CN110872697A - Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法 - Google Patents

Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，该方法中，Cr离子轰击后的TiN涂层表面粗糙度降低，Cr离子轰击TiN涂层后，在TiN涂层表面形成了一层薄薄的TiCrN固溶体，其中的Cr离子在加工过程中会氧化形成Cr2O3，Cr2O3因为具有阻止氧元素进一步向涂层内部扩散的作用，从而延长了涂层的使用寿命，由于Cr离子的轰击，使得涂层变得更加致密，同时加上Cr元素的作用，提高了涂层的耐腐蚀性能。

Description

Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法
技术领域
本发明属于气相沉积技术领域，具体涉及Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法。
背景技术
真空镀膜技术又称为气相沉积技术，分为化学气相沉积(Chemical VaporDeposition，简称CVD)和物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，简称PVD)两种类型。PVD是指在真空条件下，镀料通过多种物理方法气化成原子、分子或使其离子化成离子，并直接沉积到基体表面，PVD技术主要包括离子镀膜技术，溅射镀膜技术和蒸发镀膜技术。
离子镀膜技术是在真空室中，利用气体放电或被蒸发物质部分离子化，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时，将蒸发物或反应物沉积在基体上。离子镀膜技术把辉光放电现象、等离子体技术和真空蒸发三者有机结合起来，不仅明显地改进了膜质量，而且还扩大了薄膜的应用范围。其优点是膜材广泛，沉积率高，绕射性好，薄膜附着强度高。多弧离子镀与一般的离子镀有着很大的区别，多弧离子镀采用的是弧光放电，而并不是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间形成等离子体，对基体进行沉积。
在采用电弧离子镀技术制备涂层过程中，由于靶材表面温度高(可达10000K)，有少量的原子团从阴极(靶材)表面产生，夹杂在沉积粒子流中，并沉积在试样表面，沉积在涂层表面的原子团通常被称为熔滴或大颗粒，使得所制备涂层表面粗糙度和孔隙率增加，致使涂层质量下降。在3C行业，产品更新迭代快，对加工效率的要求极高，另外3C行业的一些零部件要求达到镜面加工效果。这些都对表面加工提出了更高的要求。离子镀造成的大颗粒缺陷，还会导致加工工件表面因产生细小划痕而不能直接使用，降低了良品率加工效率。
为了解决上述问题，现有技术中，杨木等(《离子镀中弯管磁过滤器的效率和颗粒去除效果的研究》，真空科学与技术学报，2017年12月，第37卷第12期)利用90°磁过滤器弯管，在真空多弧离子镀沉积四面体非晶碳薄膜(ta-C)过程中去除大颗粒，试验结果表明，虽然减小挡板孔径可以显著改善大颗粒过滤效果，但减小挡板孔径会使沉积速率降低。冯长杰等(《挡板尺寸对电弧离子镀TiAlN涂层微观结构和摩擦学性能的影响》，摩擦学学报，2013年11月，第33卷第6期)发现随着挡板尺寸增大，TiAlN涂层中Ti含量逐渐降低，Al含量逐渐升高，虽然涂层表面熔滴数量显著减少，但沉积速率降低。综上，现有技术中的方法均未能有效解决离子镀过程中会产生大颗粒的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，所述方法降低了涂层表面的粗糙度，解决了离子镀过程中涂层表面产生大颗粒的问题。
根据本发明第一方面实施例的Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，所述方法为：在基体表面沉积TiN涂层后，用Cr靶轰击TiN涂层表面。
本发明实施例仅以TiN涂层为例，本发明实施例的方法同样适用于多弧离子镀沉积的TiAlN、AlCrN等表面易产生大颗粒的涂层。
根据本发明实施例的Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，至少具有如下技术效果：
(1)Cr离子轰击后的TiN涂层表面粗糙度降低；
(2)Cr离子轰击TiN涂层后，在TiN涂层表面形成了一层薄薄的TiCrN固溶体，其中的Cr离子在加工过程中会氧化形成Cr2O3，Cr2O3因为具有阻止氧元素进一步向涂层内部扩散的作用，从而延长了涂层的使用寿命；
(3)由于Cr离子的轰击，使得涂层变得更加致密，同时加上Cr元素的作用，提高了涂层的耐腐蚀性能。
选用Cr离子轰击的原因包括：
(1)Cr离子的半径比Ti离子、Zr离子等一些常用的涂层元素的离子半径小，更容易进入已沉积的涂层，形成固溶体；
(2)Cr离子半径虽然比Al离子半径大，但是纯铝靶在电弧离子镀沉积的过程中，由于Al的熔点(660℃)较低，电弧蒸发靶材时，容易产生大颗粒。用Al离子轰击可能会产生二次大颗粒；
(3)不采用Ar离子轰击的原因在于，Ar离子轰击涂层后，可能会在涂层内部聚集成气体又释放或者残留在涂层内部，使得涂层表面凹凸不平或者疏松不致密。
根据本发明的一些实施例，步骤包括：
S1：将表面经过预处理的基体置于真空室内，第一次抽真空至本底真空度；
S2：向真空室中通入氩气，对基体表面进行氩离子辉光清洗；
S3：对真空室第二次抽真空后通入氮气，用Ti靶对基体表面进行TiN涂层沉积；
S4：对真空室第三次抽真空后通入氩气，用Cr靶对步骤S3沉积的TiN涂层表面进行轰击。
表面经过预处理的基体，指对基体进行研磨、抛光、超声清洗和烘干，抛光过程使用W1.5金刚石抛光膏，超声清洗过程使用酒精清洗10～15min，烘干过程的烘干温度是100℃，烘干时间是15～20min。
步骤S1中，将表面经过预处理的基体置于真空室内之后，开启维持泵，对扩散泵进行预热，扩散泵的预热时间约为1h，预热到温度160℃。扩散泵预热后，开启机械泵，对真空腔室进行粗抽真空，机械泵粗抽真空达到100Pa，随后继续开启罗茨泵，进一步粗抽真空，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，最后开启扩散泵，精抽真空至7×10-3Pa以下。第一次抽真空包括上述粗抽真空和精抽真空。
根据本发明的一些实施例，所述氩离子辉光清洗的氩气气压为2.0～4.0Pa。
氩离子辉光清洗的脉冲负偏压为500V，占空比为40～60％。
根据本发明的一些实施例，所述氩离子辉光清洗的时间为10min。
根据本发明的一些实施例，步骤S3所述第二次抽真空的真空度为(1～3)×10-2Pa。
根据本发明的一些实施例，步骤S3所述TiN涂层沉积的弧电流为65～100A。
根据本发明的一些实施例，步骤S3所述TiN涂层沉积的时间为40min。
步骤S3中，停止通氩气后，抽真空达到(1～3)×10-2Pa，调整脉冲负偏压为100～200V，占空比为40～60％，10～30min内逐渐通入氮气达到0.2～0.6Pa，与此同时开启纯钛靶(钛靶纯度为99.95％)，钛靶的弧电流均为65～100A，沉积时间为40min。
根据本发明的一些实施例，步骤S4所述轰击的氩气气压为0.2～0.6Pa。
根据本发明的一些实施例，步骤S4所述轰击的时间为5～10min。
步骤S4中，停止通氩气后，关闭钛靶，抽真空达到(1～3)×10-2Pa，调整脉冲负偏压为400～800V，占空比为40～60％，10～30min内逐渐通入氩气达到0.2～0.6Pa，与此同时开启纯铬靶(铬靶纯度为99.95％)，铬靶电流均为65～100A，轰击时间为5～10min。
根据本发明的一些实施例，所述基体为M2高速钢。
基体材料不限于高速钢，还可以是硬质合金、不锈钢等。
附图说明
图1是本发明实施例3的***示意图。
图2是TC0涂层的表面形貌示意图。
图3是TC4涂层的表面形貌示意图。
图4是TC5涂层的表面形貌示意图。
图5是TC0涂层的洛氏压痕形貌图。
图6为TC4涂层的洛氏压痕形貌图。
图7为TC5涂层的洛氏压痕形貌图。
图8是涂层的磨痕图。
图9是涂层表面元素分布的EDS图。
图10是涂层表面GIXRD物相图。
图11是图8磨痕的局部放大图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，该方法在基体表面沉积TiN涂层后，用Cr靶轰击TiN涂层表面。
实施例2
本例提供了Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，步骤包括：
S1：将表面经过预处理的基体置于真空室内，第一次抽真空至本底真空度；
S2：向真空室中通入氩气，对基体表面进行氩离子辉光清洗；
S3：对真空室第二次抽真空后通入氮气，用Ti靶对基体表面进行TiN涂层沉积；
S4：对真空室第三次抽真空后通入氩气，用Cr靶对步骤S3沉积的TiN涂层表面进行轰击。
表面经过预处理的基体，指对基体进行研磨、抛光、超声清洗和烘干，抛光过程使用W1.5金刚石抛光膏，超声清洗过程使用酒精清洗10～15min，烘干过程的烘干温度是100℃，烘干时间是15～20min。
步骤S1中，将表面经过预处理的基体置于真空室内之后，开启维持泵，对扩散泵进行预热，扩散泵的预热时间约为1h，预热到温度160℃。扩散泵预热后，开启机械泵，对真空腔室进行粗抽真空，机械泵粗抽真空达到100Pa，随后继续开启罗茨泵，进一步粗抽真空，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，最后开启扩散泵，精抽真空至7×10-3Pa以下。第一次抽真空包括上述粗抽真空和精抽真空。
氩离子辉光清洗的氩气气压为2.0～4.0Pa。氩离子辉光清洗的脉冲负偏压为500V，占空比为40～60％。氩离子辉光清洗的时间为10min。
步骤S3所述第二次抽真空的真空度为(1～3)×10-2Pa。TiN涂层沉积的弧电流为65～100A。TiN涂层沉积的时间为40min。步骤S3中，停止通氩气后，抽真空达到(1～3)×10- 2Pa，调整脉冲负偏压为100～200V，占空比为40～60％，10～30min内逐渐通入氮气达到0.2～0.6Pa，与此同时开启纯钛靶(钛靶纯度为99.95％)，钛靶的弧电流均为65～100A，沉积时间为40min。
步骤S4所述轰击的氩气气压为0.2～0.6Pa。轰击的时间为5～10min。步骤S4中，停止通氩气后，关闭钛靶，抽真空达到(1～3)×10-2Pa，调整脉冲负偏压为400～800V，占空比为40～60％，10～30min内逐渐通入氩气达到0.2～0.6Pa，与此同时开启纯铬靶(铬靶纯度为99.95％)，铬靶电流均为65～100A，轰击时间为5～10min。
基体为M2高速钢。
实施例3
本例提供了一种用于Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的***，如图1所示，该***由真空腔室101、弧电源102、脉冲偏压电源103、维持泵104、维持阀105、扩散泵106、罗茨泵107、机械泵108、第一阀门109、第二阀门110、第三阀门111、第四阀门112、第五阀门113构成，其中，弧电源102总共有10个。5个钛靶和5个铬靶交替均匀的分布在真空腔室101内。
实施例4
本例实际用Cr离子轰击对多弧离子镀涂层性能进行了改善，具体步骤为：
将M2高速钢基体用砂纸进行研磨，研磨至最小号砂纸1200#，抛光用W1.2的金刚石抛光膏，抛光至镜面，超声波酒精清洗15min，在烘箱中采用100℃烘干20min，最后将基体装夹在夹具上，置于真空腔室101内；
开启维持泵104和维持阀105，对扩散泵106进行预热，预热时间为1h，预热温度160℃；
扩散泵106预热到工作温度后，开启机械泵108，开启第一阀门109、第二阀门110、第四阀门112对真空腔室101进行粗抽真空，真空度达到100Pa后，关闭第二阀门110，开启罗茨泵107，对真空腔室101进一步粗抽真空，真空度达到2Pa后，关闭第四阀门112，开启第三阀门111、第五阀门113，开启扩散泵106，对真空腔室101进行精抽真空；
精抽真空达到本底真空7×10-3Pa后，开始缓慢往腔室充入氩气，1min内把气压调整到3.6Pa，并开启脉冲偏压电源103，调整偏压为-500V，占空比为40％，对M2基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为10min；
停止通氩气，继续抽真空至3×10-2Pa，同时调整偏压为-200V，然后缓慢通入氮气并同时一个一个缓慢开启钛靶，钛靶的弧电流为75A，整个过程保持气压稳定，最后开启5个钛靶，真空气压保持0.4Pa，沉积氮化钛涂层40min；
关闭钛靶，关闭氮气，继续抽真空至3×10-2Pa，同时调整偏压为-400V，然后缓慢通入氩气并同时一个一个缓慢开启铬靶，铬靶的弧电流为75A，对氮化钛涂层进行金属离子轰击，轰击时间为5min；
关闭铬靶，关闭氩气，关闭偏压电源103，关闭扩散泵106、关闭第三阀门111和第五阀门113，关闭罗茨泵107、关闭机械泵108、关闭第一阀门109，留下维持阀105和维持泵104维持扩散泵106冷却，冷却时间1h后，关闭维持阀105和维持泵104，继续等待真空腔室冷却至常温后，取出基体，得到涂层TC4。
实施例5
本例实际用Cr离子轰击对多弧离子镀涂层性能进行了改善，具体步骤为：
将M2高速钢基体用砂纸进行研磨，研磨至最小号砂纸1200#，抛光用W1.2的金刚石抛光膏，抛光至镜面，超声波酒精清洗15min，在烘箱中采用100℃烘干20min，最后将基体装夹在夹具上，置于真空腔室101内；
开启维持泵104和维持阀105，对扩散泵106进行预热，预热时间为1h，预热温度160℃；
扩散泵106预热到工作温度后，开启机械泵108，开启第一阀门109、第二阀门110、第四阀门112对真空腔室101进行粗抽真空，真空度达到100Pa后，关闭第二阀门110，开启罗茨泵107，对真空腔室101进一步粗抽真空，真空度达到2Pa后，关闭第四阀门112，开启第三阀门111、第五阀门113，开启扩散泵106，对真空腔室101进行精抽真空；
精抽真空达到本底真空7×10-3Pa后，开始缓慢往腔室充入氩气，1min内把气压调整到3.6Pa，并开启脉冲偏压电源103，调整偏压为-500V，占空比为40％，对M2基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为10min；
停止通氩气，继续抽真空至3×10-2Pa，同时调整偏压为-200V，然后缓慢通入氮气并同时一个一个缓慢开启钛靶，钛靶的弧电流为75A，整个过程保持气压稳定，最后开启5个钛靶，真空气压保持0.4Pa，沉积氮化钛涂层40min；
关闭钛靶，关闭氮气，继续抽真空至3×10-2Pa，同时调整偏压为-500V，然后缓慢通入氩气并同时一个一个缓慢开启铬靶，铬靶的弧电流为75A，对氮化钛涂层进行金属离子轰击，轰击时间为5min；
关闭铬靶，关闭氩气，关闭偏压电源103，关闭扩散泵106、关闭第三阀门111和第五阀门113关闭罗茨泵107、关闭机械泵108、关闭第一阀门109，留下维持阀105和维持泵104维持扩散泵106冷却，冷却时间1h后，关闭维持阀105和维持泵104，继续等待真空腔室冷却至常温后，取出基体，得到涂层TC5。
实施例6
本例实际用Cr离子轰击对多弧离子镀涂层性能进行了改善，具体步骤为：
将M2高速钢基体用砂纸进行研磨，研磨至最小号砂纸1200#，抛光用W1.2的金刚石抛光膏，抛光至镜面，超声波酒精清洗15min，在烘箱中采用100℃烘干20min，最后将基体装夹在夹具上，置于真空腔室101内；
开启维持泵104和维持阀105，对扩散泵106进行预热，预热时间为1h，预热温度160℃；
扩散泵106预热到工作温度后，开启机械泵108，开启第一阀门109、第二阀门110、第四阀门112对真空腔室101进行粗抽真空，真空度达到100Pa后，关闭第二阀门110，开启罗茨泵107，对真空腔室101进一步粗抽真空，真空度达到2Pa后，关闭第四阀门112，开启第三阀门111、第五阀门113，开启扩散泵106，对真空腔室101进行精抽真空；
精抽真空达到本底真空7×10-3Pa后，开始缓慢往腔室充入氩气，1min内把气压调整到3.6Pa，并开启脉冲偏压电源103，调整偏压为-500V，占空比为40％，对M2基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为10min；
停止通氩气，继续抽真空至3×10-2Pa，同时调整偏压为-200V，然后缓慢通入氮气并同时一个一个缓慢开启钛靶，钛靶的弧电流为75A，整个过程保持气压稳定，最后开启5个钛靶，真空气压保持0.4Pa，沉积氮化钛涂层40min；
关闭钛靶，关闭氮气，关闭偏压电源103，关闭扩散泵106、关闭第三阀门111和第五阀门113关闭罗茨泵107、关闭机械泵108、关闭第一阀门109，留下维持阀105和维持泵104维持扩散泵106冷却，冷却时间1h后，关闭维持阀105和维持泵104，继续等待真空腔室冷却至常温后，取出基体，得到涂层TC0。
检测例
针对TC4、TC5和TC0涂层，本例用洛氏压痕硬度计检测了涂层附着力，用机械球磨仪检测了涂层的厚度和耐磨性，用显微维氏硬度计检测了涂层的显微硬度。结果如表1所示。
表1 TC4、TC5、TC0涂层性能检测结果
Figure BDA0002319577480000081
Figure BDA0002319577480000091
从表1的附着力等级测试结果可以看出，经过Cr轰击后，涂层的附着力没有降低，涂层依然保持很好的附着力。表表1的涂层厚度检测结果可以看出，经Cr离子轰击后的涂层的厚度大于未经铬离子轰击的涂层的厚度。
此外，通过扫描电镜观察了TC4、TC5和TC0涂层的表面形貌。图2所示为TC0涂层的表面形貌示意图，图3所示为TC4涂层的表面形貌示意图，图4所示为TC5涂层的表面形貌示意图。从图2～4中可以看出，三种涂层的表面大颗粒数量存在以下关系TC5＜TC4＜TC0，即经过-500V偏压Cr离子轰击的涂层表面的大颗粒比经过-400V偏压Cr离子轰击的涂层表面的大颗粒数量少，经过偏压Cr离子轰击的涂层表面的大颗粒比未经离子轰击的涂层的表面的大颗粒数量少。大颗粒数量直接反应了涂层的表面粗糙度，大颗粒数量少的涂层表面对应的摩擦系数低。
图5为TC0涂层的洛氏压痕形貌图，图6为TC4涂层的洛氏压痕形貌图，图7为TC5涂层的洛氏压痕形貌图。图5的小块涂层剥落是受到洛氏压头的压应力的作用，产生变形而造成的剥落，由此表明未经Cr离子轰击的涂层的抗塑性变形的能力比经过Cr离子轰击的涂层的差。
图8中，(a)为TC0涂层的磨痕图，(b)为TC4涂层的磨痕图，(c)为TC5涂层的磨痕图。三种涂层球磨时的速度均为3档，球磨时间30s，研磨球为30mm直径的Cr15钢球，涂层表面与球的直径所形成的角度均相等，球磨过程均未加入金刚石研磨膏。得到的磨痕直径如图4所示，TC0涂层磨痕直径279.375μm，TC4涂层磨痕直径271.250μm，TC5涂层磨痕直径268.125μm。结果表明，TC5涂层的磨痕直径＜TC4涂层的磨痕直径＜TC0涂层的磨痕直径。由此可以得出，在相同的球磨条件下，相同的基体的条件下，经过Cr离子轰击的涂层的耐磨性能比未经Cr离子轰击的涂层的耐磨性能好，经500V偏压Cr离子轰击的涂层的耐磨性能比经400V偏压Cr离子轰击的涂层的耐磨性能好。
图9中，(a)为TC5涂层表面元素分布的EDS图，(b)为TC4涂层表面元素分布的EDS图。结果表明，二者表面均检测到Cr、Ti、N元素的存在，图10是涂层表面GIXRD物相图，但在图10中并没有检测到含有Cr元素的其他物相，说明Cr元素固溶于TiN中，形成了TiCrN固溶体，同时也印证了表1中涂层的厚度变化，即经Cr离子轰击后的涂层的厚度大于未经铬离子轰击的涂层的厚度，施加-400V偏压Cr离子轰击的涂层的厚度大于施加-500V偏压Cr离子轰击的涂层的厚度，N元素含量相对于Ti元素含量偏低(TiN涂层中元素含量比Ti/N＝1/1)，即在-500V的偏压下，Cr离子将涂层中的N原子轰击出来。
图11为图8磨痕的局部放大图，(a)为TC0涂层磨痕的局部放大图，(b)为TC4涂层磨痕的局部放大图，(c)为TC5涂层磨痕的局部放大图。从局部放大图的涂层磨痕部分可以很明显看出TC0涂层磨痕中有许多的孔洞，TC4涂层磨痕中也可以看出有少量孔洞，但是大小和密度均小于TCO涂层，TC5涂层磨痕中的孔洞几乎没有。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法，其特征在于，所述方法为：在基体表面沉积TiN涂层后，用Cr靶轰击TiN涂层表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤包括：
S1：将表面经过预处理的基体置于真空室内，第一次抽真空至本底真空度；
S2：向真空室中通入氩气，对基体表面进行氩离子辉光清洗；
S3：对真空室第二次抽真空后通入氮气，用Ti靶对基体表面进行TiN涂层沉积；
S4：对真空室第三次抽真空后通入氩气，用Cr靶对步骤S3沉积的TiN涂层表面进行轰击。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氩离子辉光清洗的氩气气压为2.0～4.0Pa。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氩离子辉光清洗的时间为10min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3所述第二次抽真空的真空度为(1～3)×10-2Pa。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3所述TiN涂层沉积的弧电流为65～100A。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3所述TiN涂层沉积的时间为40min。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S4所述轰击的氩气气压为0.2～0.6Pa。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S4所述轰击的时间为5～10min。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述基体为M2高速钢。
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