CN113149014B - 采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法 - Google Patents

采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；溶液分别加热，持续磁力搅拌；将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置；通过离心分离得到ZIF‑8白色沉淀，白色沉淀用甲醇清洗，清洗后的ZIF‑8粉体干燥处理、研磨；在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，溶于去离子水中，超声分散，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；煅烧得到碳化硼。本发明能通过优化ZIF‑8粉体的热解工艺，如热解温度和保温时间，得到不含Zn元素杂质且能够保留均匀粒径和有序纳米孔结构的NPC。

Description

采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法
技术领域
本发明属于碳化硼技术领域，具体为采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法。
背景技术
碳化硼(B4C)陶瓷是除金刚石和立方氮化硼之外硬度最高(～29.1GPa)的材料，并且具有低密度(2.52g/cm3)、高弹性模量、良好的中子吸收性以及优异的化学稳定性和热稳定性等优点，在轻质防弹装甲、喷气飞机叶片材料、耐火材料、耐磨材料和防辐射材料等领域得到了广泛应用。
虽然B4C陶瓷在很多工程领域具有无可比拟的性能优势，但是，其在我国的应用却始终未能取得实质性的突破。这主要归因于两点：
(1)烧结致密化成本高。
(2)力学性能不高，特别是断裂韧性低(KIC～2.2MPa·m1/2)。
因此，为了能够让B4C陶瓷在我国的国防和工业领域发挥出应有的作用，必须同时解决烧结致密化困难和力学性能不佳两个制约因素。
通过对文献资料中初始粉体和烧结制品的微观形貌分析可以看出：研究工作中所使用的初始B4C粉末的粒径非常不均匀。除了文献报道中的B4C粉体形貌不均匀之外，对目前被大多数国内外科研工作者采用的德国H.C.Starck公司生产的B4C粉体进行了微观形貌分析，B4C的粒径均匀度差，粒径分布很广，为30-700nm。
现有技术中，以石墨烯为碳源，利用传统粉料混合工艺和传统气固反应工艺，在热压烧结炉中制备超细碳化硼粉体。传统混料中使用的工艺，导致两种原料混合不够均匀。气固法的反应，存在不稳定性，如在真空环境下，B4C产量很少。石墨烯为片状结构，比表面积有限，对B2O3的吸附能力较小。由于B2O3与石墨烯反应时首先在石墨烯边缘处反应，随后再扩展至石墨烯结构内部。石墨烯边缘和内部与B2O3发生碳热还原反应在时间上的不同步，使得制备的碳化硼粉体单分散性不理想，粒径的均匀度不高。另外，热压炉的升温以及降温速度没有SPS炉快，会导致合成的粉体晶粒尺寸较大。
另外，还有将碳源与硼源的复合粉体在真空或者惰性气氛中煅烧，其中复合粉体采用搅拌、球磨、或者湿法球磨的方法进行混合原料，在热压炉参数为1350-2200℃，碳源为酚醛树脂，硼源包括氧化硼或者硼酸，利用该方法制备得到粒径分布均匀、纯度高的纳米碳化硼。但是，酚醛树脂在高温煅烧的情况下，产生片状结构碳，还是会导致反应在时间上面的不同步。片状结构的碳源对于硼源的吸附能力不足，有机多空碳源对于硼源的吸附，相对于片状结构的碳源优势明显另外，SPS炉对于热压炉而言，升温降温速度快，难以导致粉体的晶粒异常长大。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，为了获得纯度高、粒径单分散的纳米B4C粉体，并且降低B4C陶瓷烧结致密化成本，提高B4C陶瓷的力学性能，特别是断裂韧性。
具体的技术方案为：
采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至25～60℃，持续磁力搅拌1～1.5h；
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置3～96h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，白色沉淀用甲醇清洗，清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；
(5)按照摩尔比1～10：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；
(6)SPS炉或者碳管炉煅烧得到碳化硼。
步骤(1)中六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：2～8：290～727。
步骤(3)中，离心分离参数为10000rpm、5min；
甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；
三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为80～100℃，干燥时间为8～15h。
步骤(4)热解条件为，箱式炉设置温度600℃～1200℃，保温4-6h。
步骤(5)旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨5～10min。
步骤(6)SPS炉煅烧条件为1600℃～1900℃，保温30min～2h。
本发明以MOFs碳化后得到的纳米多孔碳为碳源合成B4C粉体。选用MOFs材料中应用广泛的ZIF-8作为碳源前驱体。ZIF-8在合适的温度裂解之后，能够得到具有有序纳米孔结构、形貌规则且均匀的NPC粉体。使用的NPC会保留裂解前ZIF-8的原始网络结构，而且其粒径大小随ZIF-8的粒径大小而改变，因为NPC的多孔构造，所以相比传统的实心碳源而言反应物的接触面积会增大，这样使得原料在高温下的反应更加充分，从而可以进一步减少反应中硼源的添加量，有助于得到更小粒径的B4C粉体。
本发明提供的采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，能制备较高产率和高性能NPC粉体，即粒径单分散且纳米孔结构有序，制备出粒径均匀且粒径可调控的ZIF-8粉体，通过优化ZIF-8粉体的热解工艺，如热解温度和保温时间，得到不含Zn元素杂质且能够保留均匀粒径和有序纳米孔结构的NPC。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为实施例1产物的SEM照片；
图3为实施例2产物的SEM照片；
