CN113121119B - 一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：70.5~74.0%，B2O3：20.5~23.5%，Ga2O3：0.5~2.0%，P2O5：0.25~2.0%，Li2O：0.4~6.0%，K2O：0.1~1.5%，LaB6：0.05~1.0%，NaCl：0.03~0.3%。本发明的优点：原材料组分简单，制备方法简便易行；制得的玻璃粉介电常数和介电损耗较低、熔制成形温度较低，便于大规模工业化生产；玻璃粉的熔制成形温度为1320~1360℃，制得的玻璃在频率为1MHz时介电常数为3.8~4.1，介电损耗为4×10‑4~10×10‑4，封接温度900‑950℃。
Description
技术领域
本发明涉及电子玻璃领域，具体涉及一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉。
背景技术
随着信息传输和高频通信技术的快速发展，电子器件对封接玻璃粉的介电性能要求越来越高。材料的介电常数越小则信号的传播速率越快，材料的介电损耗越小则其在固定传播频率下的传播损失就越小，因此，需要封接玻璃粉具有较低的介电常数和介电损耗。
近年来，射频连接器、微波器件等工作频率范围大幅提高，为了降低由此带来的阻抗延时及功率损耗，除了采用低电阻率金属外，重要的是降低介质层的寄生电容。电容Ｃ与介电常数ε成正比，可采用低介电常数材料作互连介质，减小阻抗延迟，从而满足集成电路发展的需要，低介电玻璃粉就是一种很理想的候选材料。低介电玻璃粉具有较低的介电常数和介电损耗，它们随测试温度和频率基本不变，在电子封装中起着如保护电路、隔离绝缘和防止信号失真等作用。在高频微波条件下使用的低介电常数封接玻璃粉，主要用于模块、部件的微波信号及控制信号的输入输出，可以减少信号的弛豫和交叉干扰以及减少高频和大电阻率下的热耗过多。
但是，目前能够提供低介电封接玻璃粉的厂家很少，因为目前存在的主要问题包括（1）玻璃粉的熔制温度过高、高温粘度大，导致封接温度高；（2）玻璃粉的介电常数或介电损耗偏大，影响了低介电封接玻璃粉的实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决弥补现有技术的不足，提供一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，该玻璃因具有较低的介电常数和介电损耗、较低的熔制成形温度等特点，可满足微型射频玻璃绝缘子封接使用要求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：70.5~74.0%，B2O3：20.5~23.5%，Ga2O3：0.5~2.0%，P2O5：0.25~2.0%，Li2O：0.4~6.0%，K2O：0.1~1.5%，LaB6：0.05~1.0%，NaCl：0.03~0.3%。
进一步，所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：71.5~73.0%，B2O3：21.5~23%，Ga2O3：0.8~1.5%，P2O5：0.5~1.5%，Li2O：0.8~5.5%，K2O：0.3~1.2%，LaB6：0.1~0.8%，NaCl：0.1~0.25%。
进一步，所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：71.5~72.5%，B2O3：22~23%，Ga2O3：1~1.2%，P2O5：0.8~1.2%，Li2O：1.5~2.5%，K2O：0.5~1.0%，LaB6：0.2~0.7%，NaCl：0.15~0.2%。
进一步，所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于：Li2O/K2O的比例为1~6。
进一步，所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于：Li2O/K2O的比例为1~3。
各成分在配方中的作用，含量的选取理由，本发明所依据的技术原理是：
介电性能与离子极化率相关，而离子极化率主要受玻璃网络结构的影响，网络结构聚合度越大，电荷移动受空间阻力就越大则极化就越小，介电性能得到提升；网络聚合度越低，则电荷移动增多导致极化增大，使介电性能变差。
SiO2是玻璃网络生成体，含量升高有利于降低介电常数，但含量过高则会导致玻璃液粘度迅速增大、熔化困难，本发明中SiO2的适宜范围为70.5~74.0%；
B2O3起到网络中间体的作用，且本身具有较低的离子极化率，通过适当提高B2O3的含量可以达到改善玻璃介电性能的目的，同时B2O3又是良好的助熔剂，能够有效的降低玻璃的高温黏度，但B2O3含量过高，会直接导致玻璃粉力学性能降低、耐水性变差等问题，本发明中B2O3的适宜范围为20.5~23.5%；
Ga2O3作用是低介电玻璃网络结构中的中间体氧化物，适当含量时能够将玻璃网络结构中断裂的化学键重新连接起来，起到修补网络体的作用，从而提高低介电玻璃的机械强度及玻璃的稳定性；且Ga2O3具有更大的离子半径，使玻璃的网络结构致密从而抑制碱金属离子的移动，有利于降低介电常数。但含量过高会导致Ga3+游离于网络结构之外，使介电性能变差 ，本发明中Ga2O3的适宜范围为0.5~2.0%；
