CN107827090B - 一种六方氮化硼晶须的微波合成方法 - Google Patents

一种六方氮化硼晶须的微波合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，包括如下步骤：以富氮有机物为氮源，无机硼化物为硼源，利用碳纤维作为微波吸收剂；将上述物料混合后放入坩埚中，将坩埚置于高能微波炉谐振腔中，在负压下进行微波辐射加热，使得高能微波炉谐振腔迅速升温至900℃以上，并保温反应，即可直接、快速地制备得到六方氮化硼晶须，采用上述技术方案，实现了快速、高效地制备氮化硼晶须，并取得了较好的效果。

Description

一种六方氮化硼晶须的微波合成方法
技术领域
本发明涉及氮化硼晶须的制备技术范畴，具体涉及一种基于高能微波加热技术，快速、高效地获取六方氮化硼晶须的制备方法。
背景技术
晶须是指以单晶形式生成的具有一定长径比的纤维状一维材料。由于其较为理想的单晶结构，原子排布高度有序，使得晶须中的缺陷较低，从而具有突出的力学性能和功能特性。作为增强改性材料时，可使得复合材料的力学强度、韧性等得到明显提高；而由于晶须作为典型的一维单晶材料，在传热、导电等功能特性方面也有突出的优势。氮化硼陶瓷具有耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、可吸收中子等优异性能，并且具有较低的介电常数和介电损耗，在碳纤维表面抗氧化涂层热防护、原子反应堆等尖端领域有着重要的应用。
氮化硼晶须综合了氮化硼陶瓷以及晶须材料的优异性能，在复合材料或功能材料领域都有着重要的应用。特别是对于六方氮化硼，由于其与石墨的层状结构非常类似，因此有“白石墨”之称。但相较于石墨，六方氮化硼具有更稳定的物理、化学稳定性。其在高温下的抗氧化能力非常优异，是碳纤维等先进复合材料理想的热防护材料；且更为有趣的是，多数导热性能优异的材料一般也具有理想的导电特性，而六方氮化硼虽然也具有非常高的热导率，但却不导电，在集成电路基板的散热等功能应用方面将有重要的价值。因此，获取和应用氮化硼晶须是材料科学和工程技术领域关注的重要对象之一。
值得注意的是，氮化硼的带隙非常宽，达到4～6eV，介电常数和介电损耗分别为3.2和0.2×10-3，且没有磁性，是一种优异的透波材料，与微波不发生响应，因此一般合成氮化硼晶须的方法，主要是借助等离子体法将硼烷(B2H6)和氮气在高频氢等离子体中进行气相反应，并在石墨基体上生成晶须增强材料。在本发明申请中，将利用微波技术快速、高效地制备氮化硼晶须，并取得了较好的效果。
发明内容
本发明要解决的问题是：利用高能微波辐照加热技术，提供一种简单、高效获取氮化硼晶须的制备方法。为解决上述问题，本发明的“一种高效获取氮化硼晶须的微波合成方法”，包括如下步骤：
(1)原料混合：三聚氰胺(C3N6H6)、双氰胺(C2N4H4)、尿素(CON2H4)或硫脲(CSN2H4)等为氮源，以硼酸(H3BO3)或氧化硼(B2O3)为硼源，将氮源有机物与碳纤维的质量比为(60～130):1，硼源与碳纤维的质量比(60～140):1，进行混合，然后将上述物料放入刚玉或石英坩埚中。
(2)微波辐照加热：把步骤(1)中的陶瓷坩埚放入微波谐振腔内中心位置，抽真空至5～20kPa；调节微波功率为4～7kW，利用高能微波辐照，将原料快速加热至900～1200℃，保温5～25min后自然冷却，利用剧烈的能量交换即可直接、快速地制备得到氮化硼晶须。所得氮化硼晶须产物呈现为典型的一维状，其长度约为5～60μm，直径约为0.5～10μm，长径比在(10～100):1。
微波属于波长在1mm～1m，频率在300G～300MHz的电磁波，最常用的微波加热频率主要为2.45GHz。在高能微波辐照下，由于快速高效的能量传递与交换，使得反应物料的内能快速提高；而微波辐照所营造的特殊电磁场环境和“非热效应”，也将引起反应势垒发生改变，在材料制备方面表现出独特的合成优势。
六方氮化硼虽然具有与石墨极相似的结构，但却属于绝缘、无磁性的材料，属于典型的透波材料，对微波辐照并不发生响应。传统合成氮化硼晶须的方法，主要是以石墨作为基底，利用石墨的模板作用，高温裂解硼烷(B2H6)和氮气等，在高频等离子体中通过气相反应而形成六方氮化硼。在本申请发明中，选择和利用可高温裂解的有机物料，并利用碳纤维作为微波吸收剂和形态控制剂，基于剧烈的能量交换方式，通过激发活化和非稳态效应，也实现了快速、高效地制备得到氮化硼晶须。
采用上述技术方案，具有以下有益效果：
(1)原料简单，三聚氰胺或双氰胺、尿素、硫脲等氮源有机物、硼酸(H3BO3)或氧化硼(B2O3)等硼源、以及碳纤维微波吸收剂，都是常见易得的物料。
(2)制备过程简单处理，通过直接的微波辐照，即可得到氮化硼晶须，工艺流程简单易操作。
(3)过程高效，利用特殊的体相加热减少了热传导对能量交换和反应程度的缓解影响，而剧烈的能量交换，也强化了合成效率。
(4)制备过程中无环境污染，工艺环保，不产生废气、废液、废渣等。
附图说明
图1实施例1所得氮化硼晶须的扫描电镜(SEM)照片。
