次；其中，N为大于等于1的整数；
5)将计算出的所述待测偶氮类引发剂中的水分含量取平均值；优选的，将所述平均值作为测定结果。
优选的，配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量为1-10g；配制所述被测样品所用的溶剂的质量为50-100g。
优选的，所述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法的适用要求是：所述待测偶氮类引发剂中的水分含量不超过0.04％。
优选的，所述溶剂选用二甲基亚砜或二氯乙烷。
优选的，所述待测偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺中的任一种。
与现有技术相比，本发明的一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法至少具有下列有益效果：
本发明实施例提出的一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，通过先将待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中配制成被测样品，再利用卡尔费修法测试出被测样品、及所用溶剂的水分含量，然后计算出待测偶氮类引发剂中的水分含量。在此，本发明实施例提出的上述方法避免了偶氮二异丁腈在测试过程中的受热分解，使测试人员免于中毒风险。并且，该方法经过系列测试条件的测试，准确测定了该测试方法的有效水分测量范围。本发明实施例提出的上述测试方法的可测试物质包括偶氮二异丁腈等偶氮类受热易分解化合物包括测量物质易溶解的无毒或低毒溶剂。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的实施例1的测试结果曲线图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
卡尔费休法测定水分是一种电化学方法，属于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应。其分为容量法和库伦法，这两种方法的区别在于碘离子的来源不同，容量法的碘离子来源于滴定剂，而库伦法则通过电解含碘离子的电解液产生。因电解的速度有限，所以当测量的样品含水量比较低时，用卡尔费休库伦法水分测定仪有着更高的测量精度。因此，容量法更适用于水分含量高的样品的测量，而库伦法则适用于微量、痕量水的测定。
但是，对于卡尔费休法主要用于测定液体中的水分含量。而对于固态粉末中的水分含量测定，现有技术主要用加热称重的方法，即，对固态粉末进行加热烘干处理，通过烘干前后的质量比来计算水分含量。但是，对于偶氮类引发剂(如，AIBN)，其不能受热，受热会分解成有毒物；因此，现有技术尚无可用的测定方法来测定偶氮类引发剂(如，AIBN)中的水分含量。
为此，本发明实施例提出一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，包括如下步骤：
1)将待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中，配制成被测样品。
所述溶剂选用能溶解偶氮类引发剂，且不会影响测定结果的溶剂，优选二甲基亚砜或二氯乙烷。
待测偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
2)利用卡尔费休水分测定仪分别测定出所述被测样品和所述溶剂中的水分含量。
3)根据所述步骤1)中配制的被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量和溶剂的质量、所述步骤2)中的测定出的所述被测样品中的水分含量和所述溶剂中的水分含量，计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量。
在该步骤中，主要是通过如下公式计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量：所述待测偶氮类引发剂中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；其中，M为步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量；m为步骤1)中配制所述被测样品所用的溶剂质量；A为步骤2)中测定出的所述被测样品中的水分含量；B为步骤2)中测定出的所述溶剂中的水分含量。
较佳地，上述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，还包括如下步骤：
4)：重复步骤1)-步骤3)N次；其中，N为大于等于1的整数；
5)：将计算出的所述待测偶氮类引发剂中的水分含量取平均值；优选的，将所述平均值作为测定结果。
在此需要说明的是：本发明实施例的上述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法的适用要求是：待测偶氮类引发剂中的水分含量不超过0.04％。对于偶氮类引发剂而言，由于生产、运输等方面的原因，偶氮类引发剂中会含有微量水分，一旦水分较多，偶氮类引发剂的引发效率降低，并且会引发危险。
下面通过实验实施例进一步对本发明说明如下：
实施例1
本实施例以偶氮二异丁腈为例通过实验方案验证本发明实施例提出的上述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法的有效性：
(1)样品制备：取同一出厂批次的AIBN，取m1(g)的水加入到m2(g)的AIBN中得到样品；再将样品溶解于定量M(g)的二甲基亚砜溶剂中，制备得到测试样品；
(2)采用卡尔费休水分仪(测量范围：10ppm～10％)测量不同测试条件的AIBN溶液(测试样品)的水分含量，每测试样品测量五次，取其平均值。测试条件参见表1所示，测试结果参见图1所示：
表1
(3)通过公式即可计算得到样品中的水分含量C以及AIBN中的水分含量D。
样品的水分含量C＝((m1+m2+M)×A-M×B)/(m1+m2)；
AIBN中的水分含量D＝((m1+m2+M)×A-M×B-m1)/m2；
在使用同一批次的AIBN的情况下，AIBN中的水分含量应为一恒定值。参见表1中的AIBN中的水分含量D。从表1可以看出；当样品中的水分含量C高于0.04％，计算出的AIBN中的水分含量明显降低，这与实际不符。而样品中的水分含量C低于0.04％时，AIBN中的水分含量基本不变。因此，当测试样品中的水分含量不超过、优选低于0.04％时，采用本方法测定水分是有效的。
本发明实施例的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法的创新之处在于：利用卡尔费休库伦法精确测量待测样品的水分，然后通过公式计算得到偶氮二异丁腈中的水分。测试过程中存在一定的偏差，水分越高偏差越大。实施例1通过设置一系列实验，确定了偶氮二异丁腈水分的精确测量范围为0-0.04％，样品实际水分含量在0-0.04％时，测量值可信度高，具有较高的实际应用价值。区别于常规卡尔费休法直接测试样品水分的方式，本测定方法通过间接测量的方式，可通过设置不同浓度的溶液，分别测量水分，通过比对水分测量值并取其平均值，可以保证水分测量值的有效性。
实施例2
本实施例测试偶氮二异丁腈中的水分含量，主要包括如下步骤：
1)精确称量M克偶氮二异丁腈，将其溶解于m克二甲基亚砜溶剂中得到被测样品；
2)采用卡尔费休水分测定仪分别测定出被测样品和二甲基亚砜溶剂的水分含量，分别记为A和B；
3)通过公式可计算得到偶氮二异丁腈中的水分含量；公式如下：
偶氮二异丁腈中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；
4)重复步骤1)-步骤3)两次。
5)计算偶氮二异丁腈中的水分含量的平均值。
其中，每次配制被测样品所用的偶氮二异丁腈的质量M、溶剂的质量m的具体数值参见表2所示。
本实施例的测试结果参见表2所示：
表2
实施例3
本实施例测试偶氮二异庚腈中的水分含量，主要包括如下步骤：