P2O5有利于降低玻璃的熔制温度，因为P2O5熔体的黏滞活化能小，它与B203的黏滞活化能接近，同时P2O5进入玻璃结构形成[P04]，其中有一个带双键的氧，带双键的磷氧四面体，是不对称中心，它可以导致玻璃的黏度变小，从而使得玻璃高温特征黏度点降低，有利于浮法成型工艺的控制，但过高的P2O5会导致玻璃化学稳定性变差，本发明中P2O5的适宜范围是0.25~2.0%；
本发明引入硼化镧(LaB6)，LaB6在配合料反应过程中高温氧化形成硼酸镧，起到网络中间体的作用，适量的添加具有连接非桥氧起到补网的作用，结构中[BO4]与[SiO4]与[BO4]形成紧密空间网络，从而提高玻璃的介电性能；此外La离子的大半径使得玻璃网络结构更加致密，从而抑制碱金属及碱土金属的移动，所以少量添加LaB6可以改善玻璃的介电性能，但若引入过多则会破坏玻璃网络结构，使玻璃介电性能变差。本发明中LaB6的适宜范围为0.05~1.0%；
Li2O与K2O有利于玻璃的熔制和玻璃态的形成；由于Li2O离子半径与K2O碱金属离子半径差别很大，所以适量Li2O可以与K2O形成混合碱效应，显著地提升了玻璃的介电性能。本发明中Li2O的适宜范围是0.4~6.0%，K2O的适宜范围是0.1~1.5%；
选择NaCl作为本发明低介电玻璃粉的澄清剂能够达到较好的澄清玻璃的目的，本发明中NaCl的适宜范围是0.03~0.3%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.原材料组分简单，制备方法简便易行；
2.制得的玻璃粉介电常数和介电损耗较低、熔制成形温度较低，便于大规模工业化生产；
3. 玻璃粉的熔制成形温度为1320~1360℃，制得的玻璃在频率为1MHz时介电常数为3.8~4.1，介电损耗为4×10-4~10×10-4，封接温度900 -950℃。
附图说明
图1是实施例样品玻璃粉介电常数随测试频率变化图；
图2是实施例样品玻璃粉介电损耗随测试频率变化图；
图3是实施例样品玻璃粉高温粘度-温度曲线图；
图4是实施例样品玻璃粉烧结影像图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但下述实施例仅用于说明本发明，并不用于限定本发明的实施范围。
实施例
（1）配制混合料：按质量份数称取上述配方原料，并将各原料在混料机充分混合均匀，混料2小时，配制成混合料；
（2）熔制：在电炉中装好坩埚，按阶梯温度制度升到预定熔制温度1550℃，加料，并保温180分钟，得到澄清的玻璃液；
（3）将熔制好的玻璃液少部分倒入铜板模具中成形，制样用作相关性能测试；其余在去离子冷水中水淬后取出，干燥；
（4）将干燥后的玻璃放入球磨机中球磨12小时，过300目筛，制得本发明的微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉。
（5）分别采用精密阻抗分析仪、玻璃高温黏度计和烧结影像仪表征介电常数、介电损耗、熔制成形温度和封接温度。封接温度用烧结影像仪中圆柱形玻璃粉样品的半球温度来表示，其中，棱角钝化温度是圆柱形样品受热后棱角处开始呈现圆滑弧形时对应的温度，是封接玻璃粉的使用下限温度；半球温度是圆柱形玻璃样品高度下降、底部扩大，样品逐渐呈现半球状并稳定存在的温度，是封接玻璃粉的使用上限温度。
Claims (6)
1.一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：70.5~74.0%，B2O3：20.5~23.5%，Ga2O3：0.5~2.0%，P2O5：0.25~2.0%，Li2O：0.4~6.0%，K2O：0.1~1.5%，LaB6：0.05~1.0%，NaCl：0.03~0.3%。
2.根据权利要求1所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：71.5~73.0%，B2O3：21.5~23%，Ga2O3：0.8~1.5%，P2O5：0.5~1.5%，Li2O：0.8~5.5%，K2O：0.3~1.2%，LaB6：0.1~0.8%，NaCl：0.1~0.25%。
3.根据权利要求1所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于由以摩尔百分比表示的原料制成：SiO2：71.5~72.5%，B2O3：22~23%，Ga2O3：1~1.2%，P2O5：0.8~1.2%，Li2O：1.5~2.5%，K2O：0.5~1.0%，LaB6：0.2~0.7%，NaCl：0.15~0.2%。
4.根据权利要求1任一项所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于：Li2O/K2O的比例为1~6。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于：Li2O/K2O的比例为1~3。
6.根据权利要求1-4任一项所述一种微型射频玻璃绝缘子用低介电封接玻璃粉，其特征在于：玻璃粉熔制成形温度为1320~1360℃，制得的玻璃在频率为1MHz时介电常数为3.8~4.1，介电损耗为4×10-4~10×10-4，封接温度900 -950℃。
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