图2实施例1所得氮化硼晶须的X-射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，针对本发明所述的一种高效获取氮化硼晶须的微波合成方法，作进一步的实例说明。
对比例1利用先驱体转化法制备氮化硼晶须
山东工业陶瓷研究设计院的唐杰等(唐杰、张铭霞、王重海、徐鸿照、李传山、唐建新、刘刚，氮化硼晶须的制备及其表征，现代技术陶瓷，2011,(2):3-5)，先利用水浴将一定量的蒸馏水升温至70℃左右，向该蒸馏水中添加一定量的硼酸，不断搅拌使之完全溶解。再将水温继续加热至95℃左右，并向以上硼酸溶液中添加一定量的三聚氰胺，维持水温在95℃左右并继续以恒定的速度不断搅拌30min，然后自然冷却至室温，静置20h后开始析出白色纤维状晶体。经过抽滤、干燥后，得到硼碳氮(BCN)先驱体化合物。先将此先驱体在马弗炉中500℃进行煅烧，然后在700℃进行退火处理，最后将先驱体在氮气气氛下于1800℃左右进行氮化反应，最后获取产物。借助SEM、TEM等测试手段对产物进行观察可见，产物为氮化硼晶须，得到直径在0.1～3μm、长径比在10～200:1的氮化硼晶须。山东大学的赵林等(赵林、张玉军、龚红宇、赵东亮，煅烧和除碳温度对氮化硼晶须的影响，人工晶体学报,2010(4):922-925)，同样以三聚氰胺和硼酸为原料，先通过水浴加热合成前驱体，然后再经1700℃左右的高温烧结而制备产物。扫描电镜显示所得产物为针状BN晶须。
对比例2一种氮化硼晶须/氮化硅陶瓷复合材料及其制备方法
山东大学的张玉军等(张玉军、龚红宇、谭砂砾、赵东亮、李建权、赵林、马富英，一种氮化硼晶须/氮化硅陶瓷复合材料及其制备方法,申请号:CN200910015257.3，公开号:CN101555156)，将氮化硼晶须、氮化硅粉、烧结助剂和其他添加剂球磨混合得到陶瓷浆料；采用注浆成型，或者将浆料干燥、制粉后采用冷等静压工艺成型；成型坯体经干燥后，在5～8MPa氮气气氛压力下1700～1850℃、保温1～3小时的条件下烧结，制得氮化硼晶须/氮化硅陶瓷复合材料。该复合材料力学性能优良、介电性能好、耐温性和耐烧蚀性好，可以用于高性能天线罩的制备；同时该材料的制备方法简单易行、适合批量生产。该专利是利用氮化硼晶须为改性材料并制备出陶瓷复合材料，而非获取氮化硼晶须的制备方法。
对比例3高温高压合成立方氮化硼
以六方氮化硼为原料，在温度接近或高于1700℃，最低压强为11～12GPa的高温高压条件下，可将六方氮化硼接转为立方氮化硼。虽然通过使用碱和碱土金属、碱和碱土氮化物、碱土氟代氮化物、硼酸铵盐或无机氟化物等作为催化剂，可以降低转变温度和压力，但仍需要很高的温度和压力，如以硼酸铵盐作催化剂所需的温度和压力最低，但也需要在1500℃时施加5GPa以上的高压。由于高温高压的制备条件苛刻，设备复杂，导致制备成本高昂。特别是高温高压方法，主要是以六方氮化硼为原料制备立方氮化硼这种超硬材料，并非制备六方氮化硼。但从上也可看出，六方氮化硼极其稳定，在高温、高压的极端条件下才有利发生转化反应，制备具有一定困难。
对比例4化学气相沉积法(CVD)
利用CVD法制备功能陶瓷是较为常用的方法。Gao等人(R.Gao,L.Yin,C,Wang,Y.Qi,N.Lun,L.Zhang,Y.X.Liu,L.Kang,X.Wang,High-yield synthesis of boronnitride nanosheets with strong ultraviolet cathode luminescence emission,J.Phys.Chem.C,2009,113,15160-15165.)以三氧化二硼(B2O3)和三聚氰胺(C3H6N6)混合物作为前驱体，利用CVD法在1100～1300℃条件下制备出厚度在25～50nm的氮化硼纳米片。但利用CVD必须使用Ar/H2等保护性气氛作为载气，且载气流速很慢才能得到结晶性较为理想的材料，相应地导致了制备时间冗长，产率低下，且产物形式呈现为二维层状生长的纳米片，而非沿着一维取向的纤维状晶须。
实施例1
将三聚氰胺(C3N6H6)130g、硼酸(H3BO3)120g、碳纤维1g，混合均匀，并将上述物料放入石英坩埚中。再将坩埚连同物料一起放入微波谐振腔内中心位置，抽真空至12kPa；调节微波功率为4kW，利用高能微波辐照，将原料快速加热至1150℃，保温15min后自然冷却，利用剧烈的能量交换即可直接、快速地制备得到氮化硼晶须。
利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对获取产物进行形貌和成分表征，证明所得产物为氮化硼晶须。图1是氮化硼晶须的SEM照片，通过照片形貌分析可知，氮化硼晶须的直径为0.5～5μm，长度为5～30μm，长径比在(10～50):1之间。图2是氮化硼晶须的XRD谱图，其27°附近的(002)以及更高衍射角处的(100)特征峰，证明所得产物属于六方晶型。
实施例2