图4为实施例3产物的SEM照片；
图5为实施例4产物的SEM照片；
图6为实施例5产物的SEM照片。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
按照如图1所示的流程，采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至25℃，持续磁力搅拌1h；
六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：2.36：727。
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置3h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，离心分离参数为10000rpm、5min；白色沉淀用甲醇清洗，甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为100℃，保温时间8h。
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度800℃，保温4h。
(5)按照摩尔比2：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨5min。
(6)SPS炉煅烧得到碳化硼。SPS炉煅烧条件为1900℃，保温2h。
所得产物的粉体SEM照片如图2所示。
实施例2
按照如图1所示的流程，采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至40℃，持续磁力搅拌1h；
六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：3.36：727。
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置10h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，离心分离参数为10000rpm、5min；白色沉淀用甲醇清洗，甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为100℃，干燥时间为8h。
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度850℃，保温6h。
(5)按照摩尔比2.5：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨7min。
(6)SPS炉煅烧得到碳化硼。SPS炉煅烧条件为1850℃，保温30min。
所得产物的粉体SEM照片如图3所示。
实施例3
按照如图1所示的流程，采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至50℃，持续磁力搅拌1.3h；
六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：4.48：727。
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置15h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，离心分离参数为10000rpm、5min；白色沉淀用甲醇清洗，甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为90℃，干燥时间为10h。
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度850℃，保温5h。
(5)按照摩尔比10：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨8min。
(6)SPS炉煅烧得到碳化硼。SPS炉煅烧条件为1600℃，保温1h。
所得产物的粉体SEM照片如图4所示。
实施例4
按照如图1所示的流程，采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至60℃，持续磁力搅拌1.5h；
六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：8：290。
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置23h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，离心分离参数为10000rpm、5min；白色沉淀用甲醇清洗，甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为100℃，干燥时间为15h。
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度900℃，保温6h。
(5)按照摩尔比5：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨10min。
(6)SPS炉煅烧得到碳化硼。SPS炉煅烧条件为1750℃，保温1.5h。
所得产物的粉体SEM照片如图5所示。
实施例5
按照如图1所示的流程，采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至60℃，持续磁力搅拌1.5h；
六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：2：290。
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置96h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，离心分离参数为10000rpm、5min；白色沉淀用甲醇清洗，甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min。
清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为100℃，干燥时间为15h。
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度1200℃，保温6h。
(5)按照摩尔比1：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨10min。
(6)升降温速度快的碳管炉煅烧得到碳化硼。碳管炉煅烧条件为1900℃，保温2h。
所得产物的粉体SEM照片如图6所示。

Claims (4)

