CN106543112A - 一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺 - Google Patents

一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺。在四氢呋喃脱水工艺过程中将现有的变压精馏与渗透汽化膜脱水技术相耦合，将加压塔顶部溢出的四氢呋喃进行渗透汽化膜脱水后，渗透汽化膜原料侧的四氢呋喃再与从常压塔塔顶溢出的四氢呋喃一起送入加压塔继续进行精馏，加压塔和渗透汽化膜设备形成循环，从加压塔塔釜得到纯度为99.9%以上的四氢呋喃产品，直至脱水过程结束。本发明与现有的单纯变压精馏工艺相比，常压塔和加压塔的进料量少，能耗低，节约运行成本，同时提高双塔的生产能力。

Description

一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺
技术领域
本发明涉及一种四氢呋喃脱水工艺，特别是一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺，属于化工生产技术领域。
背景技术
四氢呋喃（THF），分子式：C4H8O，又名1,4-环氧丁烷，沸点66℃，在低温下，四氢呋喃与水互溶。四氢呋喃是一种杂环有机化合物，属于醚类，是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物。是一种无色、低粘度的透明液体，具有类似***的气味，具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机化工及精细化工原料，最主要的用途是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG) 及制造聚氨酯弹性纤维、弹性体和聚氨酯人造革等, 也可用于油墨、 脱漆剂、 萃取剂、人造表面处理剂，还可作为聚合反应、酯化反应中的溶剂, 在医药工业及精密磁带业中也有广泛应用。中国的四氢呋喃产量不足, 需要进口。 随着国内对聚氨酯弹性纤维和弹性体的需求量迅速增长, 四氢呋喃需求量也将迅速增加。四氢呋喃主要用糠醛法生产, 此方法工艺复杂, 原料单耗高, 污染严重，已逐渐被淘汰。1, 4- 丁二醇液相脱水环合法工艺简单,设备投资小。在采用1,4-丁二醇（BDO）催化脱水环合法制备四氢呋喃的过程中，反应产生的四氢呋喃需要经过脱水才能得到无水产品。目前采用较多的脱水工艺是双塔变压精馏工艺，在四氢呋喃脱水工艺中，由于加压塔塔顶的产品携带大量水需要返回常压塔进行反复蒸馏，增大了双塔的工作负荷，提高了整个***的运行能耗。为了减少反复蒸馏的物料的数量，降低能耗，寻找一种对产品进行脱水处理方法，成为业内共同的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺，以克服现有工艺中能耗高的问题。
本发明采取的技术方案是这样的，一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺，包括以下步骤：
(1)将1,4-丁二醇（BDO）在100～130℃的条件下在催化反应器内进行催化脱水环合反应，得到质量含量为75%～85%的四氢呋喃水溶液；
(2)将步骤(1)得到的质量含量为75%～85%的四氢呋喃水溶液送入常压塔内进行常压蒸馏，从塔顶溢出的气态四氢呋喃经冷凝后变为质量含量为92%～96%的液态四氢呋喃，塔底得到废水，经生化***处理后达标排放；
常压塔顶部温度控制在64～68℃，塔釜温度为98~100℃；
(3)将步骤(2)得到的质量含量为92%～96%的液态四氢呋喃用循环泵送入加压塔内进行加压蒸馏，从塔顶溢出质量含量为90%～92%的气态四氢呋喃；从塔下部采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品；
加压塔塔顶温度控制在132～136℃，塔釜温度为148~150℃，压力为0.65～0.67Mpa；
(4)将步骤(3) 中加压塔塔顶溢出的质量含量为90%～92%的气态四氢呋喃送入渗透汽化膜设备进行脱水处理，在渗透汽化膜渗透侧抽真空，渗透的水蒸汽冷凝后得到水进行收集，送至生化***处理达标后循环利用或排放，渗透汽化膜原料侧的气态四氢呋喃冷凝为液态后再与从步骤(2)得到的液态四氢呋喃一起用循环泵送入加压塔进行加压精馏，在加压塔下部不断采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品，渗透汽化膜设备与加压塔形成循环，直至脱水过程结束。
控制渗透汽化膜***的原料侧压力0.3～0.5 Mpa。
本发明取得的有益效果如下：
1、本发明与现有的单纯变压精馏工艺相比，常压塔和加压塔的进料量少，能耗低，节能60%以上，经济效益显著。
2、本发明采用膜耦合变压精馏工艺降低了循环反复蒸馏的四氢呋喃的数量，可提高产品收率；
3、本发明工艺可以使双塔的操作更加稳定，有利于保证产品质量，可提高双塔的生产能力约50%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中的标号含义是：1、催化反应器 2、常压塔 3、加压塔 4、渗透汽化膜设备 5、生化*** 6、循环泵。
A、BDO B、四氢呋喃 C、废水 D、水。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1 以生产1000kg的四氢呋喃为例来说明。
(1)将1,4-丁二醇（BDO）A在110℃的条件下在催化反应器1内进行催化脱水环合反应，得到1250kg质量含量为80%的四氢呋喃水溶液B；
(2)将步骤(1)得到的1250kg质量含量为80%的四氢呋喃水溶液B送入顶部温度为65℃，塔釜温度为99℃，压力为常压的常压塔2内进行常压蒸馏，从塔顶溢出的气态四氢呋喃经冷凝后变为1058kg质量含量为94%的液态四氢呋喃B，塔底得到192kg废水C，经生化***处理后达标排放；
(3)将步骤(2)得到的1058kg质量含量为94%的液态四氢呋喃B用循环泵6送入顶部温度为134℃，塔釜温度为149℃，压力为0.66MPa的加压塔2内进行加压蒸馏，从加压塔2塔顶溢出质量含量为91%的气态四氢呋喃B；从塔下部采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品B；
(4)将步骤(3) 中加压塔2塔顶溢出的质量含量为91%的气态四氢呋喃B送入渗透汽化膜设备4进行脱水处理，控制渗透汽化膜设备4的原料侧压力为0.4 MPa，在渗透汽化膜渗透侧抽真空，渗透的水蒸汽冷凝后得到58kg水D进行收集，送至生化***处理达标后循环利用，渗透汽化膜原料侧的757kg质量含量为98%的气态四氢呋喃冷凝后变为液态再与从步骤(2)得到的液态四氢呋喃一起用循环泵6送入加压塔3进行加压精馏，加压塔3共进液态四氢呋喃1815kg，在加压塔3下部不断采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品B，渗透汽化膜设备4与加压塔3形成循环，直至脱水过程结束，收集产品四氢呋喃B共计1000kg；
实施例2
(1)将1,4-丁二醇（BDO）A在120℃的条件下在催化反应器1内进行催化脱水环合反应，得到1266kg质量含量为79%的四氢呋喃水溶液B；
(2)将步骤(1)得到的1266kg质量含量为79%的四氢呋喃水溶液B送入顶部温度为67℃，塔釜温度为100℃，压力为常压的常压塔2内进行常压蒸馏，从塔顶溢出的气态四氢呋喃经冷凝后变为1052.6kg质量含量为95%的液态四氢呋喃B，塔底得到213.4kg废水C，经生化***处理后达标排放；
(3)将步骤(2)得到的1052.6kg质量含量为95%的液态四氢呋喃B用循环泵6送入顶部温度为135℃，塔釜温度为150℃，压力为0.67MPa的加压塔3内进行加压蒸馏，从加压塔3塔顶溢出质量含量为91.5%的气态四氢呋喃B；从塔下部采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品B；
(4)将步骤(3) 中加压塔3塔顶溢出的质量含量为91.5%的气态四氢呋喃B送入渗透汽化膜设备4进行脱水处理，控制渗透汽化膜设备4的原料侧压力为0.45MPa，在渗透汽化膜渗透侧抽真空，渗透的水蒸汽冷凝后得到52.5kg水D进行收集，送至生化***处理达标后排放，渗透汽化膜原料侧的753kg质量含量为98.5%的气态四氢呋喃冷凝后变为液态再与从步骤(2)得到的液态四氢呋喃一起用循环泵6送入加压塔3进行加压精馏，加压塔3共进料液态四氢呋喃1805.6kg，在加压塔3下部不断采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品B，渗透汽化膜设备4与加压塔3形成循环，直至脱水过程结束，收集产品四氢呋喃B共计1000kg。

Claims (4)

1.一种渗透汽化膜耦合变压精馏四氢呋喃脱水工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将1,4-丁二醇在100～130℃的条件下在催化反应器内进行催化脱水环合反应，得到质量含量为75%～85%的四氢呋喃水溶液；
(2)将步骤(1)得到的质量含量为75%～85%的四氢呋喃水溶液送入常压塔内进行常压蒸馏，从塔顶溢出的气态四氢呋喃经冷凝后变为质量含量为92%～96%的液态四氢呋喃，塔底得到废水，经生化***处理后达标排放；
(3)将步骤(2)得到的质量含量为92%～96%的液态四氢呋喃用循环泵送入加压塔内进行加压蒸馏，从塔顶溢出质量含量为90%～92%的气态四氢呋喃，从塔下部采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃；
(4)将步骤(3) 中加压塔塔顶溢出的质量含量为90%～92%的气态四氢呋喃送入渗透汽化膜设备进行脱水处理，在渗透汽化膜渗透侧抽真空，渗透的水蒸汽冷凝后得到水进行收集，送往生化***处理达标后循环使用或排放；渗透汽化膜原料侧的气态四氢呋喃冷凝为液态再与从步骤(2)得到的液态四氢呋喃一起用循环泵送入加压塔进行加压精馏，在加压塔下部不断采出质量含量大于99.9%的液态四氢呋喃产品，渗透汽化膜设备与加压塔形成循环，直至脱水过程结束。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤 (2)中所述的常压塔的顶部温度为64～68℃，塔釜温度为98~100℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤 (3)中所述的加压塔顶部温度为132～136℃，塔釜温度为148~150℃，压力为0.65～0.67Mpa。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤 (4)渗透汽化膜设备控制的原料侧的压力为0.3～0.5 Mpa。
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