CN113113576B - 一种Bi/ SnOx@C钠离子电池复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Bi/SnOx@C（x为0、1、2中的一种或多种）钠离子电池复合电极材料的制备方法，具体过程为合成Bi/SnOx（x为0、1、2中的一种或多种）超细纳米颗粒且包覆于三维多孔碳中。氯化铋为铋源，氯化亚锡为锡源，柠檬酸为碳源，氯化钠为模板，溶解后烘干，高温碳化分解，得到碳包覆的Bi/SnOx复合材料。该方法制得的复合材料作为钠离子电池负极材料具有优异的循环稳定性和高比容量的特点。这种Bi/SnOx@C材料在1 A g‑1电流密度下循环大约500圈后仍具有125 mAh g‑1的比容量。

Description

一种Bi/ SnOx@C钠离子电池复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料领域，具体涉及一种超细纳米颗粒的Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料的制备方法，属于钠离子电池负极材料领域。
技术背景
可再生能源产业的蓬勃发展对能源存储市场提供了巨大的机遇和挑战。由于钠离子电池具有与锂离子电池相似的电化学存储机制和合成技术，且成本更低，因此是一种更有吸引力的能量存储设备。然而，钠离子电池电化学稳定性差且能量密度低，选择合适的电极材料是提高其电化学性能的有效方法。对于负极材料，例如碳基材料，合金型材料和转化型材料科学家们已经进行了广泛的探索。单质Bi和SnOx（x=0、1和2）作为钠离子电池负极材料已经进行了大量研究，然而Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合钠离子电池负极材料却显有研究。
发明内容
本发明提供一种Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料，该电极材料中Bi/SnOx超细纳米颗粒包覆于三维多孔碳中，x为0、1、2中的一种或多种，3D多孔网络的孔径范围在100-400nm。
所述的Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为0、1及2，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/Sn-SnO-SnO2@C，其中Bi/Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/Sn-SnO-SnO2纳米尺寸范围为2-100 nm。
所述的Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为0、1，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/Sn-SnO @C，其中Bi/Sn-SnO超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/Sn-SnO纳米尺寸范围为2-100 nm。
所述的Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为1、2，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/ SnO-SnO2@C，其中Bi/ SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/ SnO-SnO2纳米尺寸范围为2-100 nm。
本发明的目的在于以硝酸铋和氯化亚锡为原料，以氯化钠为模板，柠檬酸为碳源，通过去离子水溶解并充分混合，烘干，进一步在氮气条件下退火处理，随后用去离子水去除氯化钠，烘干得到电化学性能优异的3D多孔碳纳米Bi/SnOx@C（尤其涉及Bi/ Sn-SnO-SnO2）超细复合材料。本发明所涉及的原料为氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸和氯化钠。材料制备过程中将氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸和氯化钠溶解在去离子水中并搅拌，其中，氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸、氯化钠的质量比为0.2-0.5:0.1-0.3:2-4:18-25，待其溶解后将溶液转移至培养皿中在80℃烘箱中烘干。随后将其在氮气中500-700℃，退火2-12 h得到氯化钠模板的Bi/ Sn-SnO-SnO2合金，再将合金多次抽滤将氯化钠模板移除，最后得到纳米Bi/ Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒包覆在3D多孔碳中的新型纳米复合材料。
所述的Bi/Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒包覆于三维多孔碳中，3D多孔网络的孔径范围在100-400nm。
所述的纳米Bi/Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/Sn-SnO-SnO2纳米尺寸范围为2-100 nm。
本专利发明的纳米Bi/SnOx合金负极材料及其制备方法具有以下特点：
（1）本发明制备成本较低、操作简单。制备了包裹在多孔碳中的超细Bi/SnOx颗粒的复合材料。
（2）3D碳网络提高了电子电导率，Bi/ Sn-SnO-SnO2@C在钠离子电池中显示了出色的循环性能。
附图说明
图1为实施例1、2和3所制备样品的XRD图谱。
图2为实施例1所制备样品的SEM图和对应的元素mapping图，其中，A为SEM图，B为对应的元素mapping图。
图3为实施例1所制备样品的前三圈充放电曲线。
图4为实施例2所制备样品的SEM图。
图5为实施例2所制备样品的前三圈充放电曲线。
图6为实施例3所制备样品的SEM图。
图7为实施例3所制备样品的前三圈充放电曲线。
图8为实施例1、2和3所制备样品的循环性能图。
具体实施方式
实施例1
将0.329 g氯化铋、0.244g氯化亚锡、2.5g柠檬酸、20.642 g氯化钠溶于60 ml去离子水中，将其持续搅拌4-5 h，待其溶解后将溶液移至培养皿中，在80℃烘箱中烘干，将以上粉末在N2气氛下以8℃min-1在600℃下退火2h得到Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料。待其冷却至室温后，将获得的材料用去离子水抽滤2-3次，去除氯化钠，烘干后得到Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料。图1为所制得的Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料的XRD图谱，即该复合采用中同时含有Sn、SnO、及SnO2，Bi/Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为80wt%。可以看到Sn-SnO-SnO2的特征峰以及Bi的特征峰。图2对其进行SEM表征可以看到制备得到的Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料为多孔形貌。图3为其在0.2 A g-1电流密度下的前三圈充放电曲线，首次放电比容量约为630 mAh g-1。在1 A g-1下进行充放电测试，经过大约500圈循环后仍然具有125 mAh g-1的比容量(图7)，库伦效率在98%左右，显示出较好的电化学性能。
实施例2
实施方法同实施例1，仅不添加氯化亚锡，得到Bi@C复合材料。待其冷却至室温后，将获得的材料用去离子水抽滤2-3次，去除氯化钠，烘干后得到包裹在多孔碳中的超细Bi颗粒材料，同样为多孔形貌（图4）。将其作为负极材料组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显(图5)，首次放电比容量约为800 mAh g-1，在1 A g-1电流密度下经过500圈循环后比容量不足100 mAh g-1(图7)。
实施例3
实施方法同实施例1，仅不添加氯化铋，得到Sn-SnO-SnO2@C复合材料。将其组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显(图6)，首次放电容量达到413mAh g-1。在1 A g-1电流密度下经过500圈循环后比容量约为20 mAh g-1(图7)。
实施例4
实施方法同实施例1，仅退火温度为500℃，得到Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料，将其组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显，首次放电容量达到555mAh g-1。在1 A g-1下进行充放电测试，经过大约500圈循环后仍然具有100 mAh g-1的比容量。
实施例5
实施方法同实施例1，仅退火温度为700℃，得到Bi/Sn-SnO-SnO2@C复合材料。将其组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显，首次放电容量达到520mAh g-1。在1 A g-1下进行充放电测试，经过大约500圈循环后仍然具有82 mAh g-1的比容量。
实施例6
实施方法同实施例1，仅氯化亚锡的质量为0.15g，得到Bi/Sn-SnO @C复合材料，将其组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显，首次放电容量达到410mAh g-1。在1 A g-1下进行充放电测试，经过大约500圈循环后具有120 mAh g-1的比容量。
实施例7
实施方法同实施例1，仅氯化亚锡质量0.30g，得到Bi/SnO-SnO2@C复合材料。将其组装钠离子半电池，在0.2 A g-1下进行充放电测试，充放电平台明显，首次放电容量达到440mAh g-1。在1 A g-1下进行充放电测试，经过大约500圈循环后仍然具有105mAh g-1的比容量。

Claims (5)

1.一种Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料的制备方法，其特征在于：称取柠檬酸、氯化钠、氯化铋、氯化亚锡溶于去离子水中持续搅拌至其完全溶解，烘干，随后在N2中退火，用去离子水抽滤，去除氯化钠后，制备得到纳米Bi/SnOx@C复合电极材料；
其中，氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸、氯化钠的质量比为0.2-0.5:0.1-0.3:2-4: 18-25；
该复合电极材料中Bi/SnOx超细纳米颗粒包覆于三维多孔碳中，x为0、1、2中的多种，但不单独为0，3D多孔网络的孔径范围在100-400nm。
2.根据权利要求1所述的Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料的制备方法，其特征在于：
氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸、氯化钠的质量比为0.329：0.244：2.5：20.642；得到纳米Bi/SnOx@C复合电极材料中，Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为0、1及2，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/Sn-SnO-SnO2@C，其中Bi/Sn-SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/Sn-SnO-SnO2纳米尺寸范围为2-100 nm。
3.根据权利要求1所述的Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料的制备方法，其特征在于：
氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸、氯化钠的质量比为0.329：0.15：2.5：20.642；得到纳米Bi/SnOx@C复合电极材料中，所述的Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为0、1，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/Sn-SnO @C，其中Bi/Sn-SnO超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/Sn-SnO纳米尺寸范围为2-100 nm。
4.根据权利要求1所述的Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料的制备方法，其特征在于：
氯化铋、氯化亚锡、柠檬酸、氯化钠的质量比为0.329：0.30：2.5：20.642；得到纳米Bi/SnOx@C复合电极材料中，所述的Bi/SnOx超细纳米颗粒中x同时包含为1、2，则Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料为Bi/ SnO-SnO2 @C，其中Bi/ SnO-SnO2超细纳米颗粒复合材料占比百分比为20-90wt%，Bi/ SnO-SnO2纳米尺寸范围为2-100 nm。
5.根据权利要求1所述的Bi/SnOx@C钠离子电池复合电极材料的制备方法，其特征在于：退火是在氮气中，温度为500-700℃，时间为2-12 h。
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