CN109633077B - 一种测定多聚甲醛中结合水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定多聚甲醛中结合水的方法，采用二甲基亚砜作为溶剂，溶解多聚甲醛，然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定，称取干燥后的多聚甲醛m1(g)，加入二甲基亚砜溶剂m2(g)，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液，标记为溶液A；将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中，除去二甲基亚砜溶剂中的水分；然后移取适量纯水，标定卡氏试剂，测定卡氏试剂的滴定度；采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)的水分；准确称取溶液A，采用卡尔·费休水分测定仪测定该溶液A的水分，消耗卡尔费休试剂V2；则多聚甲醛的结合水x为:

Description

一种测定多聚甲醛中结合水的方法
技术领域
本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种测定多聚甲醛中结合水的方法。
背景技术
多聚甲醛是重要的有机化工原料，主要应用于农药、医药、树脂等方面。多聚甲醛是甲醛水溶液经脱水缩聚形成的产物。多聚甲醛中的水以两种形式存在：一种是游离水，称为含湿量；一种是作为半缩醛端基的化学结构形式，称为结合水。多聚甲醛中结合水的测定目前还没有规定的检测方法，本发明填补了这项空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定多聚甲醛中结合水的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种测定多聚甲醛中结合水的方法，包括以下步骤：
(1)样品制备：称取干燥后的多聚甲醛m1(g)，加入二甲基亚砜溶剂m2(g)，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液(溶液A)；
(2)标定滴定剂：将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中，除去二甲基亚砜溶剂中的水分；然后移取适量纯水，标定卡氏试剂，测定卡氏试剂的滴定度(T，mg/mL)；
(3)测定溶剂水分：采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)(同一溶剂)的水分，消耗卡尔费休试剂V1(mL),计算得溶剂水分α溶剂：
Figure BDA0001906332610000011
(4)测定样品水分：准确称取步骤(1)中溶液A m4(g)，采用卡尔·费休水分测定仪测定该混合溶液(溶液A)的水分，消耗卡尔费休试剂V2(mL)；
则m4混合溶液中溶剂的水分m溶剂水分为：
Figure BDA0001906332610000012
则多聚甲醛的结合水x为：
Figure BDA0001906332610000013
(5)加标回收：移取适量多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液(溶液A)，加入一定量的纯水后，进行加标回收试验，计算加标回收率。
所述的溶剂为二甲基亚砜，且二甲基亚砜的含量≥99.5％。
所述步骤(1)中溶解过程为：多聚甲醛在二甲基亚砜溶剂中，在40-90℃水浴中密闭加热下溶解。
所述步骤(1)中多聚甲醛与二甲基亚砜溶剂的质量比为1:5-1:10。
本方法用二甲基亚砜作为溶剂，在一定条件下溶解多聚甲醛，然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定。本方法简便易行，准确度和精密度均较高，加标回收率在95％-105％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明不受所列举的实施例的限制。
一种测定多聚甲醛中结合水的方法，它包括以下步骤：
a.样品制备：将多聚甲醛减压真空干燥，准确称取干燥后的多聚甲醛m1＝5.5186g(精确到0.0001g)，加入m2＝43.4341g二甲基亚砜试剂，密闭，在60℃水浴温和加热至溶解，此溶液为A，记录溶液总重48.9527g；
b.标定滴定剂：在滴定杯中注入20mL二甲基亚砜溶剂，用醛酮专用卡氏试剂滴定除去溶剂中的水分；待仪器稳定后，准确移取10μL水，注入滴定杯中，标定卡氏试剂，得滴定度T＝19.6767mg/mL；
c.测定溶剂水分：准确称取m3＝4.1859g(精确到0.0001g)的二甲基亚砜试剂，加入滴定杯中，用卡尔费休水分测定仪滴定至终点，消耗滴定剂V1＝0.698mL，计算得到二甲基亚砜试剂的水分为α溶剂＝0.33％
Figure BDA0001906332610000021
d.测定样品水分：称取m4＝3.4752g混合溶液A(精确到0.0001g)，加入滴定杯中，用卡尔费休水分测定仪滴定至终点，消耗滴定剂V2＝0.909mL，计算得到m4中溶剂水分m溶剂水分＝0.01018g，
Figure BDA0001906332610000022
从而计算得到多聚甲醛样品中水分为α样品＝1.97％，
Figure BDA0001906332610000023
e.测定样品水分：称取m4-2＝10.0895g溶液A(精确到0.0001g)，加入滴定杯中，用卡尔费休水分测定仪滴定至终点，消耗滴定剂V2-2＝2.623mL，计算得到m4中溶剂水分m溶剂水分＝0.02954g，
Figure BDA0001906332610000024
从而计算得到多聚甲醛样品中水分为α样品＝1.94％
Figure BDA0001906332610000025
f.加标回收：称取8.1764g溶液A(精确到0.0001g)，加入滴定杯中，移取20uL水加入滴定杯中，用卡尔费休水分测定仪滴定至终点，消耗滴定剂3.141mL，计算得到混合溶液的水分为0.756％，则加标回收率为99.30％。{(3.141*19.6767-8.1764*0.513％*1000)/20*100＝99.30％，0.513％为混合液A的平均水分，
Figure BDA0001906332610000031
Figure BDA0001906332610000032
g.加标回收：称取5.1100g溶液A(精确到0.0001g)，加入滴定杯中，移取10uL水加入滴定杯中，用卡尔费休水分测定仪滴定至终点，消耗滴定剂1.842mL，计算得到混合溶液的水分为0.709％，则加标回收率为100.32％。{(1.842*19.6767-5.1100*0.513％*1000)/10*100＝100.32％，0.513％为混合液A的平均水分。}。具体检测结果见表1：
表1：多聚甲醛样品中结合水及加标回收的检测结果：
Figure BDA0001906332610000033

Claims (4)

1.一种测定多聚甲醛中结合水的方法：其特征在于：采用二甲基亚砜作为溶剂，溶解多聚甲醛，然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定，具体操作步骤如下：
(1)样品制备：称取干燥后的多聚甲醛m1g，加入二甲基亚砜溶剂m2g，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液，标记为溶液A；
(2)标定滴定剂：将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中，除去二甲基亚砜溶剂中的水分；然后移取适量纯水，标定卡氏试剂，测定卡氏试剂的滴定度，标记为T，mg/mL；
(3)测定溶剂水分：采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3g的水分，消耗卡尔费休试剂V1mL，计算得溶剂水分α溶剂：
Figure FDA0002968319630000011
(4)测定样品水分：准确称取步骤(1)中溶液A m4g，采用卡尔·费休水分测定仪测定该溶液A的水分，消耗卡尔费休试剂V2mL；
则m4溶液A中溶剂的水分m溶剂水分为：
Figure FDA0002968319630000012
则多聚甲醛的结合水x为:
Figure FDA0002968319630000013
(5)加标回收：移取适量溶液A，加入一定量的纯水后，进行加标回收试验，计算加标回收率。
2.根据权利要求书1所述的测定多聚甲醛中结合水的方法，其特征在于：溶剂为二甲基亚砜，且二甲基亚砜的含量≥99.5％。
3.根据权利要求书1所述的测定多聚甲醛中结合水的方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶解过程为：多聚甲醛在二甲基亚砜溶剂中，在40-90℃水浴中密闭加热下溶解。
4.根据权利要求书1所述的测定多聚甲醛中结合水的方法，其特征在于：所述步骤(1)中多聚甲醛与二甲基亚砜溶剂的质量比为1:5-1:10。
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