1)精确称量M克偶氮二异庚腈，将其溶解于m克二甲基亚砜溶剂中得到被测样品；
2)采用卡尔费休水分测定仪分别测定出被测样品和二甲基亚砜溶剂的水分含量，分别记为A和B；
3)通过公式可计算得到偶氮二异庚腈中的水分含量；公式如下：
偶氮二异庚腈中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；
4)重复步骤1)-步骤3)两次。
5)计算偶氮二异庚腈中的水分含量的平均值。
其中，每次配制被测样品所用的偶氮二异庚腈的质量M、溶剂的质量m的具体数值参见表3所示。
本实施例的测试结果参见表3所示：
表3
实施例4
本实施例测试偶氮二异丁腈中的水分含量，主要包括如下步骤：
1)精确称量M克偶氮二异丁腈，溶解于m克二氯乙烷溶剂中得到被测样品；
2)采用卡尔费休水分测定仪分别测定出被测样品和二氯乙烷溶剂的水分含量，分别记为A和B；
3)通过公式可计算得到偶氮二异丁腈中的水分含量；公式如下：
偶氮二异丁腈中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；
4)重复步骤1)-步骤3)两次。
5)计算偶氮二异丁腈中的水分含量的平均值。
其中，每次配制被测样品所用的偶氮二异丁腈的质量M、溶剂的质量m的具体数值参见表4所示。
本实施例的测试结果参见表4所示：
表4
综上，本发明实施例提出的一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，通过先将待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中配制成被测样品，再利用卡尔费修法测试出被测样品、及所用溶剂的水分含量，然后计算出待测偶氮类引发剂中的水分含量。在此，本发明实施例提出的上述方法避免了偶氮二异丁腈在测试过程中的受热分解，使测试人员免于中毒风险。本发明实施例提出的上述测试方法的可测试物质包括偶氮二异丁腈等偶氮类受热易分解化合物包括测量物质易溶解的无毒或低毒溶剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将待测偶氮类引发剂溶解于溶剂中，配制成被测样品；
2)利用卡尔费休水分测定仪分别测定出所述被测样品和所述溶剂中的水分含量；
3)根据步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量和溶剂的质量、所述步骤2)中的测定出的所述被测样品中的水分含量和所述溶剂中的水分含量，计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量。
2.根据权利要求1所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，在所述步骤3)中，通过如下公式计算出所述待测偶氮类引发剂中的水分含量：
所述待测偶氮类引发剂中的水分含量＝((M+m)×A-100×B)/M；
其中，M为步骤1)中配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量；
m为步骤1)中配制所述被测样品所用的溶剂质量；
A为步骤2)中测定出的所述被测样品中的水分含量；
B为步骤2)中测定出的所述溶剂中的水分含量。
3.根据权利要求1或2所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，所述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，还包括如下步骤：
4)重复步骤1)-步骤3)N次；其中，N为大于等于1的整数；
5)将计算出的所述待测偶氮类引发剂中的水分含量取平均值；优选的，将所述平均值作为测定结果。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，配制所述被测样品所用的待测偶氮类引发剂的质量为1-10g；
配制所述被测样品所用的溶剂的质量为50-100g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，所述测定偶氮类引发剂中水分含量的方法的适用要求是：所述待测偶氮类引发剂中的水分含量不超过0.04％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，所述溶剂选用二甲基亚砜或二氯乙烷。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定偶氮类引发剂中水分含量的方法，其特征在于，所述待测偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺中的任一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110388101.0A CN113155935A (zh) | 2021-04-12 | 2021-04-12 | 一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110388101.0A CN113155935A (zh) | 2021-04-12 | 2021-04-12 | 一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113155935A true CN113155935A (zh) | 2021-07-23 |
Family
ID=76889874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110388101.0A Pending CN113155935A (zh) | 2021-04-12 | 2021-04-12 | 一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113155935A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851352A (en) * | 1985-06-15 | 1989-07-25 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Solvent composition for the determination of water by the Karl Fischer method |
| JPH11302247A (ja) * | 1998-04-27 | 1999-11-02 | Otsuka Chem Co Ltd | 無水アゾジカルボンアミド結晶物及びその製造方法 |
| JP2000356621A (ja) * | 1999-06-11 | 2000-12-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | カールフィッシャー水分測定用の逆滴定法用滴定剤 |
| JP2005350493A (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Riso Kagaku Corp | 油性インクジェットインク |
| CN102788864A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-11-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 测定聚丙烯腈聚合液中水分含量的方法 |
| CN104048891A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-17 | 湖北三江航天江河化工科技有限公司 | 一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法 |
| CN109030539A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-18 | 西安近代化学研究所 | 一种核磁共振氢谱测定1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷水分含量的方法 |