将双氰胺(C2N4H4)85g、氧化硼(B2O3)140g、碳纤维1g混合均匀，并将这些物料放入刚玉坩埚中。然后将坩埚连同物料一起放入微波炉谐振腔内中心位置，抽真空至20kPa；调节微波功率为4kW，利用高能微波辐照，将原料快速加热至950℃，10min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后即得到产物。对产物进行形貌和结晶类型进行表征可证明，所得产物为氮化硼晶须。形貌分析可知，氮化硼晶须产物的直径为0.5～8μm，长度为5～40μm，长径比在(10～70):1之间。
实施例3
以尿素(CON2H4)120g为氮源、以氧化硼(B2O3)140g为硼源、以1g碳纤维作为微波吸收剂，将上述物料均匀混合后置入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚连同物料一起放置于高能微波炉的谐振腔中心。将微波炉抽真空至15kPa，设定微波功率为6kW，待温度达1100℃后开始保温，5min后关闭微波炉，反应体系随炉自然冷却。
观察坩埚中产物可见，坩埚底部和壁上附着有大量灰白色粉末。对产物进行形貌和结晶类型进行表征可证明，所得产物为氮化硼晶须。对产物进行微观形貌分析可知，氮化硼晶须产物的直径为0.5～10μm，长度为8～55μm，长径比在(10～100):1之间。
实施例4
将硫脲(CSN2H4)80g、硼酸(H3BO3)120g，以及1g碳纤维均匀混合，然后放入到石英坩埚中，再将刚玉坩埚连同物料一起置于工业高能微波炉的谐振腔中心。将微波炉抽真空至5kPa，设定微波功率为7kW，待温度达1200℃后开始保温，5min后关闭微波炉，反应体系随炉自然冷却。
观察坩埚中产物可见，坩埚底部和壁上形成许多灰白色粉末，即为氮化硼晶须。利用SEM电镜分析样品可知，氮化硼晶须的直径为2～10μm，长度约为5～60μm长径比在(10～30):1之间。
实施例5
将三聚氰胺(C3N6H6)130g、氧化硼(B2O3)70g，以及1g碳纤维均匀混合，然后放入到刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚连同物料一起置于工业高能微波炉的谐振腔中心。将微波炉抽真空至15kPa，设定微波功率为5kW，待温度达1050℃后开始保温，20min后关闭微波炉，反应体系随炉自然冷却。
观察坩埚中产物可见，坩埚底部和壁上形成许多灰白色粉末，即为氮化硼晶须。利用SEM电镜分析样品可知，氮化硼晶须的直径为0.5～8μm，长度约为5～50μm，长径比在(10～60):1之间。
实施例6
将双氰胺(C3N6H6)90g、硼酸(H3BO3)60g，以及1g碳纤维均匀混合，然后放入到石英坩埚中，再将刚玉坩埚连同物料一起置于工业高能微波炉的谐振腔中心。将微波炉抽真空至250Pa，设定微波功率为6kW，待温度达1150℃后开始保温，15min后关闭微波炉，反应体系随炉自然冷却。
观察坩埚中产物可见，坩埚底部和壁上形成许多堆积蓬松的灰白色粉末，即为氮化硼晶须。利用SEM电镜进行微观形貌分析产物可知，氮化硼晶须的直径为0.5～10μm，长度约为5～60μm，长径比在(10～70):1之间。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以富氮有机物为氮源，无机硼化物为硼源，利用碳纤维作为微波吸收剂；将上述物料混合后放入坩埚中，将坩埚置于高能微波炉谐振腔中，在负压下进行微波辐射加热，使得高能微波炉谐振腔迅速升温至900℃以上，并保温反应，即可直接、快速地制备得到六方氮化硼晶须。
2.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述氮源为三聚氰胺、双氰胺、尿素或硫脲中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述硼源为硼酸和/或氧化硼。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述氮源与碳纤维微波吸收剂的质量比为(60～130):1。
5.根据权利要求1-3之一所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述硼源与碳纤维微波吸收剂的质量比(60～140):1。
6.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述的负压为谐振腔内真空度5～20kPa。
7.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述微波辐照加热过程中，微波功率为4～7kW。
8.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述保温反应时温度为900～1200℃。
9.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述保温反应时间为5～25min。
10.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼晶须的微波合成方法，其特征在于：所述坩埚为刚玉坩埚或石英坩埚。
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