1.采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在两个容器内，分别将六水合硝酸锌、二甲基咪唑溶解在溶剂甲醇中；容器中各加入磁子，使用有加热功能的磁力搅拌器，溶液分别加热至25～60℃，持续磁力搅拌1～1.5h；
(2)将六水合硝酸锌的溶液倒入二甲基咪唑溶液中，混合后静置3～96h；
(3)将反应物的上清液移除，通过离心分离得到ZIF-8白色沉淀，白色沉淀用甲醇清洗，清洗后的ZIF-8粉体干燥处理，干燥的ZIF-8研磨；
(4)ZIF-8粉体在氩气氛下进行热解得到纳米多孔碳；热解条件为，箱式炉设置温度600℃～1200℃，保温4-6h；
(5)按照摩尔比1～10：7取硼酸H3BO3和纳米多孔碳，在65℃时溶于比H3BO3质量重十倍的去离子水中，超声分散2h，之后再旋转蒸发、烘箱烘干、研磨、过100目筛；
(6)SPS炉或者碳管炉煅烧得到碳化硼，SPS炉煅烧条件为1600℃～1900℃，保温30min～2h。
2.根据权利要求1所述的采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中六水合硝酸锌、二甲基咪唑、甲醇的摩尔比为1：2～8：290～727。
3.根据权利要求1所述的采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中，离心分离参数为10000rpm、5min；
甲醇清洗三次，每次的过程为：在白色沉淀中加入甲醇，超声分散使得白色沉淀溶于甲醇当中，再次离心，再次得到白色沉淀；
三次清洗的离心机参数依次为10000rpm、10min；10000rpm、12min；10000rpm、15min；
干燥处理为烘箱干燥处理，烘箱温度参数设置为80～100℃，干燥时间为8～15h。
4.根据权利要求1所述的采用有机碳源制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，步骤(5)旋转蒸发，参数为70rpm、70℃、3h；烘箱参数为100℃、1h；研钵研磨5～10min。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114368740B (zh) * 2021-12-24 2023-12-05 复旦大学 一种植酸修饰的氮碳纳米框架及其超组装制备方法
CN117467152B (zh) * 2023-12-28 2024-04-12 苏州大学 一种胶体磨机宏量制备zif-8材料的方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7105360B2 (en) * 2002-03-08 2006-09-12 International Business Machines Corporation Low temperature melt-processing of organic-inorganic hybrid
KR100825688B1 (ko) * 2006-04-04 2008-04-29 학교법인 포항공과대학교 나노다공성 텅스텐 카바이드 촉매 및 그의 제조방법
KR101474579B1 (ko) * 2007-01-24 2014-12-18 더 리전트 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 결정형 3ｄ- 및 2ｄ-공유결합성 유기 골격의 합성, 특성분석 및 디자인
JP5688321B2 (ja) * 2011-04-13 2015-03-25 東洋炭素株式会社 多孔質炭素及びその製造方法
GB201414114D0 (en) * 2013-11-26 2014-09-24 Texas A & M Univ Sys Aluminium metal organic framework materials
CN108341944A (zh) * 2017-01-25 2018-07-31 翁秋梅 一种基于动态聚合物的吸能方法
CN111302323B (zh) * 2018-12-12 2022-11-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种金属-氮-碳材料及其制备方法和应用
CN111378168A (zh) * 2019-01-01 2020-07-07 翁秋梅 一种组合吸能方法及其用途
CN111453734A (zh) * 2019-01-22 2020-07-28 深圳市寒暑科技新能源有限公司 一种节能高效制备多孔材料的装置及方法
CN109734740A (zh) * 2019-03-04 2019-05-10 中国石油大学(华东) 一种硼酸盐类金属有机框架化合物及其制备方法
CN110305635B (zh) * 2019-07-19 2020-08-14 天津工业大学 一种成形储热材料及其制备方法
CN111206165A (zh) * 2019-10-11 2020-05-29 杭州电子科技大学 一种掺杂多孔碳基复合材料的制备方法
CN111943680B (zh) * 2020-08-10 2023-06-09 宁波普莱斯帝金属制品有限公司 一种碳化硼材料的制备方法及其应用

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