CN117805064A - 一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硝化纤维素技术领域，具体涉及一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，先建立硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线，然后通过测量未知浓度的硝化纤维素溶液的折光指数，利用线性关系y＝a+bx，计算出硝化纤维素溶液的浓度；其中所述y为折光指数，x为浓度值，a为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的截距，b为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的斜率。本发明所述的测定方法简单易行，具有快速、简便、准确的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硝化纤维素技术领域，具体涉及一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法。
背景技术
纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维素，是纤维素与硝酸反应的产物。硝化纤维素最初用于军工领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；随着科技的发展，硝化纤维素的应用范围不再局限于军用产品上，而且体现在日常生活的方方面面，如汽车车漆、固体酒精、电子产品粘接剂以及胶体检测试纸等。
硝酸纤维素膜目前市场现状供不应求。
目前制备硝酸纤维素膜的主要制备过程包括：配液、过滤、涂布成型、加入表面活性剂、烘干、收卷和分切的制备步骤。硝酸纤维素溶液的配制和浓度是影响硝酸纤维素膜质量的关键因素之一。由于配制硝酸纤维素溶液所采用的均为易挥发性的溶剂，在生产过程中如何快速准确测定硝化纤维溶液的浓度就成为不可回避的问题。目前，测定硝化纤维溶液的浓度一般采用传统的干燥称重法。但此法所需时间过长，无法快速测量溶液配制过程中浓度变化情况，从而易导致所制备溶液的浓度难以精确控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，解决现有技术中干燥称重法所需时间过长，无法快速测量溶液配制过程中浓度变化情况，从而易导致所制备溶液的浓度难以精确控制的技术问题。
本发明公开了一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，先建立硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线，然后通过测量未知浓度的硝化纤维素溶液的折光指数，利用线性关系y＝a+bx，计算出硝化纤维素溶液的浓度；
其中所述y为折光指数，x为浓度值，a为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的截距，b为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的斜率。
进一步的，对于已知a和b不用再建立硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线。
进一步的，所述折光指数通过折光指数仪测定。
进一步的，所述硝化纤维素溶液通过溶剂对硝化纤维素样品进行充分溶解，待完全溶解后浓缩得到。
进一步的，所述溶剂为混合溶剂。
进一步的，所述的溶剂为采用乙醇、丁醇、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少两种物质配制成的混合溶剂。
进一步的，所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮。
进一步的，所述a为1.34753，b为0.00538。
进一步的，所述溶剂为乙酸乙酯和丁醇。
进一步的，所述a为1.33749，b为0.00546。
进一步的，所述硝化纤维素溶液浓度为0.5％～30％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1.本发明所述的测定方法简单易行，具有快速、简便、准确的优点。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
实施例
本实施例中公开了一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，包括以下步骤：
利用拟合方程y＝a+bx，通过采用折光指数仪测量未知浓度的硝化纤维素溶液的折光指数，计算出硝化纤维素溶液的浓度，结果如表1所示。(硝化纤维素溶液折光指数的测定：
利用折光指数仪将已由称重法获知浓度的硝化纤维素溶液控制在室温下测定其折光指数)
硝化纤维素溶液的配制：
通过采用溶剂对硝化纤维素样品进行充分溶解，待完全溶解后通过浓缩得到不同浓度的硝化纤维素溶液。
并使用干燥称重法对测定的浓度进行检验。
干燥称重法确定硝化纤维素溶液浓度，首先用电子天平称量干净的锥形瓶重量，记为W1；然后用移液管将一定量的硝化纤维素溶液加入锥形瓶中，再称其重量得W2，则溶液的质量为(W2-W1)；将上述装有溶液的锥形瓶放入烘箱中干燥至恒重取出，天平称重记为W3，则溶液中硝化纤维素的质量为(W3-W1)，最后根据公式C％＝[(W3-W1)/(W2-W1)]X100％计算出硝化纤维素溶液的浓度。每个样品重复测量5次，取平均值为样品浓度。
表1不同溶剂下不同浓度的硝化纤维素溶液的折光指数
表2不同溶剂下硝化纤维素溶液溶度-折光指数关系拟合结果
从表1和表2中可以看出，使用拟合方程y＝a+bx，通过采用折光指数仪测量未知浓度的硝化纤维素溶液的折光指数，能够非常准确的计算出硝化纤维素溶液的浓度。
并且在溶剂为乙酸乙酯+丙酮时线性相关系数R2为0.99898，标准方差Sd为0.00620。
并且在溶剂为乙酸乙酯+丙酮时线性相关系数R2为0.99988，标准方差Sd为0.00624。
R2值是趋势线拟合程度的指标，它的数值大小可以反映趋势线的估计值与对应的实际数据之间的拟合程度，拟合程度越高，趋势线的可靠性就越高。R2值是取值范围在0～1之间的数值，当趋势线的R2值等于1或接近1时，其可靠性最高，反之则可靠性较低。
标准方差Sd是方差的算术平方根，方差是样本实际值与实际值的总体平均值之差的平方和的平均值，用来描述数据集的离散程度。标准方差Sd值越小，说明数据集的离散程度越小。
以上即为本实施例列举的实施方式，但本实施例不局限于上述可选的实施方式，本领域技术人员可根据上述方式相互任意组合得到其他多种实施方式，任何人在本实施例的启示下都可得出其他各种形式的实施方式。上述具体实施方式不应理解成对本实施例的保护范围的限制，本实施例的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (10)
1.一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：先建立硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线，然后通过测量未知浓度的硝化纤维素溶液的折光指数，利用线性关系y＝a+bx，计算出硝化纤维素溶液的浓度；
其中所述y为折光指数，x为浓度值，a为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的截距，b为硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线的斜率。
2.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：对于已知a和b不用再建立硝化纤维素溶液的折光指数与浓度拟合曲线。
3.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述溶剂为混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述的溶剂为采用乙醇、丁醇、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少两种物质配制成的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮。
6.根据权利要求5所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述a为1.34753，b为0.00538。
7.根据权利要求4所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯和丁醇。
8.根据权利要求7所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述a为1.33749，b为0.00546。
9.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述硝化纤维素溶液浓度为0.5％～30％。
10.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素溶液浓度的快速检测方法，其特征在于：所述折光指数通过折光指数仪测定。
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