| CN109708990A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-03 | 中国电子技术标准化研究院 | 一种锂离子电池用电极材料中微量水分含量的测定方法 |
-
2021
- 2021-04-12 CN CN202110388101.0A patent/CN113155935A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851352A (en) * | 1985-06-15 | 1989-07-25 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Solvent composition for the determination of water by the Karl Fischer method |
| JPH11302247A (ja) * | 1998-04-27 | 1999-11-02 | Otsuka Chem Co Ltd | 無水アゾジカルボンアミド結晶物及びその製造方法 |
| JP2000356621A (ja) * | 1999-06-11 | 2000-12-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | カールフィッシャー水分測定用の逆滴定法用滴定剤 |
| JP2005350493A (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Riso Kagaku Corp | 油性インクジェットインク |
| CN102788864A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-11-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 测定聚丙烯腈聚合液中水分含量的方法 |
| CN104048891A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-17 | 湖北三江航天江河化工科技有限公司 | 一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法 |
| CN109030539A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-18 | 西安近代化学研究所 | 一种核磁共振氢谱测定1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷水分含量的方法 |
| CN109708990A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-03 | 中国电子技术标准化研究院 | 一种锂离子电池用电极材料中微量水分含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘艳艳: "卡尔费休法测定可溶性固体水分方法的改进" * |
| 郝二军等: "卡尔-费休滴定法测定奥柳氮锌中的水分" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Patterson et al. | Application of gas-liquid chromatography to the thermodynamics of polymer solutions | |
| CN103951840B (zh) | 一种用于检测水杨酸的荧光传感膜的制备方法和应用 | |
| CN103558335A (zh) | 一种改性卡尔费休水分测定方法 | |
| CN106153498A (zh) | 一种检测溶液中溶质浓度的新方法及其装置 | |
| CN111735907B (zh) | 一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法 | |
| Roman et al. | A quick method for determining the density of single crystals | |
| CN110296947B (zh) | 一种水泥六价铬测试粉体指示剂及其制备方法 | |
| CA2402571A1 (en) | Lithium ion-selective electrode for clinical applications | |
| CN113155935A (zh) | 一种测定偶氮类引发剂中水分含量的方法 | |
| CN109520896B (zh) | 煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法 | |
| CN109115732A (zh) | 一种光释光测年实验的感量校正方法 | |
| CN108802083A (zh) | 一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 | |
| Schilt et al. | A Reversible Internal Indicator for Sodium Nitrate Titrations. | |
| Cadre et al. | Voltammetric method for the quantification of cadmium using non-commercial electrodes and minimal instrumentation | |
| CN106248710A (zh) | 基于全反射x射线荧光分析的元素检测方法 | |
| CN109633077B (zh) | 一种测定多聚甲醛中结合水的方法 | |
| CN113125486A (zh) | 一种低场核磁共振测量双氧水含量的方法 | |
| Brown et al. | Fabrication method to enhance stability of N, N, N', N'-tetracyclohexyl-3-oxapentanediamide calcium microelectrodes | |
| Sachs et al. | In vitro evaluation of a heparinized blood sampler for ionized calcium measurement | |
| CN110763749B (zh) | 一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法 | |
| AU2017286802A1 (en) | A method for measuring the concentration of a chemical species using a reagent baseline | |
| CN102901764A (zh) | 一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法 | |
| RU2614704C2 (ru) | Способ кулонометрического определения содержания воды в лекарственной форме мазь | |
| Dohnal et al. | Determination of sulphated glycosaminoglycans by automated potentiometric titration with simple coated-wire electrodes | |
| CN117805064A (zh) | 一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210723 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |