CN108101366A - 一种电子封装用低介电玻璃造粒粉及其制备方法 - Google Patents

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操芳芳
马立云
王巍巍
曹欣
倪嘉
崔介东
王萍萍
高强
赵凤阳
韩娜
仲召进
单传丽
石丽芬
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Abstract

本发明公开一种电子封装用低介电玻璃造粒粉及其制备方法，按重量百分比包括以下组分：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.1～0.5%的CaO、0.1～0.5%的MgO、0.5～1.5%的K2O、0.2～0.5%的BaO以及0.2～0.5%的Li2O；取相应的原料，依次经过混合、熔融、去离子水冷却、碾碎球磨、分散以及造粒步骤制备得到低介电玻璃造粒粉；本发明采用SiO2‑B2O3‑Al2O3玻璃体系，恰当合适比例的SiO2与B2O3可以显著降低玻璃的介电常数与介电损耗，Al2O3能降低玻璃结晶倾向，有助于提高玻璃的化学稳定性；同时还引入了CaO、MgO、BaO以及Li2O、K2O，优化了玻璃性能，降低了制造难度。

Description

一种电子封装用低介电玻璃造粒粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及封装玻璃制造技术领域，具体是一种电子封装用低介电玻璃造粒粉及其制备方法。
背景技术
随着集成电路的集成度迅速提高，射频连接器、微波器件等工作频率范围也大幅提高，为了降低由此带来的阻抗延时及功率损耗，除了采用低电阻率金属外，重要的是降低介质层的寄生电容。由于电容Ｃ与介电常数ε成正比，可采用低介电常数材料作互连介质，减小阻抗延迟，从而满足集成电路发展的需要。低介电玻璃就是一种很理想的候选材料，具有市场的需求性和未来的趋势性。
低介电玻璃具有较低的介电常数及介电损耗，它们随测试温度和频率基本不变，常常被用作高压绝缘材料，具有良好的高压高频绝缘性。低介电玻璃在电子封装中起着如保护电路、隔离绝缘和防止信号失真等作用。在高频微波条件下使用的低介电封装玻璃，主要用于模块、部件的微波信号及控制信号的输入输出，因此要求这种玻璃要求具有低的介电常数和低的介电损耗。低介电常数是为了减少信号的弛豫和交叉干扰，而低介电损耗是为了减少高频和大电阻率下的热耗过多、更好的散热所必需的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子封装用低介电玻璃造粒粉及其制备方法，该玻璃造粒粉具有介电常数低、介电损耗低、流动性能良好的特点，且制备方法简单。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种电子封装用低介电玻璃造粒粉，按重量百分比包括以下组分：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.1～0.5%的CaO、0.1～0.5%的MgO、0.5～1.5%的K2O、0.2～0.5%的BaO以及0.2～0.5%的Li2O。
本发明还提供一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，技术方案是：
一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将以下重量百分比的原料混合均匀：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.18～0.9%的CaCO3、0.1～0.5%的MgO、0.73～2.2%的K2CO3、0.26～0.64%的BaCO3以及0.49～1.23%的Li2CO3；
S2、将混合均匀的原料熔融成玻璃液，再将玻璃液倒入去离子水中，得到玻璃碎片；
S3、将玻璃碎片碾碎至粒径为0.5～1mm的玻璃粗粉，再将玻璃粗粉球磨成粒径1～5μm的玻璃粉；
S4、将玻璃粉分散于由溶剂、分散剂与粘结剂组成的液相中，得到玻璃粉浆料，玻璃粉、溶剂、分散剂与粘结剂的质量比为65：28：2：5；
S5、将玻璃粉浆料置于喷雾干燥机中进行造粒，得到权利要求1所述的低介电玻璃造粒粉，低介电玻璃造粒粉的粒径为100～400μm。
进一步的，所述步骤S4的溶剂、分散剂与粘结剂分别为无水乙醇、聚丙烯酸氨与聚乙烯醇缩丁醛。
进一步的，所述步骤S5喷雾干燥机造粒时的进料速度为10±2 ml/min，喷嘴气流量压力为0.08～0.1MPa。
进一步的，所述步骤S3对玻璃粗粉球磨时，以去离子水作为助磨剂、ZrO2球为研磨介质，球磨5～10h，玻璃粗粉、ZrO2球与去离子水的质量比为1：2 ：1。
本发明的有益效果是：本发明采用SiO2-B2O3-Al2O3玻璃体系，其中含有较高含量的SiO2、B2O3与Al2O3，SiO2和B2O3具有较高的键强，在外电场的作用下不易极化，也不易产生电导和松弛等损失，恰当合适比例的SiO2与B2O3可以显著降低玻璃的介电常数与介电损耗；Al2O3在玻璃体系中起着重要的作用，它直接参与网络的形成，适量Al2O3能降低玻璃结晶倾向，有助于提高玻璃的化学稳定性。同时还引入了CaO、MgO与BaO，它们都是二价的网络外体氧化物，CaO 在高温时能降低玻璃的粘度，促进玻璃的熔化和澄清，起到助熔作用；少量的MgO可使玻璃的硬化速度变慢，改善玻璃的成型性能；少量的BaO能加速玻璃的熔化，同时能增加玻璃的折射率、密度、光泽和化学稳定性。另外，还引入了少量Li2O、K2O碱金属，虽然玻璃中碱金属离子越多，离子活化能越低，玻璃的电导率就越大，其介电性能就越差，但是大大降低了玻璃的高温黏度，所以碱金属的用量控制也是本发明的关键点。此外，本发明将玻璃粉通过喷雾造粒制成粒径在100～400μm之间的球形颗粒，颗粒间的接触面积小，因此流动性较好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明低介电玻璃造粒粉的SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种电子封装用低介电玻璃造粒粉，按重量百分比包括以下组分：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.1～0.5%的CaO、0.1～0.5%的MgO、0.5～1.5%的K2O、0.2～0.5%的BaO以及0.2～0.5%的Li2O。
本发明还提供一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将以下重量百分比的原料混合均匀：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.18～0.9%的CaCO3、0.1～0.5%的MgO、0.73～2.2%的K2CO3、0.26～0.64%的BaCO3以及0.49～1.23%的Li2CO3；
S2、将混合均匀的原料于1550～1650℃下保温2～4h，熔融成玻璃液，再将玻璃液倒入去离子水中，得到玻璃碎片；
S3、将玻璃碎片碾碎至粒径为0.5～1mm的玻璃粗粉，再将玻璃粗粉球磨成粒径1～5μm的玻璃粉；对玻璃粗粉球磨时，以去离子水作为助磨剂、ZrO2球为研磨介质，球磨5～10h，玻璃粗粉、ZrO2球与去离子水的质量比为1：2 ：1；
S4、将玻璃粉分散于由溶剂、分散剂与粘结剂组成的液相中，得到玻璃粉浆料，玻璃粉、溶剂、分散剂与粘结剂的质量比为65：28：2：5；溶剂、分散剂与粘结剂分别为无水乙醇、聚丙烯酸氨与聚乙烯醇缩丁醛；
S5、将玻璃粉浆料置于喷雾干燥机中进行造粒，造粒时的进料速度为10±2 ml/min，喷嘴气流量压力为0.08～0.1MPa，得到权利要求1所述的低介电玻璃造粒粉，低介电玻璃造粒粉的粒径为100～400μm。
经测试，得到的低介电玻璃造粒粉介电常数<4.0，介质损耗<0.0020，热膨胀系数为3.0～3.2K-1，Log3黏度温度<1200℃，密度为2.1～2.2 g/cm3，是一种性能优良的电子封装用低介电玻璃造粒粉。
本说明书给出4组实施例来说明原料配比关系，为了便于说明，下面以表格形式列出4组实施例，以及通过本制备方法，每组实施例制备得到的低介电玻璃造粒粉的介电常数、介电损耗、热膨胀系数、Log3黏度温度及密度，具体见下表：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种电子封装用低介电玻璃造粒粉，其特征在于，按重量百分比包括以下组分：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.1～0.5%的CaO、0.1～0.5%的MgO、0.5～1.5%的K2O、0.2～0.5%的BaO以及0.2～0.5%的Li2O。
2.一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将以下重量百分比的原料混合均匀：65～75%的SiO2、20～30%的B2O3、2～3%的Al2O3、0.18～0.9%的CaCO3、0.1～0.5%的MgO、0.73～2.2%的K2CO3、0.26～0.64%的BaCO3以及0.49～1.23%的Li2CO3；
S2、将混合均匀的原料熔融成玻璃液，再将玻璃液倒入去离子水中，得到玻璃碎片；
S3、将玻璃碎片碾碎至粒径为0.5～1mm的玻璃粗粉，再将玻璃粗粉球磨成粒径1～5μm的玻璃粉；
S4、将玻璃粉分散于由溶剂、分散剂与粘结剂组成的液相中，得到玻璃粉浆料，玻璃粉、溶剂、分散剂与粘结剂的质量比为65：28：2：5；
S5、将玻璃粉浆料置于喷雾干燥机中进行造粒，得到权利要求1所述的低介电玻璃造粒粉，低介电玻璃造粒粉的粒径为100～400μm。
3.根据权利要求2所述的一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的溶剂、分散剂与粘结剂分别为无水乙醇、聚丙烯酸氨与聚乙烯醇缩丁醛。
4.根据权利要求2所述的一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5喷雾干燥机造粒时的进料速度为10±2 ml/min，喷嘴气流量压力为0.08～0.1MPa。
5.根据权利要求2所述的一种电子封装用低介电玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3对玻璃粗粉球磨时，以去离子水作为助磨剂、ZrO2球为研磨介质，球磨5～10h，玻璃粗粉、ZrO2球与去离子水的质量比为1：2 ：1。
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